(7,8-~3H)多巴胺的研制

在神经生理、针麻原理等学科研究中,高比度的氚标记多巴胺是一种常用的重要示踪剂。关于它的制备方法可分为气液交换法和化学合成法两种。我们采用化学合成法制得(7,8~3H)多巴胺,反应式为     

[2,3-~3H]-琥珀酰环-磷酸腺苷的制备

目前市售的[8-~3H]-cAMP不仅比放射性不高(10—30Ci/mmol),而且在放射免疫分析中需要先将其乙酰化或琥珀酰化。为提高分析的灵敏度及简化操作步骤,我们参考有关文献研究了氚标记cAMP的新途径。制得的高比放射性[2,3-~3H]-ScAMP直接用于cAMP放射免疫分析,效果满意,现报道如下。     

微波定位氚标记——Ⅰ.[7-~3H]四环素的制备

一、引言 四环素被发现卅年来,曾作为有效的广谱抗菌素在临床上获得了较为广泛的应用。之后,确认四环素荧光法对于筛选恶性肿瘤为一种比较有效的工具。当发现四环素对癌细胞有强烈的亲和性之后,曾提出将氘标记四环素用作治疗对人类有极大危害的恶性肿瘤的放化药物。我们最近的临床实践表明,[7一~3H]四环素对于诊断胃癌而言,不仅方法     

3-甲[羧基-~(14)C]芬太尼的合成

3-甲芬太尼是本所发现的芬太尼类型镇痛药中一种较强的药物,它的镇痛作用比芬太尼强2—19倍,而其急性与亚急性毒性却较小。本文合成羰基~(14)C标记的甲芬太尼(I)。     

[3-~3H]-4β,15-二乙酰氧基-8α-(3-甲基丁酰氧基)-3α-羟基-12,13-环氧单端孢霉-9-烯的合成

4β,15-二乙酰氧基-8α-(3-甲基丁酰氧基)-3α-羟基-12,13-环氧单端孢霉-9-烯(简称T-2毒素,分子式见反应式中I)属于一种真菌毒素,人畜中毒后可引起呕吐、大量出血、皮肤奇痒、痉挛、抽搐等各种症状,严重者可致死亡。为了建立放射免疫测定法和进行皮肤毒理学的研究,制备了[~3H]-T-2毒素。     

〔乙酰-~3H〕氯化乙酰胆碱的合成

乙酰胆碱是人体内的重要神经传导介质。氚标记氯化乙酰胆碱可用来研究神经生理功能和大脑的思维与记忆功能。但氚标记的制备方法至今尚未见有文献报道。我们参照了碳-14标记的氯化乙酰胆碱的制备方法,设计了合成路线和安全简便的反应装置。首先合成了氚标记醋酸钠。然后与醋酸、醋酐共热进行基团交换。再将氚标记醋酸和醋酐与氯化胆碱发生乙酰化反应。经过分离纯化,得到高纯的氚标记氯化乙酰胆碱。放化纯度为99%,     

n-[13-~3H]苦参碱及n-[13-~3H]氧化苦参碱的制备

苦参的生物碱具有广泛的生物活性,它的有效成分之一——氧化苦参碱有显著地提高白血球的作用。我们以槐果碱为起始原料,经催化氛化得n-[13-~3H]-苦参碱,再经氧化得n-[13-~3H]-氧化苦参碱。本文介绍了槐果碱与苦参碱的薄层鉴别分离方法,证明槐果碱加氚确已完成,并证明了苦参碱的14-位氚是不稳定氚,而苦参碱的结构中确实有烯醇互变异构的存在。氧化苦参碱的模拟产品与氧化苦参碱的标准品的红外谱是完全一致的。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文合成了抗心律失常新药常咯啉的~3H和~(14)C标记化合物。5-溴邻氨基苯甲酸按常咯啉类似合成方法经四步反应生成6-溴代常咯啉(Ⅰ),Ⅰ在钯碳催化下通氚制得[6-~3H]-常咯啉(Ⅱ)。[~(14)C]-甲酸铵脱水得[~(14)C]-甲酰胺后经三步反应制得[2-~(14)C]-常咯啉(Ⅲ)。4-(对羟     

L-[S-~(11)C-甲基]-蛋氨酸的合成及HPLC分析

采用还原碘化法合成11 CH3I,固相法合成11 C-MET,HPLC分析产品放化纯度,并合成11 CH3OH和11CH3I,利用HPLC分析验证11 C-MET中杂质的成分,探讨溶解前体的NaOH浓度和有机溶剂用量对11 C-MET质量的影响。结果表明,先用0.1mL 2mol/L NaOH溶解前体,再与0.1mL无水乙醇混匀后装入C18柱,可以提高11 C-MET的产率及放化纯度。     

~3H、~(14)C和~(35)S标记农药渝-7802

1.~3H标记:用放电曝射法,氚标记中间体苯甲酰肼,再与二氯乙烷、25％的KOH溶液混合,在搅拌下逐渐滴加CS_2,反应温度15—20℃。其粗产品由硅胶G薄板层析分离纯化,推进剂:乙醚:氯仿=4:1,R_f=0.30,渝-7802-~3H的总放射性为321.9MBq,比活度为22.6MBq/mg,放化纯度≥90％。     

~(99)Tc~m标记2-甲基-2-异腈基-丙酸甲酯心肌显像剂的制备研究

一、前言~(99)Tc~m标记异腈类化合物用于心肌显像,具有易于生产、价格便宜、半衰期短、幅射剂量低等优点。其标记可用直接还原法和配体交换法。~(99)Tc~m-CPI是目前较好的心肌显像剂。本文采用自制的CPI与改进的配体交换法制备~(99)Tc~m-CPI。     

三苯基膦还原制备ReOCl_3(PPh_3)_2的研究

用三苯基膦（PPh3)为还原剂，制得了单一价态的Re(V)化合物ReOCl3(PPh3)。通过独立变量法确定了ReOCl3(PPh3）2的最佳制备条件，对化合物进行了表征并测定其稳定性。结果表明，化合物在室温下性质稳定；控制盐酸浓度、PPh3和萃取剂的量等条件，ReOCL3(PPh3)的产率可达到95％以上。说明在制备ReOCl3(PPh3)中PPh3可望取代常用的还原剂Sn(Ⅱ）。     

单线的~(57)Co穆斯堡尔源的制作

穆斯堡尔谱学的发展,希望能获得更理想的穆斯堡尔源。本文报道了为穆斯堡尔实验制作这种源的程序:首先生产出纯度高的~(57)Co,配成电镀液,待~(57)Co沉积在源基体上后,经热扩散后测试所作源的各个参量。     

CATALYTIC LABELLING AND ~3H NMR ANALYSES OF SOME AROMATIC AND HETEROCYCLIC COMPOUNDS

This paper described the ~3H NMR determination of the positions and content of 24 tritium labeled aromatic and heterocyclic compounds prepared by catalytic tritiation derivatives, pyrrole, 1,2,4-triazole, thiazole, benzothiazole, purine and derivatives, indole, indanol, piperidine and derivative, diphenylamine, N- phenylanthranilic acid, 8- OH- quinoline, naphthol, diphenylether have been tritiated by catalytic exchange method using tritiated water and platinum catalyst (from the dioxide and sodium borohydride), and the pattern of labelling has been assigned by ~3H NMR spectroscopy. The results show that this exchange process can give general labelling compounds at various time and temperatures. For 4-Br-diphenylether, Raney nickel was used instead of Pt as a catalyst.     

四(2-甲氧基异丁基异腈)络铜(Ⅰ)氟硼酸盐的合成和~(99)Tc~m-2-甲氧基异丁基异腈制备研究

本文报道了四[2-甲氧基异丁基异腈]络铜(Ⅰ)氟硼酸盐(Cu(MIBl)_4BF_4)的合成和心肌灌注显像剂~(99)Tc~m-2-甲氧基异丁基异腈(~(99)Tc~m-MIBl)的制备研究及初步动物实验结果。Cu(MIBI)_4BF_4是一白色晶体,经IR,NMR,MS和元素分析等测定,结果与结构完全一致。讨论了pH值、Cu(MIBI)_4BF_4用量、FSA用量及~(99)Tc~mO_4~-洗脱液体积、加热时间对~(99)Tc~m-MIBI标记率的影响。以Cu(MIBI)_4BF_4为原料制成的一步法冻干药盒,标记率大于90％,经动物实验和初步临床应用,证明该药盒使用简单方便,稳定性好,是很有前途的心肌灌注显像剂。     

Al_2O_3(SiO_x)/PVC复合材料的研制和防氚性能测试

本文介绍了三种无机/有机防氚复合材料,即SiOx/PVC复合材料、Al2O3/PVC复合材料、Al2O3/SiOx/PVC复合材料的制备,并与普通PVC材料进行了防氚效果测试比较。结果显示,在1atm,氚气浓度为7.48×108Bq/L的情况下,三种复合材料对氚的渗透率分别为2.88×104Bq/(cm2·h)、2.09×104Bq/(cm2·h)、0.64×104Bq(/cm2·h),较普通PVC材料氚渗透率7.18×104Bq(/cm2·h)明显降低;三种复合材料氚渗透达到稳态的延迟时间分别为18.8、20.1、63.7h,明显大于普通PVC的2.1h。说明相对于普通PVC材料,三种复合材料对氚的渗透率低、延迟时间长、有较好的阻氚性能。其中Al2O3/SiOx/PVC复合材料的性能最好,明显优于氯丁橡胶。