电化学脉冲腐蚀制备多孔硅微腔技术

基于电化学脉冲腐蚀方法,用正交实验法给出了制备多孔硅微腔较为理想的制备参数：脉冲周期为5ms,占空比为5／10和上下各6个周期Bragg镜面层,得到了半峰宽为6nm的窄峰发射的多孔硅微腔．并用了以HF酸扩散为基础的多孔硅动态腐蚀机理对实验结果进行了解释,认为在用电化学脉冲腐蚀法制备多孔硅微腔的过程中,不但要考虑到HF酸对硅的纵向腐蚀（电流腐蚀）,也要考虑到HF酸对多孔硅硅柱的横向腐蚀（浸泡腐蚀）．     

多孔硅薄膜纵向分辨Raman谱研究

采用高灵敏度的micro-Raman系统研究了多孔硅(PS)在纵向的Raman效应,并研究了多孔硅尺寸对Raman谱的影响.实验中采用脉冲电化学腐蚀和直流电化学腐蚀两种方法制备PS样品,纵向Raman光谱的结果表明,在纵向不同深度,用脉冲电化学腐蚀方法制备的PS,Raman光谱不存在频移,而用直流电化学腐蚀方法制备的PS在多孔层深度为70～90μm处的Raman光谱有向低波数方向约40 cm-1的移动,它是由于常规电化学腐蚀方法制备的PS不同深度的尺寸分布对量子效率的影响引起的.     

获得多孔硅蓝绿光发射的新方法

对多孔硅进行“胺液浸泡 快速热氧化”处理 ,光致发光谱显示 ,经处理样品的发光峰值波长短到 5 0 0nm ,而且在干燥空气中存放 160d后 ,发光强度变化很小。红外吸收谱表明 ,处理后的多孔硅的主要成分是硅和氧 ,胺液没有在发蓝绿光的样品中留下残迹 ,电子自旋共振谱表明 ,这种蓝绿光样品有相当低的悬挂键密度。这些结果揭示 ,量子限制效应和表面态在多孔硅蓝绿光发射中起着关键性的作用。这种制备发蓝绿光样品的方法简单易行 ,成功率可达 70 %。     

p型轻掺多孔硅的发光特性研究

采用阳极氧化法在p型轻掺硅片上制备多孔硅,研究了电解液配比、电流密度和反应时间对多孔硅发光性能的影响.实验研究发现多孔硅形貌随氢氟酸浓度而变化,电流密度、电化学腐蚀时间对多孔硅的发光均有影响.随着氢氟酸浓度和电流密度的增大,多孔硅的光致发光光谱强度先变大后减小;随反应时间的延长,多孔硅的光致发光光谱峰强度增强.氢氟酸浓度、电流密度和反应时间对傅立叶红外光谱中与Si-H、Si-H2键相关的振动峰具有明显影响,且与发光强度的变化相对应.结合多孔硅的成核理论、量子限制理论以及红外光谱中Si-H、Si-H2键红外振动峰的变化解释了上述现象.     

多孔硅还原铜纳米复合薄膜的微结构研究

利用扫描电镜(SEM)、XRD等分析手段对比研究了铁钝化多孔硅在沉积前与沉积后的结构变化特点以及沉积时间对所沉积的铜薄膜结构的影响.在浸渍一定时间后,铜/铁钝化多孔硅纳米复合薄膜继承了新鲜制备的铁钝化多孔硅的结构特点,同时,随着反应时间的延长,铜的沉积量逐渐增加,铜纳米颗粒的平均晶粒尺寸逐渐长大.     

多孔硅红外光激发上转换兰光特性

采用电化学腐蚀法制备多孔硅（ＰＳ），测量了ＰＳ在近红外光（８００ｎｍ）激发下的光致发光（ＰＬ）谱和光致发光激发（ＰＬＥ）谱，结果表明ＰＳ具有良好的上转换荧光特性，并随着存放时间的延长，在一定期了内峰值强度有明显的增强，这种非线性光这响应的增强，被认为与空间量子限制效应作用下局域束缚激子被激发有关，硅片初始电阻率赵低发光强度越大。     

多孔金字塔型黑硅电极的制备及其光电性能研究

介绍了一种不需要抗反射层的多孔黑硅的制备方法.通过两步法在n-硅上合成得到具有梯度折射的多孔金字塔型表面,该表面能有效降低硅片对太阳光的反射,对可见光区太阳光的反射率可降至2.24%,因此,有利于光电转换效率的提高.I-V曲线测试表明:多孔金字塔型硅电极的最大电流密度可达0.969mA/cm2,光电转换效率为22.3%.     

获得多孔硅蓝绿光发射的新方法

对多孔硅进行“胺液浸泡＋快速热氧化”处理，光致发光谱显示，经处理样品的发光峰值波长短到５００ｎｍ，而且在干燥空气中存放１６０ｄ后，发光强度变化很小。红外吸收谱表明，处理后的多孔硅的主要成分是硅和氧，胺液没有在发蓝绿光的样品中留下残迹，电子自旋共振有明，这种蓝绿光样品有相当低的悬挂键密度。     

稻壳制备锂离子电池多孔硅负极材料

以稻壳为原料,采用镁热还原方法制备孔隙和孔壁主要为纳米尺度的多孔硅材料.作为锂离子电池负极材料,在30 m A/g恒流充放下,多孔硅具有首次充电容量为2 387 m Ah/g,50次充放循环后,充电容量保持率为23.3%.考虑到稻壳的资源丰富、廉价易得和可持续利用特点,镁热还原工艺的低成本性以及稻壳制备的多孔硅具有较好的电化学性能,此法有望制备实用的优质锂离子电池多孔硅负极材料.     

多孔硅的半峰全宽小于3.8 nm的针形发光峰

通过改变电化学腐蚀生成多孔硅膜的工艺条件,研究它的发光峰形状的变化.从实验上观测到多孔硅膜的针形发光激发谱和发射光谱,其半峰全宽均小于3.8nm.声空化所引发的特殊物理、化学环境为制备高效发光的多孔硅提供了一条重要途径.实验结果表明,声空化处理对于改善多孔硅的微结构,提高发光效率和发光稳定性都是一项非常有效的技术.     

碳化硅纳米晶须的制备及热稳定性研究

以石墨粉和硅粉为原料,在1 550℃下,采用碳热还原法制得碳化硅纳米晶须.X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜( FE-SEM)表明,产物主要由3C-SiC纳米晶须和颗粒组成,晶须直径为100～150 nm,长度为5～15μm.在空气气氛中的热重分析(TGA)实验显示,温度高于400℃时,产物质量逐渐增加,温度至800℃时质量增加了约1％,增重现象为SiC纳米晶须的氧化所致.产物经1 100℃氧化后的XRD表明,SiC被部分氧化生成了无定形二氧化硅.空气气氛中,产物在700、900、1 100℃的热稳定性实验表明,在l 100℃时,SiC纳米晶须形貌发生了较大变化,其表面出现熔融并粘连在一起.高温下的氧化反应是导致晶须形貌变化的主要原因.     

硝酸铵热稳定性的研究

研究了硝酸铵在100－150℃之间热分解的机理和影响因素，并定量分析了使系统活化的物质和稳定剂的作用。研究结果表明：水分、硝酸、硫酸、磷酸可降低系统的热稳定性，其质量含量达0.5%可以使硝酸铵感应期缩短50％以上；添加3％氧化锌和氢氧化铝能够有效制分解反应；对于碳酸钙和氯化钾，只有当质量含量达到15％时，分解反应不再进行；尿素是一种良好的硝酸铵稳定剂，在130℃，含量1％即可抑制分解反应。     

水泥熟料中阿里特的热稳定性研究

本文运用化学分析、岩相分析等方法研究了不同煅烧方式所生产的硅酸盐水泥熟料中阿里特的热稳定性。测定了固溶不同外加剂的阿里特的最佳分解温度。结果表明：掺加复合矿化剂的立窑熟料及低ｆ－ＣａＯ的窑外分解窑熟料中阿里特的热稳定性较好。ＣａＦ２，ＭｇＯ，ＣａＦ２＋ＭｇＯ，ＣａＦ２＋ＳＯ３，ＣａＦ２＋ＭｇＯ＋ＳＯ３均具有极好的抑制阿里特分解的作用。单掺ＳＯ３则促进阿里特的分解，大大降低阿里特的热稳定性。     

多孔介质有效导热系数的实验与模拟

应用实验与数值模拟相结合的方法研究了多孔介质的有效导热系数.将分形理论与孔道网络模型相结合的分形孔道网络模型用于研究多孔介质的有效导热系数,为太阳池储热、地源热泵传热、食品干燥等方面打下了基础.模拟计算结果与实验结果吻合较好,证明了分形孔道网络模型适用于计算多孔介质的有效导热系数.研究了孔喉比、配位数、垂直热流方向喉道比例、喉道长度、孔隙率、固体骨架导热系数(K.)及流体导热系数(Kf)等多方面对多孔介质有效导热系数的影响.结果表明,垂直热流方向喉道会增大多孔介质的热阻,降低多孔介质的有效导热系数.当K8大于Kf时,随着孔喉比的增大以及喉道长度的减小,多孔介质的有效导热系数越大.当平行热流方向喉道数目相等时,多孔介质的有效导热系数随着配位数的减小而增大;当垂直热流方向喉道数目相等时,多孔介质的有效导热系数随着配位数的增大而增大.     

脉冲串毫秒激光对单晶硅的热损伤

单晶硅广泛应用于光电系统领域,在激光作用下易于造成热损伤,其性能将发生显著变化。针对高精激光武器和激光精细加工产业的迫切需求,本文研究脉冲串毫秒激光作用单晶硅的热损伤问题,分析激光能量密度、脉冲个数等与热损伤的重要特性参数温度的关系,探索损伤规律和机理。从仿真和实验两方面对脉冲串毫秒激光对单晶硅的热损伤进行研究。基于热传导方程建立毫秒脉冲激光辐照单晶硅的热损伤模型,利用有限元、有限差分方法求解脉冲串毫秒激光作用单晶硅的温度场,模型中引入等效比热容的方法处理熔融和汽化后的相变问题,实现了对模型温升的修正。构建毫秒脉冲激光损伤单晶硅的温度测量系统,利用高精度点温仪对脉冲时间内的激光辐照中心点温度进行实时测量。研究结果表明,脉冲串激光作用单晶硅靶材时,激光辐照中心点及径向、轴向位置具有温度累积效应,径向温升范围远大于轴向;随激光能量密度增加,温度累积效应显著;随着脉冲个数的增加,单晶硅靶材熔融固化时间和从熔点降至常温的时间加长;激光脉冲个数增加90个时,单晶硅热损伤阈值下降到单脉冲损伤阈值的73.8%;当脉冲个数增加后,单晶硅损伤面积增大。实验与仿真研究结果对比可以看出,两方面研究结果的规律基本一致,仿真模型可以合理的描述毫秒脉冲激光损伤单晶硅的过程。     

双歧杆菌微胶囊热稳定性研究

温度是影响双歧杆菌微胶囊稳定性的重要因素之一。本文采用了经典加速实验法和恒温储存实验法对双歧杆菌微胶囊的热稳定性进行考察,结果如下：受试双歧杆菌微胶囊经恒温37℃/RH60％－65％保存3个月（相当于常温下保存1年）,双歧菌存活率高达59．4％,37℃下保存5个月12天后,其活菌存活率仍能保持在10％,25℃下可保存超过1年9个月,热稳定性明显优于未经包囊菌粉。     

氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体的制备与表征

以碳化硅、硅粉为主要原料,以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,通过添加不同质量分数的淀粉为造孔剂,采用反应烧结方式制备了系列氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体,并对烧成样品的物相、显微结构、孔隙率、抗折强度、孔径分布、纯水通量和耐酸碱性能进行了分析和表征. 结果表明,样品的主晶相为碳化硅和氮化硅,还有少量的焦硅酸钇和塞隆;随着淀粉质量分数的增加,样品的孔隙率随之增大,样品的抗折强度随之减小,同时样品的平均孔径和纯水通量随淀粉质量分数的增加均呈现先增大后减小的趋势;样品有良好的耐酸碱性能,在标准酸性和碱性条件下的质量损失率分别为1.96%~2.04%、3.96%~4.13%;当淀粉的质量分数为3%时,烧成样品的孔隙率为41.8%,抗折强度为18.1 MPa,孔径主要分布在0.7 μm~2.5 μm之间,纯水通量最高,可达9.2 m³/（m2*h）,综合性能较佳.     

亚微米SiO2对石膏线膨胀率的影响

通过单因素及正交实验对加水量、亚微米SiO2加入量、硅溶胶加入量进行考察,得出添加剂对石膏混合料线膨胀率的影响规律,并用SEM观测亚微米SiO2-石膏型的断面微观结构。结果表明：在水固比、亚微米SiO2、硅溶胶加入量分别为0．52：1、4％、3％时,所获得的石膏型最佳,其线膨胀率为-1．505％;石膏型的整体结构由硅溶胶和半水石膏晶体形成的网络结构相互交织而成。     

热氧化处理对氮化硅粉料表面可溶性离子的影响

选用一种商业氮化硅粉料,研究了可溶性高价反离子对其水中分散性能的影响,并研究了粉料表面的几种可溶性金属离子在热氧化处理过程中的变化规律.研究发现,初始氮化硅粉料分散性能的限制性因素是可溶性（Ca^2＋＋Mg^2＋）的浓度过高所致.一价可溶性离子Na^＋和K＋非常稳定,热氧化处理基本上不改变其在氮化硅颗粒表面的存在状态.对于Ca^2＋,Mg^2＋和Fe^3＋而言,热氧化处理显著改变了其在氮化硅颗粒表面的存在状态,由可溶性的高价反离子变成了难溶性的氧化物.对Fe元素而言,除了变成难溶性的氧化物外,在热氧化过程中还发生了由氮化硅粉料表面向颗粒内部的扩散.     

有机硅微球的制备及性能分析

以二氯二甲基硅烷(DMDCS)和正硅酸乙酯(TEOS)为单体,采用水解-缩合法合成有机硅微球.重点研究反应条件,如单体配比,单体浓度,偶联剂使用等对产物形态的影响,并进一步表征产物的疏水性及其耐热性能.研究结果表明:单体配比、单体浓度、硅烷偶联剂的使用对反应过程和产物颗粒形态有重要影响;产物具有优良的热稳定性,600℃下质量热损失率仅为10.5%;同时,产物还具有高疏水性,静态接触角达138.6°.