二氟尼柳及其中间体、衍生物的合成研究进展

介绍了二氟尼柳的特点,评述了经Gomberg-Bachmann偶联、傅克酰化、BaeyerVilliger氧化、水解、羧化或酯直接羧化,及Suzuki偶联法合成二氟尼柳的方法,叙述了二氟尼柳中间体的合成方法,介绍了二氟尼柳的衍生物及其合成方法.对二氟尼柳的工艺和衍生物的开发提出了建议与展望,认为今后的研究应进一步降低二...     

非甾体抗炎药二氟尼柳的合成

以 2 ,4 二氟苯胺为原料 ,经偶合、乙酰化、氧化、水解、羧化 5步反应合成了非甾体抗炎药二氟尼柳。原料价廉易得 ,操作简便 ,易于工业化大生产 ,成本低 ,三废易处理 ,总收率达38 6 %。质量符合美国和英国药典。     

制备二氟尼柳的羧基化工艺研究

以 2′,4′-二氟 - 4-羟基联苯为原料 ,采用与二氧化碳直接羧基化的工艺方法 ,制备得到了解热镇痛药二氟尼柳 ,并讨论了原料配比、反应温度、反应时间、惰性保护气体和碱的种类对羧基化反应的影响 ,得到了较好的效果 ,在优化实验条件下 ,羧基化收率可达 75 %以上     

Suzuki交叉偶联法合成非甾体抗炎药二氟尼柳

以5-溴水杨酸和2,4-二氟苯硼酸为原料,1 mol%新型结构钯配合物[(NH2CH2COOH)2PdCl2]为催化剂,纯水为溶剂,碳酸钾为碱,经Suzuki交叉偶联反应在25℃反应6h可一步合成原料药二氟尼柳,分离产率高达90%,粗产品通过简单的重结晶处理后,纯度高达99.1%(HPLC)。反应中所使用的催化剂易于合成、结构简单、性质稳定,催化效率高。该Suzuki交叉偶联反应步骤少、操作简单、产品产率好、纯度高,具有工业应用前景。     

以无纸记录仪改造二氟尼柳氧化反应温度控制

分析了二氟尼柳生产氧化反应双氧水滴加过程中的温度控制不佳的原因及危害,采用无纸记录仪对原温度控制装置进行改造,通过新增小口径单座调节阀与O型切断球阀分别控制双氧水的滴加与夹套冷却水的通断以反应温度为控制对象对双氧水的滴加进行精确控制。实施后,提高了氧化收率和酯含量,同时提高了工作效率,增加了安全性。     

顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂

采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（25 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系（相关系数0.994 5～0.997 5）,检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%～97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。     

二氟尼柳嵌入镁铝水滑石的合成表征与研究

采用共沉淀法、离子交换法和焙烧复原法三种不同方法将二氟尼柳嵌入Mg-Al水滑石层间,得到一种有机-无机复合层状材料.通过XRD、IR、TG-DTA和元素分析等手段对材料表征,结果表明,共沉淀法和离子交换法成功地将二氟尼柳嵌入水滑石,得到的材料层状结构完整、晶相单一,且层间距扩大为1.81～2.14 nm;IR分析表明二氟尼柳嵌入水滑石后,原二氟尼柳分子中的νC=O振动峰消失,在1567 cm(1和1412 cm(1处出现羧酸盐的-COO(对称与不对称吸收谱带;二氟尼柳嵌入水滑石后其分解温度提高了140～180℃.此外,根据表征结果建立了材料超分子结构模型, 即客体二氟尼柳与水滑石层板之间以静电力和氢键相互作用,以双层交替式倾斜地排列于层板之间.     

伊马替尼衍生物的研究进展

伊马替尼是基于对癌细胞分子作用机理了解而合理设计开发的分子靶向治疗药物,是治疗慢性粒细胞性白血病首选药物,其具有起效迅速、专一性强、副作用小等优点而深受研究者们广泛关注。笔者从结构划分角度对近年来伊马替尼结构修饰工作进行简要综述。     

4,4＇-二氟二苯甲烷的合成研究进展

介绍了4,4＇-二氟二苯甲烷的理化性质、光谱性质及应用。综述了4,4＇-二氟二苯甲烷国内外的合成研究情况。     

间二氟苯的合成进展

1前言间二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。例如它是合成2’，4’—二氟—4—羟基—［1，1’—二苯基—3—羧酸］（商品名称：二氯苯水杨酸；Diflubenzuron）的主要原料，此药对关节炎有特效，具有良好的消炎镇痛作用，可用于术后止痛剂。间二氟苯也用于结构环上1位具有2，4—二氟苯基的氟喹诺酮系抗菌剂的合成中，例如：特马沙星（Temafcoxacin）、托磺沙星（Tosulfloxacin）等，此系列抗菌剂通常具有适度的脂溶性和水溶性以及优异的抗菌活性。在农药领域里，可以用间二氟苯合成含氟苯基杀虫剂苯甲酰脲型的Diflubenzuron，该杀…     

氟苯水杨酸的合成研究

研究了以２,４ 二氟苯胺为原料,经芳烃偶联反应、傅－ 克酰化反应、拜耳－ 维利格反应、水解反应、羧化反应来合成氟苯水杨酸这一工艺路线。得到了各步反应的最佳反应条件：偶联反应的最佳反应温度为１０℃,酰化反应中ｎ（三氯化铝）∶ｎ （联苯） ＝２－６∶１,氧化反应应在惰性反应环境和催化剂催化的条件下进行,过酸与芳酮的最佳物质的量比为３－０∶１,惰性气体保护和惰性反应介质有利于羧化反应的进行。在新的工艺条件下单程总收率达到４２－５％ 。     

基于5-FU开发抗肿瘤药物的最新进展

5-氟尿嘧啶及其衍生物是临床上一类抗瘤谱广、效率高的抗代谢药物。寻求高效低毒、高选择性和高靶向性的5-氟尿嘧啶衍生物是目前抗肿瘤药物研究领域的一个热点。本文对5-氟尿嘧啶的各种结构修饰及其生物活性研究进行了总结,将为5-氟尿嘧啶衍生物的研究产生较大的促进作用。     

异黄酮衍生物的合成研究进展

本文从异黄酮侧链化学修饰出发综述了该类化合物衍生物的合成研究。     

氟苯水杨酸的合成技术及应用

介绍了题示化合物在国内外的应用情况及发展前景。综述了几种题示化合物的合成路线,分析了各种路线的特点及其工业化前景。     

共聚甲醛改性研究进展

简述了共聚甲醛的发展历程以及共聚甲醛化学结构特征决定其具有硬度高、尺寸稳定性好、抗多次重复冲击性好、耐疲劳性、耐蠕变性好、耐化学腐蚀等优良性能。综述了国内研究者针对共聚甲醛存在的热稳定性不佳、脆性较大、耐候性差等缺陷的改性研究进展。相比之下,共聚甲醛的改性研究水平国内与国外仍存在较大差距。     

固体超强酸的进展及其改性

固体超强酸催化剂是 1970s年代才开始发展起来的一类新型催化剂 ,本文总结了固体超强酸的发展概况 ,介绍了改性固体超强酸的一些方法。     

D-色氨酸研究进展

D－色馆酸是一种非蛋白氨基酸，具有特殊的生理性质，在食品，饲料行业具有广泛的用途，特别是作为抗癌剂及免疫抑制剂的重要前体而在医药行业中有着重要的应用前景。本文综述了D－色氨酸的分布，代谢以及功能，并重点介绍了D－色氨酸的各种制备方法，为开展D－色氨酸的制备及应用研究提供了一定的依据。     

金刚烷胺衍生物的研究进展

综述了具有饱和三环癸烷结构的金刚烷胺。对它的氨基酰胺化,得到酰胺类化合物;与醛类化合物反应,再与过渡金属形成配合物;以及共聚物改性和氨基的烷基化,得到其他用途的金刚烷胺衍生物。