直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

辉光放电发射光谱法测定电工钢中8种元素

通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如：电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。     

直流辉光放电发射光谱共线法测定钢铁中硼含量

应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V,放电电流50 mA,预溅射时间50 s,积分时间10 s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6％～0.080％,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。     

辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%     

直流辉光放电光谱法同时测定铸铁中12种元素

通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%～2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。     

射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

射频辉光放电发射光谱法测定不锈钢成分的研究

研究了射频辉光放电发射光谱法(rf-GD-OES)测定不锈钢成分C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Co,Al。考察了射频功率、载气气压、预溅射时间等仪器参数对不锈钢元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响和直流自偏压与射频功率和载气气压的关系。以此为基础,优化后的最佳分析条件为:射频功率90 W、载气气压300 Pa、预溅射时间100 s、积分时间20 s。方法用于测定不锈钢标准样品,测定值与认定值相符,精密度良好。     

辉光放电光谱法快速分析生铸铁的研究

通过对生铸铁标样在不同直流辉光放电光源参数下的放电行为研究,优化了辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和积分时间,建立了辉光放电光谱法同时测定生铸铁中C,Si,Mn,P,S等12个元素的快速分析方法.分析生铸铁试样时,发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,并通过制样条件和光源参数的调整有效地减小偏差.对不同生铸铁样品进行准确度和精密度实验,结果表明本方法快速、准确,适合生铸铁中多元素的快速分析.     

辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素

测定锆及锆合金中杂质元素的研究较为常见,而针对高纯锆中化学成分检测的相关研究较少。在讨论各杂质元素质谱干扰的基础上,通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯锆中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36种痕量杂质元素的分析方法。对仪器参数进行了优化,最终选择氩气流量为370mL/min,放电电流为32mA,预溅射时间为15min。利用建立的实验方法对高纯锆样品中痕量杂质元素进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于30%,质量分数大于0.1μg/g的杂质元素的RSD(n=7)均小于10%。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了方法比对,实验方法与ICP-MS的结果具有一致性。     

辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用

简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用。国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12～90 W,数据精密度多小于5%;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点。概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高。最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。