微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO34-,P2O47-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物,并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体,用微波加热反应-离子交换法制备了PO34-,P2O47-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物.该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10～40nm.讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响.用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征,结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO34-,P2O47-彻底交换CO23-.     

微波场下纳米Mg-Al-LDHs及PO_4~(3-),P_2O_7~(4-)柱撑Mg-Al层状双氢氧化物的合成

用微波加热反应-变速滴加共沉淀法合成了[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物,并以[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物为前体,用微波加热反应-离子交换法制备了PO43-,P2O74-柱撑Mg-Al层状双氢氧化物。该法合成的[Mg-Al-CO3]纳米层状双氢氧化物的粒径约为10-40nm。讨论了微波和变速滴加碱液的速度对纳米层状双氢氧化物的合成的影响。用FT-IR、TEM与XRD对产物进行了表征,结果表明在微波加热反应的条件下可在短时间内用PO43-,P2O74-彻底交换CO32-。     

微波晶化法合成柱撑纳米层状双氢氧化物及其对PP阻燃性能的研究

采用低饱和态共沉淀,辅助微波手段快速合成了纳米ZnAl-C6H5SO3 LDHs,其粒径为20～100nm,分散性较好、颗粒团聚少.将其应用于聚丙烯(PP)中,详细研究其对PP阻燃性能及抑烟性能的影响.经氧指数(LOI)、扫描电镜(SEM)和锥形量热仪(CONE)等研究表明,改性后的LDHs在PP材料中分散良好,在将PP氧指数有效提高到28的同时降低了材料的热释放速率,有效延缓和抑制了材料的烟释放速率.     

微波水解法制备针形α-Fe2O3纳米粒子

为了研究微波在纳米晶粒形成中的作用,用ＦｅＣｌ３溶液在微波作用下水解,并在其中掺入ＮａＨ２ＰＯ４的方法,制备了针形的α－Ｆｅ２Ｏ３纳米粒子。结果,水解速度大大提高,并且,通过测试发现,水解液的酸度、各奄分浓度的配比及微波作用时间对晶粒的结构和形貌均有重要影响。本文对微波与Ｈ２ＰＯ４＾－在形成针形纳米晶粒中的作用机制也作了阐述。     

纳米级LiMn2O4尖晶石合成及电化学性能研究

以Ｌｉ２ＣＯ３和Ｍｎ（ＮＯ３）２为原料,以聚丙烯酰胺为高分子网络剂制得前驱体后,用微波加热技术敢纳米晶尖晶石ＬｉＭｎ２Ｏ４粉体后,通过循环伏安及充放电技术对其进行电化学性能测试表明,该材料的电化学比容量为１２０ｍＡｈ／ｇ,循环５０次后衰减率为４．７％;通过ＳＥＭ及ＸＲＤ分析蓁同观形貌表明,材料不仅相纯度高,粒度返于纳米级,有利于Ｌｉ＾＋的嵌入／脱嵌,本文所的微波－高分子网络技术不仅惧有优良性能的锂     

阴离子粘土LiAl2(OH)6X·2H2O(X=OH-,1/2CO32-)的离子交换特性

本文研究了阴离子粘土ＬｉＡｌ２（ＯＨ）６－Ｘ．２Ｈ２Ｏ（Ｘ＝ＯＨ＾－，１／２ＣＯ３＾２）的离子交换特性，结构分析表明，ＬｉＡｌ２－ＬＤＨ含水分隔层内的ＯＨ和ＣＯ３＾２－离子容易与酸性溶液中的Ｃｌ、ＮＯ３等离子进行交换，且保持ＬｉＡｌ２－ＬＤＨ的水滑石型层状结构不变，其中Ｃｌ－离子型表现较高的离子交换速率，在阴离子交换的同时，氢氧化以内的Ｌｉ＾＋离子也被Ｈ离子部分取代，但交换率较低，进一步讨论说明，     

Y2Zr2O7∶Eu3+纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米晶的606和628nm发射（⁵D₀→⁷F₂）最强,与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu³⁺离子5D₀→7F_J(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸“浸蚀”技术对Y₂Zr₂O₇∶Eu³⁺纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明：⁵D₀→⁷F_2,3,4电偶跃迁与⁵D₀→⁷F₁磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

Sol-Gel法和微波法合成亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+高效绿色荧光体

采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法和微波法合成了亚纳米级Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ＾２＋高效绿色光致发光荧光体,考察了Ｍｎ＾２＋单掺的荧光体的发光行为及掺杂浓度对产物发光性质的影响。微波条件下合成的荧光体,有两个激发峰和一个发射峰分别恒定于２１４,２４９和５２２ｎｍ,即它们均不随掺杂离子浓度不同而改变。     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Nio.8Zno.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.     

含Sn水滑石可见光催化降解对氯苯酚的研究

利用水滑石的优良结构特性, 将具有光催化活性的Sn引入水滑石中得到光催化性能较高的含Sn水滑石材料, 通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外可见漫反射图谱 (UV-Vis DRS)和比表面积测量(BET)技术对样品的晶相、分子结构、光学性能和比表面积进行分析表征。以可见光催化降解对氯苯酚(4-CP)为模型, 研究所合成样品的光催化活性。结果表明: 在可见光照射下, 水滑石骨架结构中含Sn的锌锡水滑石表现出更高的光催化活性, 对4-CP的降解率达到92.4%(去除量34.6 mg/g)。并利用气相色谱(GC)和密度泛函理论(DFT)对4-CP的降解中间产物和反应路径进行了推测, 发现光催化过程中的主要中间产物为对苯二酚和4-氯邻苯二酚。     

固相剪切碾磨制备聚丙烯/层状双金属氢氧化物纳米复合材料的力学性能及热稳定性

采用湿法固相剪切碾磨法(S<'3>M)制备了部分剥离型聚丙烯(PP)/层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米复合材料,研究了PP/LDHs纳米复合材料的力学性能和热稳定性.结果表明,相对于聚丙烯,固相剪切碾磨制备的PP/LDHs纳米复合材料可在拉伸强度保持不变的情况下,明显提高其断裂伸长率和冲击强度.如当LDHs质量分数为...     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

Mn0.8Zn0.2Fe2O4/MgAl-LDHs复合材料的磁性能和磁热效应

采用共沉淀法将纳米锰锌铁氧体粒子(Mn_0.8Zn_0.2Fe₂O₄)与镁铝双金属氢氧化物(MgAl-LDHs)进行组装合成了磁性纳米镁铝双金属氢氧化物, 并通过TEM、FTIR、DTA、XRD、VSM等方法对其进行表征. 样品的结构分析结果表明, 复合材料具有典型的核壳结构, 镁铝双金属氢氧化物被赋予磁性后并没有改变其层状结构的典型特征. 样品的磁学性能和磁热性能测试结果表明, 铁氧体的含量对复合材料的磁性能和磁热效应起着决定性作用; MgAl-LDHs对铁氧体粒子没有显著的磁屏蔽效应, 复合材料的饱和磁化强度与铁氧体的含量呈正线性相关, 而复合材料的矫顽力随MgAl-LDHs含量的增加呈现先减小后增大的趋势, 但整体变化幅度很小, 同时MgAl-LDHs对铁氧体粒子磁热效应的影响也极小.     

Controllable Architecture of ZnO/FeNi Composites Derived from Trimetallic ZnFeNi Layered Double Hydroxides for High-Performance Electromagnetic Wave Absorbers

The optimization design of micro-structure and composition is an important strategy to obtain high-performance metal-based electromagnetic (EM) wave absorption materials. In this work, ZnO/FeNi composites derived from ZnFeNi layered double hydroxides are prepared by a one-step hydrothermal method and subsequent pyrolysis process, and can be employed as an effective alternative for high-performance EM wave absorber. A series of ZnO/FeNi composites with different structures are obtained by varying the molar ratios of Zn²⁺/Fe³⁺/Ni²⁺, and the ZnO/FeNi composites with a Zn²⁺/Fe³⁺/Ni²⁺ molar ratio of 6:1:3 show a hierarchical flower-like structure. Owing to the strong synergistic loss mechanism of dielectric-magnetic components and favorable structural features, this hierarchical flower-like ZnO/FeNi sample supplies the optimal EM wave absorption performance with the highest reflection loss of −52.08 dB and the widest effective absorption bandwidth of 6.56 GHz. The EM simulation further demonstrates that impedance matching plays a determining role in EM wave absorption performance. This work provides a new way for the fabrication of a high-performance metal-based EM wave absorber.     

Cobalt–Nickel Layered Double Hydroxides Modified on TiO2 Nanotube Arrays for Highly Efficient and Stable PEC Water Splitting

TiO₂‐based photoanodes have attracted extensive attention worldwide for photoelectrochemical (PEC) water splitting, but these materials still suffer from poor electron–hole separation and low photoconversion efficiency. Here, the high PEC water splitting activity and long‐term stability against photocorrosion of well‐aligned hierarchical TiO₂@CoNi‐layered double hydroxides nanotube arrays (TiO₂@CoNi‐LDHs NTAs) are reported. The typical TiO₂@CoNi‐LDHs NTAs exhibits enhancing photocurrent density of 4.4 mA cm^?2 at a potential of 1.23 V (vs reversible hydrogen electrode) under AM 1.5G simulated sunlight (100 mW cm^?2), 3.3 times higher than that of the pristine TiO₂ sample. Moreover, this hierarchical electrode displays excellent stability against photocorrosion with initial activity loss no more than 1.0% even after 10 h irradiation in Na₂SO₄ electrolyte solution (pH 6.8), much competitive to those reported TiO₂‐based photoelectrodes. This work may offer a combinatorial synthesis strategy for the preparation of hierarchical architectures with high PEC performances.     

纳米晶 Ni1-x ZnxFe2O4铁氧体粉料的制备及其磁性能研究

采用喷射-共沉淀法制备了纳米晶Ni1-xZnxFe2O4（0≤x≤1.0）铁氧体粉料.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM、BET等测试手段分析了其微观结构和形貌,用振动样品磁强计测量其室温下磁性能.结果表明：喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整.600℃下煅烧1.5h,样品晶粒尺寸为30nm左右,平均颗粒尺寸＜100nm.室温下,样品比饱和磁化强度随Zn^2＋含量增加而变化,当x=0.5时,最大比饱和磁化强度σs为66.8A·m^2/kg.当晶粒大小为41nm时,纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体矫顽力达到最大值5.06kA/m,随后又随晶粒尺寸增大而减小.这归因于纳米晶软磁材料中强烈的无序磁晶各向异性模式的影响.     

层状钙钛矿LaSr2Mn2-xCuxO7的结构、磁性及电特性

利用固相反应烧结法制备了层状钙钛矿锰氧化物LaSr2Mn2-xCuxO7多晶样品.通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪、直流四探针法对其结构和磁性、电特性进行了研究.结果表明,样品均为Sr3Ti2O7型单相多晶,属四方晶系,空间群为I4/mmm.10%Cu的替代,破坏了LaSr2Mn2O7的电荷有序态,从而呈现出一种典型的自旋玻璃特性,在T=225K发生自旋冻结.电性测量表明,Cu的替代,破坏了LaSr2Mn2O7的导电特性,使此材料在整个观察的温区呈现绝缘体特性,进一步影响了其输运性性.