X-射线衍射定量相分析添加法

X射线定量相分析的研究和探讨已引起各国X射线衍射工作者的重视.近年来,国内外X射线衍射工作者己研究出多种定量分析方法,其中K值法已被广泛采用.但K值法需事先用被测的纯相与参考物相配制成混合试样,测得K值.当测定试样时,还需在试样中加入一定量的参考相.工序烦琐,操作不便,随之而带入的偶然误差也就会增大.为了避免这些缺点,本文介绍一种新方法.在试样中添加一定量的被测相、进行X射线定量分析.     

σ相X光衍射定量相分析

应用X光衍射定量相分析K值法,对不同含铁量的K_。镍基铸造高温合金正常热处理试样析出相进行了研究。从晶体结构角度区分了“口;相和“M_(23)C_6”相,解决了因二者主要元素相似、电化学性质相近而难以分离的困难。测出了K_6合金口相含量,为进一步研究铁对该合金组织和性能的影响提供了依据。     

钴基高温合金的X射线衍射定量相分析

本文采用了合金中多种物相定量分析的简便方法,即自身标准K值法~(1,2),此方法无须向被分析样品中加入标准物质,从而提高了分析准确度。只要被分析的物相中有一个物相可用化学法测得其含量就可使用此方法。 用此方法测定了合金中M_(23)C_6、M_6C、M_(12)C及Laves相的含量,取得了满意的结果,并用分析数据解释了合金性能变化的原因。     

粘结相成分对Ti(C,N)基金属陶瓷组织及性能的影响

研究了以Co或Cr部分或全部代替Ni对TiC-TiN-WC-Mo-20%粘结相体系Ti(C,N)基金属陶瓷组织性能的影响。结果表明:以Co或Cr部分或全部代替Ni不会从根本上改变Ti(C,N)基金属陶瓷的组织结构,但环形相和粘结相的合金成分会有所变化;随Co或Cr含量的增加,合金的硬度增加,但强度和韧性有所下降;对于不同粘结相体系的合金,硬度相同时,以Co或Cr部分或全部代替Ni对合金断裂韧性的影响不大。     

粉末样的X射线“埋伏相”自标定量相分析方法

前言 从X射线衍射效果和一般化学分析角度看,对低含量的理解有明显差异。考虑到X射线仪器条件和各种物质对X射线的衍射能力不同,引入“埋伏相”的概念,用它来代替在X射线相分析中的低含量相的概念。所谓“埋伏相”就是指在试样中存在着某一相,它的特定晶面的X射线衍射强度部分或全部被背景的波动所覆盖。在仪器测试条件一定的情况下,对任何物质而言,当其含量逐渐降低时都将存在这一问题。当仪器测试条件好和被测物质衍射能力高时,其“埋伏     

织构和粒度对X射线定量相分析的影响

一、前言科学技术的发展和新材料的广泛应用,迫切需要知道原材料、成品中各物相的含量,其他手段无法完成这一任务,而 x 射线衍射定量相分析却有独特之处.x 射线定量相分析方法很多,应用最广的是基体冲洗法(即 K 值法),但都基于试样无织构存在的前提下进行的,然而试样中     

分形理论盒维数与第二相颗粒相体积的关系研究

本文采用分形理论中的盒维数法开展了复合材料中第二相颗粒分布均匀性评价研究,理论计算了两种颗粒分布情况下(颗粒均匀分布、横向与纵向的颗粒间距比为1.5的分布)盒维数值与第二相颗粒相体积的关系。结果表明:两种分布情况下,不论第二相颗粒相体积值高或低,每种分布的盒维数均为同一值,但两种分布的盒维数值不相同,这说明盒维数法可评价出第二相颗粒的分布均匀性,与其相体积无关;且研究表明分形方程中的ln K与相体积的对数呈线性关系;第二相颗粒相体积相同时,横向与纵向颗粒间距比为1.5分布时的ln K与颗粒均匀分布时的ln K也呈线性关系。     

锌窑渣氧化气固相反应过程分析

基于锌窑渣氧化气固相氧化反应的脱硫曲线,分析了氧化脱硫过程有明显差异的温度范围。对锌窑渣中Cu、Zn及Fe的物相组成在不同温度范围内的变化进行了研究,并据此讨论了氧化过程中Cu、Zn及Fe的行为和反应机制。结果表明：大部分的硫化锌及硫化亚铁在398K-1073K的温度范围内将被氧化,而较多的硫化亚铜是在1073K-1373K的温度范围内被氧化。铜、锌氧化产物均易与铁氧化产物化合为铁酸盐。氧化过程中形成的铁酸锌不利于锌的挥发,仅当温度大于1073K时锌才会挥发,此时铁酸锌含量已达到高温分解与化合平衡含量。     

合金共存相态别定量方法探讨

合金中各种析出相由电解法萃取出,用化学分离及元素分析测定其中一个相(s),并将其作为参比物。将各相特定晶面的X射线衍射强度测值(Ⅰ)转换成相对参比物(s)的强度,即都乘以各自的转换系数k,使统一比较标准。基此,n个混合相中某相(i)的重量分数(W_1)便可按而求出。文中介绍了为求k值的实验和回归计算方法,介绍了多相体系态别定量步骤,讨论了所拟方法的误差来源和误差值。视目的相含量和求k方式不同,相量分析的相对误差小于10～15％     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

混合相类型对萃取的影响

在小实验及工业实验的双混合室新萃取箱上,研究了不同构型萃取箱用于不同萃取体系时,萃取混合过程中所形成的不同混合相类型——油包水或水包油对萃取率、级效率、金属间及金属与杂质间的表观分离系数、分散带容积、有机相及水相被夹带值和间歇分相时间的影响。结果表明,混合相类型对萃取效率和分离效果的影响是显著而复杂的,从萃取工程的观点分析和选用合适的混合相类型是很重要的.     

Ti-B-C体系复相陶瓷的制备及性能研究

以Ti、B和C粉末为原料,采用自蔓延高温合成工艺制备了不同组份的TiC-TiB2复相陶瓷.分析了不同TiB2含量材料的力学性能、断口形貌和裂纹扩展情况,研究表明:TiC-TiB2复相陶瓷比其单相陶瓷材料的断裂韧度有较大提高,当n(TiB2):n(TiC )= 56.4:43.6,该复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧度达到最大值,且相对密度高达99.4%;长棒状TiB2颗粒能有效改善材料的断裂韧度和强度,其强化机理主要为裂纹偏转和拔出效应.     

18Ni马氏体时效钢电化学相分析

探索了选择性电解相分离和超细相定量收集方法。以不同电解条件提取的混合相的极化特征和元素组成(原子比),判断合金中存在Ni_3Mo、TiC、FeMo和Ni_3Ti四个相。分析了各相的成分、数量和析出行为。     

烧结矿矿相特性研究

以现场烧结矿为研究对象,在实验室中采用XRD分析、光学显微镜定量观测、EPMA分析和纳米力学测试等方法,研究烧结矿矿相特性,并从烧结微区成分、烧结温度和褐铁矿反应行为等方面,探讨返矿形成机理。试验研究表明:(1)烧结矿矿物主要包括赤铁矿、磁铁矿、铁酸钙和玻璃相,成品矿中矿物组成以铁酸钙和熔蚀形磁铁矿为主,并伴有大量的二次赤铁矿,原生矿比例较低;而返矿矿物组成含有较多的自形晶磁铁矿和二次赤铁矿,铁酸钙含量较低,且部分铁酸钙呈细密针状结构与原生赤铁矿共生,细粒级中含有较多的原生褐铁矿。(2)不同形貌的复合铁酸钙中,枝晶状铁酸钙Si O_2和Al_2O_3含量较低、二元碱度和Fe_2O_3与Ca O的摩尔比较高;而板、块状铁酸钙Si O_2和Al_2O_3含量较高、二元碱度和Fe_2O_3与Ca O的摩尔比较低。(3)烧结矿矿相中,赤铁矿硬度较高,硬度值为18~22 GPa;铁酸钙、磁铁矿硬度次之;而玻璃相硬度最低。返矿形成机理方面,分析认为:低碱度微区形成的自形晶磁铁矿和玻璃相的矿相组织、烧结温度偏低区域形成的SFCA-I和原生赤铁矿的矿相组织、原生褐铁矿本体及其周边反应区域的矿相组织,上述矿相组织抵御外力冲击能力较弱,易于形成返矿。     

X射线衍射法测定高炉渣中非晶相含量的研究

 用X射线衍射法对高炉渣中非晶相含量进行了定量分析。采用晶态衍射峰和非晶包的积分面积分别表征高炉渣中晶体和非晶体的衍射强度,在此基础上找出晶体与非晶体的质量比（mc/ma）和晶态与非晶衍射峰的面积比（Ic/Ia）呈线性关系的区域,并通过线性回归求出比例系数K。实验发现,不同的炉渣mc/ma和Ic/Ia呈线性关系的区域不同,它们的K值也各不相同;这种方法适用于对非晶含量较高、采用急冷处理的高炉渣进行定量分析;该方法的绝对误差<4%、相对误差<5%。     

新型Ni-Cr-Co基高温合金长期时效后的相分析

采用物理化学相分析技术研究了一种新型Ni Cr Co基高温合金长期时效后的析出相γ′(+η),M23C6,MC和M6C(+μ)的相组成,分析了时效温度和时效时间对析出相含量的影响,并用X射线小角散射(SAXS)分析了γ′(+η)相在不同粒度间隔的质量分布。     

钛矿石物相分析方法研究

钛矿石的主要矿物有金红石(TiO),其次钛铁矿(FeO·TiO：)、榍石(CaO·TiO·SiO)和钛磁铁矿(FeTiO·nFe,O)。本文采用两份样品进行分析,即第一份称样以盐酸-氟化钠浸取,残渣测定金红石中的二氧化钛。第二份称样进行湿法内磁选,磁性部分测定钛磁铁矿中的钛。针对硅酸盐和金红石以及钛铁矿的分享相测定问题,提出了适合一般钛铁矿石物相分析方法,以国家基准物质进行回收试验,测定值与实际参考值相符,结果满意。     

巴西某高硅铁矿粉对烧结黏结相流动性及劣质矿物的影响

烧结矿生产原料中适量的二氧化硅有助于烧结黏结相的生成,但过高的二氧化硅含量会增加液相黏度,且对烧结黏结相的矿物组成产生不利影响。巴西某高硅铁矿粉对烧结黏结相的影响尚不明确,故采用微型烧结法,考察配加不同比例该高硅铁矿粉条件下混匀矿的液相流动性,再基于“K值法”的原理,对其矿物进行半定量分析,得出铁橄榄石、钙铁橄榄石和硅酸钙等矿物的含量。结果表明,随着该高硅铁矿粉在混匀矿中配比的增加,黏结相的液相流动性降低,铁橄榄石和硅酸钙等矿物含量也明显增加。基于此,采用提高混匀矿反应性的方法,改善了烧结黏结相的液相流动性,降低了铁橄榄石和硅酸钙的含量。     

高Cr镍基铸造高温合金中的沉淀相及其对性能的影响

对一种高Cr镍基铸造高温合金的铸态、固溶态和标准热处理态的组织进行了光学和电子显微镜观察,并进行了相分析.测定了不同时效时间,即沉淀相析出过程对合金力学性能的影响.结果表明,合金中沉淀相有α-Cr相、γ'相和少量的M12C6及M6C相.存在含量为10%左右的α-Cr相是本合金的显著特点.随着沉淀相析出过程的延长,合金的硬度、拉伸和持久性能不断提高.但是各性能提高的速度不同,由快到慢的顺序依次为硬度、拉伸强度和持久寿命.     

铸造工艺对K424合金中σ相析出的影响

研究了常规铸造工艺和细晶铸造工艺对K424合金中σ相析出的影响。结果表明:用常规铸造工艺铸造的K424合金,晶粒较粗大,显微偏析严重,经850℃×50~300 h的时效后均不同程度地析出了σ相。浇注温度越高,晶粒越粗大,析出σ相需要的时效时间越短;而采用细晶铸造工艺的K424合金,晶粒细小,经850℃×300h的时效后没有析出σ相。由此可见,细晶铸造工艺是防止K424合金析出σ相的一种有效的工艺。