活性炭纤维上负载杂多酸及催化性能

用BET，差热分析（DTA），氨程序升温脱附（NH3－TPD）等方法研究将酸性很强的杂多酸SiW12负载在良好的催化剂载体一活性炭纤维上，研究所制得的负载型催化剂SiW12/C的结构，酸性和稳定性变化，结果表明，杂多酸SiW12在活性炭纤维上的负载量与活性炭纤维载体的种类，初始化比表面积大小和浸渍溶液的浓度有关，其中活性炭C1的负载效果最佳，负载型催化剂具有很高的比表面和较大孔径，SiW12/C催化剂的酸性中心由负载的杂多酸SiW12提供，对于强酸性的催化反应有实用性，由异丁烯与甲醇合成，MTBE模型催化反应结果表明，该催化剂具有较高的活性和选择性，是良好的醚催化反应催化剂。     

活性炭纤维上负载杂多酸及催化性能

用BET、差热分析 (DTA)、氨程序升温脱附 (NH3 -TPD)等方法研究将酸性很强的杂多酸SiW12 负载在良好的催化剂载体—活性炭纤维上 ,研究所制得的负载型催化剂SiW12 /C的结构、酸性和稳定性变化。结果表明 :杂多酸SiW12 在活性炭纤维上的负载量与活性炭纤维载体的种类、初始化比表面积大小和浸渍溶液的浓度有关 ,其中活性炭C1的负载效果最佳 ,负载型催化剂具有很高的比表面积和较大孔径 ,SiW12 /C催化剂的酸性中心由负载的杂多酸SiW12 提供 ,对于强酸性的催化反应有实用性。由异丁烯与甲醇合成MTBE模型催化反应结果表明 ,该催化剂具有较高的活性和选择性 ,是良好的醚催化反应催化剂     

谈谈负载型杂多酸催化剂的应用

简单介绍了国内外负载型杂多酸催化剂的现状和应用。主要讨论了负载型杂多酸催化剂综合利用，其中包括活性碳、二氧化硅、三氧化二铝、SBA—15、TiO2、膨润土和炭化树脂负载于杂多酸催化剂上。负载型杂多酸催化剂的合理利用不仅是有效地提高催化活性和选择性较高，而且减少了设备腐蚀和环境污染，并且易于回收利用，我们相信这种清洁的方法将会在有机合成和精细化工合成中发挥更大的作用。     

负载磷钨酸催化剂的催化性能研究

采用溶胶－凝胶方法制备了负载磷钨酸催化剂,以乙酸异戊酯的合成反应为模型反应,详细研究了这种催化剂对酯化反应的催化活性和使用寿命,确定了采用负载磷钨酸催化剂催化合成乙酸异戊酯反应的较佳合成条件。     

杂多酸催化剂上正庚烷加氢异构化

在微型固定床催化反应器上考察了SiO2及一种深度脱铝Y沸石负载杂多酸及贵金属Pt的双功能催化剂上正庚烷加氢异构化反应性能。结果表明,SiO2为载体的催化剂的活性和异构化产物选择性都不高。而大孔丰富,具有B酸性的深度脱铝Y沸石作载体的催化剂的保持30％的转化率的同时,仍具有94％的高选择性。     

Hβ沸石负载的杂多酸催化剂上乳酸正丁酯的合成

采用浸渍法制备了Hβ沸石负载磷钨酸和硅钨酸的负载型杂多酸催化剂,采用IR和TPD对催化剂进行了表征,在间歇反应器中进行了催化酯化合成乳酸正丁酯的活性评价.结果表明:负载杂多酸催化剂较Hβ沸石B酸量大;随着负载量的增加,催化剂的催化活性增加,负载40%磷钨酸的负载型催化剂活性最高;在适宜的反应条件下,2小时酯化率达到98.29%.产物的GC-MS测试表明,负载杂多酸催化剂催化合成乳酸正丁酯的反应产物较浓硫酸催化的杂质少,纯度高.     

负载型杂多酸催化双环戊二烯环氧化

以负载型杂多酸为催化剂,双氧水作为氧源,催化氧化双环戊二烯制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、双氧水浓度、反应物物质的量的比、溶剂种类、反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明适宜的反应条件为:以钛硅分子筛负载磷钨杂多酸作催化剂,质量分数50%的双氧水为氧源,叔丁醇作溶剂,反应温度为60℃,n(C10H12)∶n(H2O2)=1∶2.5,反应时间13h。在此条件下,反应物的转化率达到99.12%,产物的选择性达到88.31%。另外对催化剂连续反应168h后活性进行评价表明催化剂活性已基本消失。     

以杂多酸为催化剂研究顺丁烯二酸的环氧化反应

本文以杂多酸为催化剂对顺丁烯二酸的环氧化反应进行了研究，讨论了各因素对反应的影响，并确定了最佳反应条件。     

负载型n-Bu2SnO催化剂上合成碳酸二苯酯的研究

对苯酚与碳酸二甲酯催化合成碳酸二苯酯反应进行了研究，考察了均相和负载型n-Bu2SnO催化剂的反应性能，并应用XRD和IR对催化剂进行了表征。结果表明，对于均相反应，在正交实验确定的适宜条件下，碳酸二苯酯的产率为32．8％，不同载体对催化性能影响较大，n-Bu2SnO催化剂的性能最好，碳酸二苯酯的产率为21．8％，焙烧条件直接影响催化剂的活性，高温焙烧后由于丁基基因的消失和SnO2晶相的产生，反应活性急剧下降。     

负载水相催化剂(SAPC)在Heck反应中的催化性能

以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC催化活性与均相反应结果极其相近;当负载量为7.0 mg-PdCl2/g-硅胶,水的质量分数为7.0%,反应温度95℃,反应时间6 h时,肉桂酸产率较高,达到86.1%.从催化剂活性组分流失研究结果可知,经过简单固液分离得到的催化剂再浸渍后可再循环使用,但催化剂活性下降可达10%,其原因可能是PdCl2在溶剂中的溶解流失、水的蒸发等原因引起.     

修饰化硅胶负载磷钨酸催化剂催化合成扁桃酸甲酯

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰的硅胶负载磷钨酸(HPW/M-SiO2)催化剂催化合成扁桃酸甲酯.运用IR,XRD和n-C4H9NH2电位滴定法测试技术表征HPW/M-SiO2催化剂,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度和反应时间等对扁桃酸甲酯合成的影响.实验结果表明,HPW/M-SiO2催化剂中,磷钨酸(HPW)以铵盐形式存在,并保持其Keggin结构不变;HPW/M-SiO2催化剂仍属强酸型催化剂,但其酸强度和酸量均小于磷钨酸.优化的合成扁桃酸工艺条件:催化剂用量为11%(以扁桃酸投料量计);甲醇用量为5 mL/1 g扁桃酸;回流反应14 h.在此工艺条件下,扁桃酸甲酯的收率基本稳定在86.5%~87.0%.HPW/M-SiO2催化剂在扁桃酸甲酯合成过程中具有较好的重复使用性.     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

活性炭对钌基氨合成催化剂活性的影响

研究了不同活性炭的表面性质与钌基氨合成催化剂活性的关系.以不同种类的活性炭为载体制备的钌基催化剂,其活性有很大的不同.活性炭的表面结构和表面化学性质均会对催化剂性能产生重要影响.研究发现催化剂活性与活性炭比表面积,总孔容之间并没有直接的依赖关系,而活性炭载体的灰分,pH值及中孔的孔容对催化剂活性影响较大.对活性炭进行适当的氧化改性处理可以提高催化剂的活性.促进剂与载体及活性组分之间存在强相互作用,当促进剂的含量改变时钌基催化剂的活性也产生明显变化,并且研究表明适当增大助剂K的含量可以提高催化剂的低温活性.     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮

为了研究活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮催化活性,以季戊四醇和环己酮为原料,合成环己酮季戊四醇双缩酮.考察了影响反应的诸因素,得出反应的最佳条件——催化剂用量为0.7g(单质碘的负载量为w=30%),n(季戊四醇)∶n(环己酮)=2.2∶1(季戊四醇用量为2g),反应温度为110～112℃,反应时间为1.5h,甲苯做带水剂.实验表明,环己酮双缩季戊四醇的收率达95.2%,催化剂可回收使用.     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

碳纳米纤维负载Pd-Pt催化剂的萘加氢抗硫性能

催化生长的碳纳米纤维经过的浓硝酸和浓硫酸液在不同的温度下进行了氧化处理．采用等体积浸渍的方法制备了碳纳米纤维负载的Pt、Pd和Pd-Pt催化剂．碳纤维表面引入的含氧基团的性质通过红外光谱进行了研究;用动态H2-化学吸附的方法研究了催化剂上金属颗粒的分散程度．催化剂的性能用萘加氢反应进行测试．随着碳纳米纤维表面氧化处理温度的升高引入的含氧基团数量增多,有利于金属的分散．碳纳米纤维负载的Pd-Pt催化剂具有非常好的活性和耐硫性．     

石英毛细管法测定乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度

=氧化碳作为一种无毒、临界温度低、价格低廉的绿色溶剂,在超临界流体萃取领域应用最为 普遍．乙醇作为共溶剂的加入可改善超临界二氧化碳溶剂化能力,极大拓宽其应用范围．研究乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度对于含醇物质中醇类的提取以及用醇作共溶剂体系的萃取都非常重要。论文建立了石英毛细管结合显微镜录像溶解度测定系统,在温度为77．6～183．8℃范圉内,剥得乙醇在超临界二氧化碳中的溶解度为0,085～0．485 mg／mg,发现随着温度的升高溶解度而呈指数增加,并通过实验数据拟舍得到乙醇在超,临界=氧化碳中的溶解度方程为S一0．023 1 eo 016T．     

固体酸催化剂在酯化反应中的应用研究进展

介绍了固体超强酸,分子筛,杂多酸三种固体酸催化剂在酯化反应中的应用情况,阐述了它们各自的特点及发展前景．     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．