对氨基苯甲酸的合成

以对硝基甲苯为原料，经氧化，催化氢化合成对氨基本甲酸．考察了反应温度、催化剂的用量及酸度等因素对合成反应的影响，给出了适宜的工艺条件．平均总收率８８％氧化酸度５３％，催化剂用量３％，反应时间４ｈ，反应温度９０％．     

对二甲氨基苯甲酸异丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对二甲氨基苯甲酸和异丁醇为原料合成对二甲氨基苯甲酸异丁酯。最佳合成条件:以0.006 mol对二甲氨基苯甲酸为基准,酸醇物质的量比为1∶10,反应时间3h,反应温度110℃,催化剂质量为反应物料总质量的48%,产品的产率为89%。产物经元素分析,IR,MS和NMR表征。     

3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的合成

为了提高由含联苯酯侧基的二硝基化合物还原制备相应二元胺的产率,对在水合肼、氯化亚锡及催化加氢3种不同还原体系中合成3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯的方法进行对比研究,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构表征,并探讨了最佳反应条件。研究结果表明：以C-Pd为催化剂的催化加氢还原体系合成产物效果最佳,其产率高,后处理简便,反应的最佳条件为：C-Pd用量5％,50℃,反应时间为10h。     

3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC（活性炭）为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

固体超强酸对合成马来酸二辛酯的催化作用

SO42-/ZrO2-TiO2固体超强酸用作合成顺酐二辛酯的催化剂,具有活性高,易于产品分离、无污染、可重复利用等优点.文中讨论了SO42-/MxOy不同原子比的5种固体超强酸在合成顺酐二辛酯反应中的不同催化活性.实验证明:在同一制备条件下的不同催化剂其活性不同,Zr/Ti原子比为1/3时的固体超强酸活性选择性最好,可使顺酐的转化率高达96%.     

2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的催化合成

采用浸渍法制备了分子筛负载氧氯化锆催化剂ZrOCl_2·8H_2O/H-BEA、ZrOCl_2·8H_2O/H-USY、ZrOCl_2·8H_2O/H-ZSM-5和ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41,并在无溶剂条件下考察了它们催化4-氰基吡啶与乙醇胺缩合反应合成2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的性能.结果表明:这些催化剂都表现出较高的催化活性,活性主要源于ZrOCl_2·8H_2O,同时也受载体比表面积和酸性位数量影响,其中ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41的活性最高.在优化的工艺条件下,10%ZrOCl_2·8H_2O/H-MCM-41催化剂上,催化剂用量为反应原料质量的10%、4-氰基吡啶与乙醇胺摩尔比为1:2、温度为110℃下反应为180 min,2-(4-吡啶基)-4,5-二氢恶唑的产率达到98.4%.     

一种3,4-二氢嘧啶-2-酮合成及性质的理论研究

对5-甲氧羰基-4,6-二甲基-3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮的合成过程进行了理论计算研究。在HF／6—31G（d）和B3LYP／6—31G（d）水平优化各物种的构型,得到了较为精确的结构和能量。分析了某些分子的前线轨道HOMO和LUMO,讨论了它们的反应活性中心及可能的反应机理。计算了各反应的热力学函数熵变、焓变以及吉布斯自由能的变化,对产物进行了频率分析。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

以氨基磺酸为催化剂,对羟基苯甲醛、乙酰丙酮、尿素为原料,在无水乙醇中进行环化缩合反应(Biginelli反应),合成6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并对产品进行表征.结果表明,氨基磺酸具有较好的催化效果,适宜的合成条件为:n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶2.0∶5.0,氨基磺酸为2.0 g,反应时间为2.0 h,收率可达52.8%.     

2-乙基己酸的合成

以 2 -乙基己醇和氢氧化钠为原料 ,经常压催化脱氢合成了 2 -乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素 ,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等 ,并确立了较佳的工艺条件。最佳工艺条件是 :物料配比为n(2 -乙基己醇 )∶n(氢氧化钠 ) =1.2∶1、反应最高温度 2 0 0℃、反应时间 4h、催化剂的用量是 2 -乙基己醇质量的 3% ,在最佳工艺条件下产品收率约为 70 %。所得产品经红外光谱分析 ,与标准谱图一致 ,可确认上述产品为目的化合物。与传统方法相比 ,该工艺具有原料来源可靠、反应选择性高、不产生大量三废 ,并且易于实现工业化生产     

氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸

以氯乙酸为原料，在等物质的量浓度的三乙胺的作用下，溶剂为丙酮，加热温度为65℃，在冷凝回流的条件下进行反应，生成可降解聚合物聚羟基乙酸（PGA）。通过红外光谱、X射线衍射、差热分析等方法对合成的聚羟基乙酸进行表征，并在与乙醇酸直接缩合法和乙交酯开环聚合二步法等合成方法的比较中，得出氯乙酸溶剂法合成聚羟基乙酸的工艺流程短，操作简单，有利于降低合成PGA的成本。     

利用负载钯催化剂合成肉桂酸月桂酸酐

介绍了在负载钯（Ｐｄ／７１７强碱性阴离子交换树脂）催化下,二月桂酸二丁基锡与肉桂酰氯发生偶联反应,合成肉桂酸月桂酸酐的方法。同时对溶剂、催化剂用量、反应时间的选择进行了实验。得出了合成反应的最佳条件：反应溶剂是丙酮,催化剂用量２ｇ,反应时间２５ｈ。产率可达８５％。并对合成产物进行了元素分析。     

电催化剂及其对甲酸氧化的电催化性能

采用氨水调节的微波多元醇法合成了Pd/C和Pd2Pt/C催化剂,并使用透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.结果显示,在微波合成的电催化剂中Pd和Pd2Pt纳米粒子具有均匀的粒径,并高度分散在XC-72纳米碳载体上,Pd和Pd2Pt纳米粒子的平均粒径分别为54 和49 nm. 电化学测试结果显示,甲酸在Pd/C催化剂上氧化的起始电位和峰电位大大低于Pt/C催化剂,这是由于甲酸在Pd/C和Pt/C催化剂上不同的氧化途径引起的.结果还显示,甲酸在Pd2Pt/C催化剂和Pd/C催化剂上氧化的起始电位相同,而且在024和080 V有两个分别对应于甲酸在Pd和Pt催化剂的氧化, 说明微波合成的Pd/C和Pd2Pt/C催化剂对甲酸的氧化具有良好的电催化性能.     

对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯

研究了对甲苯磺酸催化合成对氨基苯甲酸乙酯的可行性,并通过设计正交试验和单因素实验考察了催化剂质量、无水乙醇用量及反应时间等因素对合成该物质的影响。实验结果表明,该反应的最佳工艺条件为：无水乙醇用量为20mL ,催化剂对甲苯磺酸的质量为6g ,反应时间为2h。在此条件下重复实验所得平均产率为77.4％,产品质量稳定,重现性较好。经过熔点测定以及红外光谱测定可以确定实验产物与目标产物一致。     

固-液相转移催化合成苄基丙二酸的研究

以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用固-液相转移催化法合成了苄基丙二酸。该工艺具有反应条件温和,原料易得,工业化应用前景良好等优点。分别探讨了相转移催化剂的种类及用量、原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明：PEG-400相转移催化效果最好,反应时间为2h,反应温度为160℃,苄基丙二酸二乙酯产率为75.84%。红外光谱分析表明合成了苄基丙二酸.     

相转移催化合成壬二酸的研究

采用高锰酸钾作为氧化剂、分别使用四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂、考察了从油酸氧化制备靠二酸的行为,实验结果表明：本体系中相转移催化剂的催化效率是苄基三乙基氯化铵大于四丁基溴化铵和四乙基壬二酸的产率随高锰酸钾用量的增加而增加。     

水杨酸异戊酯合成方法的改进

研究以磷酸为催化剂，由水杨酸与异戊醇制备水杨酸异戊酯的工艺条件，找到最佳催化剂用量，最佳反应时间及醇酸摩尔比，并研究了带水剂对反应收率的影响。     

草酸电还原合成乙醇酸

在以纯铅为阴极，DSA为阳极，羟基聚苯乙烯磺酸盐阳离子膜电解槽内还原草酸为乙醇酸，并以电流密度、反应时间、流速为影响因素作了三因素三水平正交实验，寻找最佳电解条件，产物收率达80％以上。