C/SiC-SiB_4复合材料的制备及氧化行为

在多孔C/SiC中渗入SiB4微粉后,采用先驱体浸渍裂解(PIP)结合化学气相渗透(CVI)法进行致密化制备C/SiC-SiB4复合材料.利用XRD、EDS、SEM分析了材料的组分及微结构.研究了材料在500～1000℃静态空气的氧化行为,并与致密C/SiC复合材料的氧化行为进行了比较.结果表明,SiB4主要渗入到纤维束间,它与随后PIP及CVI法引入的SiC较好地结合在一起.在氧化过程中,SiB4起自愈合作用,它能减缓碳纤维和界面的氧化.在600～900℃氧化10h后,C/SiC-SiB4的失重率均比致密C/SiC小,抗弯强度没有明显降低,且均比致密C/SiC高.     

先驱体浸渍裂解结合化学气相渗透工艺下二维半和三维织构SiC/SiC复合材料的结构与性能

通过先驱体浸渍裂解工艺结合化学气相渗透工艺(PIP+CVI)制备了二维半(2.5D)和三维(3D)编织结构的碳化硅纤维增强碳化硅基(SiC/SiC)复合材料,对两者的密度、热导率、力学性能以及微观结构等进行了测试分析。结果表明,PIP+CVI工艺制备的SiC/SiC复合材料具有较低的密度(1.98~2.43g·cm-3)和热导率(0.85~2.08 W·m~(-1)·K~(-1)),初期CVI纤维涂层能够提高纤维-基体界面剪切强度(~141.0 MPa),从而提高SiC/SiC复合材料的力学性能,后期CVI整体涂层明显提高了2.5DSiC/SiC复合材料的密度、热导率和力学性能,对3DSiC/SiC复合材料性能的影响不明显。     

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备及性能的影响

以准三维针刺碳纤维预制体,经化学气相渗透(CVI)法制备了4种密度的C/C多孔体,利用先驱体浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对C/C-SiC复合材料制备和最终性能的影响。结果表明:C/C多孔体密度越低,最终得到的C/C-SiC复合材料开孔隙率及SiC含量较高。SiC的存在使C/C-SiC材料具有较高的弯曲强度,纤维和基体界面也是影响弯曲强度的关键因素,其中密度为1.35g/cm3的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料纤维和基体之间形成较好的结合界面,其弯曲强度最大。同时,SiC含量增加可显著提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。     

中间热处理对薄壁C/CSiC构件制备及力学性能的影响

采用“化学气相渗透法+先驱体浸渍裂解法”（CVI+PIP）混合工艺制备了薄壁C/C-SiC复合材料构件,研究了C/C多孔体的热处理对C/C-SiC构件密度、变形量及力学性能的影响。研究结果表明：中间热处理可提高C/C的开孔率,有利于SiC的渗入,制备出密度较高的C/C-SiC复合材料构件;中间热处理对构件的层间剪切性能影响不大,但影响构件面内拉伸强度和整体承压性能;中间热处理会导致薄壁C/C-SiC构件在内外径和高度方向发生变形;合适的热处理温度（1600~1800℃）使C/C-SiC构件界面结合强度适中,面内拉伸强度及整体承压性能有了极大的提高;而较高的热处理温度（2100~2300℃）使碳纤维强度下降,使构件拉伸强度及整体承压性能大幅下降。     

C/C多孔体的高温热处理对C/SiC复合材料结构及力学性能的影响

以三维针刺碳毡作为预制体,先采用树脂单向加压浸渍-热解工艺制备出C/C多孔体,再通过反应熔体浸渗法获得C/SiC复合材料。重点研究了C/C多孔体的高温热处理对C/SiC复合材料结构和力学性能的影响。结果表明,C/C多孔体的高温热处理不会改变C/SiC复合材料的相组成,但可使复合材料中的SiC含量提高,C含量降低;高温热处理有利于熔融Si浸渗,使复合材料致密度增大,孔隙率降低,从而使其弯曲断裂强度提高约28%;高温热处理还可使纤维-基体界面结合强度降低,改善复合材料的断裂韧性。     

先驱体浸渍裂解C/SiCN复合材料的拉伸行为与基体开裂机制

采用先驱体浸渍裂解法制备陶瓷基复合材料过程中会形成基体裂纹和孔隙, 基体开裂和裂纹演化机制是工艺设计和性能优化的依据。本研究采用真空旋转浸渍-裂解法制备了无界面相的纤维束C/SiCN复合材料, 分析了该材料的拉伸性能和基体裂纹增殖现象, 讨论了浸渍裂解次数和热处理温度对基体裂纹的影响规律。研究结果表明: 当热处理温度为1000~1400 ℃时, 该复合材料的化学组成变化较小; 热处理温度达到1600 ℃时, 先驱体转化的SiCN基体分解, C含量降低, SiC含量升高。随浸渍裂解次数由1次增加到4次, 该复合材料的平均拉伸强度分别提升14.19%、38.83%和63.47%, 同时基体裂纹间距和裂纹开口距离均逐渐减小, 基体纤维结合增强, 断口纤维拔出减少。热处理温度从1000 ℃升高到1400 ℃, C/SiCN拉伸强度缓慢增大; 热处理温度为1600 ℃时, SiCN基体由无定形的SiC_xN_4-x四面体向SiC晶体转变, 基体与纤维脱粘, 二者结合强度降低, 同时基体体积收缩使C纤维损伤, 导致该复合材料拉伸强度陡然下降30.0%。     

PIP工艺制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料及其微观结构和弯曲性能EI

基于自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体和商业化液态聚碳硅烷,通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺成功制备C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料,研究纤维表面热解C涂层厚度对复合材料微观结构及弯曲性能的影响。结果表明:自制Zr_(0.5)Hf_(0.5)C先驱体在1400℃下即可转化生成单一Zr_(0.5)Hf_(0.5)C固溶体。因具有良好的渗透性,转化生成的Zr_(0.5)Hf_(0.5)C基体同时存在于C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料的纤维束内和束间,呈包裹SiC基体的层状形貌。C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料主要由C,SiC和Zr_(0.5)Hf_(0.5)C相组成;具有不同热解C涂层厚度(0.67,0.84,1.36μm)的3组复合材料密度分别为2.07,1.99,1.98 g/cm^(3);随热解C涂层厚度的增加复合材料中SiC含量减少。弯曲加载中3组不同热解C涂层厚度复合材料均呈现假塑性断裂模式,弯曲强度,弯曲模量和断裂韧度分别在410 MPa,60 GPa和15.6 MPa·m^(1/2)以上。良好的界面结合和预先引入的SiC基体是C/Zr_(0.5)Hf_(0.5)C-SiC复合材料获得优良弯曲性能的关键。     

高导热碳/碳复合材料微观结构及导热性能EI北大核心CSCD

采用国产沥青基碳纤维与中间相沥青制备多孔碳/碳(C/C)复合材料,通过化学气相渗透法(CVI)与前驱体浸渍裂解法(PIP)复合工艺增密,经不同温度高温热处理(HTT)后制备单向C/C复合材料和两向正交C/C复合材料。利用SEM,XRD对不同温度热处理的材料进行微观结构分析,并结合导热机理,分析材料导热性能。结果表明:2300℃热处理后,高导热C/C复合材料结构致密,单向C/C复合材料X向(平行于碳纤维轴向)、两向正交C/C复合材料X向、Y向表现出优异的导热性能;3000℃热处理后,C/C复合材料石墨片层结构明显,石墨化度提高了18.84%,微晶尺寸增大,导热性能进一步提高。两向正交C/C复合材料X向、Y向导热系数可由单向C/C复合材料X向、Z向导热系数计算推导。     

先驱体浸渍-裂解SiC界面改性涂层对气相渗硅3D-C_f/SiC复合材料力学性能的影响

界面改性涂层对调节复合材料的力学性能起到重要作用。特别是在气相渗硅(GSI)制备C_f/SiC复合材料时,合适的界面改性涂层一方面保护C纤维不受Si反应侵蚀,另一方面调节C纤维和SiC基体的界面结合状况。通过在3D-C纤维预制件中制备先驱体浸渍-裂解(PIP)SiC涂层来进行界面改性,研究了PIP-SiC涂层对GSI C_f/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明:无涂层改性的GSI C_f/SiC复合材料力学性能较差,呈现脆性断裂特征,其弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性分别为87.6 MPa、56.9GPa和2.1 MPa·m~(1/2)。具有PIP-SiC界面改性涂层的C_f/SiC复合材料力学性能得到改善,PIP-SiC涂层改性后,GSI C_f/SiC复合材料的弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性随着PIP-SiC周期数的增加而降低,PIP-SiC为1个周期制备的GSI C_f/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、弯曲模量、断裂韧性分别为185.2 MPa、91.1GPa和5.5 MPa·m~(1/2)。PIP-SiC界面改性涂层的作用机制主要体现在载荷传递和"阻挡"Si的侵蚀2个方面。     

不同界面SiC/SiC复合材料的断裂行为研究

碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是极具前景的高温结构材料。通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺分别制备了PyC界面和CNTs界面SiC/SiC复合材料, 对两种SiC/SiC复合材料的整体力学性能以及界面剪切强度等进行了测试表征, 并对材料中裂纹的产生与扩展进行了原位观测。结果表明, 两种界面SiC/SiC复合材料弯曲强度相近, 但PyC界面SiC/SiC复合材料的断裂韧性约为CNTs界面SiC/SiC复合材料的两倍。在PyC界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹沿纤维-基体界面扩展, PyC涂层能够偏转或阻止裂纹, 材料呈现伪塑性断裂特征; 而在CNTs界面SiC/SiC复合材料中, 裂纹在扩展路径上遇到界面并不偏转, 初始裂纹最终发展为主裂纹, 材料呈现脆性断裂模式。     

PIP工艺制备C/Zr0.5Hf0.5C-SiC复合材料及其微观结构和弯曲性能

基于自制Zr_0.5Hf_0.5C先驱体和商业化液态聚碳硅烷，通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺成功制备C/Zr_0.5Hf_0.5C-SiC复合材料，研究纤维表面热解C涂层厚度对复合材料微观结构及弯曲性能的影响。结果表明：自制Zr_0.5Hf_0.5C先驱体在1400℃下即可转化生成单一Zr_0.5Hf_0.5C固溶体。因具有良好的渗透性，转化生成的Zr_0.5Hf_0.5C基体同时存在于C/Zr_0.5Hf_0.5C-SiC复合材料的纤维束内和束间，呈包裹SiC基体的层状形貌。C/Zr_0.5Hf_0.5C-SiC复合材料主要由C,SiC和Zr_0.5Hf_0.5C相组成；具有不同热解C涂层厚度(0.67,0.84,1.36μm)的3组复合材料密度分别为2.07,1.9...     

CVI-PIP工艺制备C/SiC复合材料及其显微结构研究

采用化学气相渗透(CVI)与先驱体浸渍裂解(PIP)两种工艺方法联用制备C/SiC陶瓷基复合材料,通过与单纯PIP工艺的致密化效率比较,复合材料的扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分析,结果表明:采用CVI-PIP联用的方法制备C/SiC复合材料,致密化程度有明显的提高.CVI沉积SiC基体结晶性较好,为典型的β-SiC晶体结构;而PIP先驱体聚碳硅烷裂解基体为无定型结构,基体结构差异是决定材料结构与性能的关键因素.     

SiC纤维表面碳涂层及其SiCf/SiC复合材料性能研究

采用先驱体转化法(PIP)以酚醛和沥青为先驱体在SiC纤维表面涂覆碳层,并制备SiCf/SiC复合材料;优化了两种碳涂层制备工艺;分析了涂层后纤维的表面形貌并测试涂层厚度;研究了两种碳涂层对两种SiC纤维(普通和含铝)及复合材料力学性能的影响.     

BN/SiC复合界面层对SiC纤维和PIP-Mini复合材料力学性能的影响

采用化学气相渗透(CVI)工艺, 在SiC纤维表面沉积BN和BN/SiC复合界面层, 对沉积界面层前后纤维的力学性能进行了评价。采用聚合物浸渍裂解(PIP)工艺进行致密化, 制得以原纤维、BN界面层和BN/SiC界面层纤维增强的三种Mini-SiC_f/SiC复合材料, 研究其微观结构和拉伸性能。结果表明: 采用CVI工艺制得的界面层厚度均匀、结构致密, 其中BN界面层中存在六方相, 晶体尺寸为1.76 nm; SiC界面层结晶性较好, 晶粒尺寸为18.73 nm; 沉积界面层后SiC纤维的弹性模量基本保持不变, 拉伸强度降低。与SiC_f/SiC相比, PIP工艺制备的SiC_f/BN/SiC和SiC_f/(BN/SiC)/SiC-Mini复合材料所能承受的最大拉伸载荷和断裂应变明显提升, BN界面层起主要作用。由断面形貌分析可以看出, SiC_f/BN/SiC和SiC_f/(BN/SiC)/SiC复合材料的纤维拔出明显, 说明在断裂时消耗的能量增加, 可承受的最大载荷增大。     

不同物相电沉积CNTs对C/SiC复合材料力学性能的影响

采用电沉积法与化学气相渗透(CVI)法将碳纳米管(CNTs)分别引入到碳纤维表面和SiC基体中,制得了不同物相电沉积CNTs的C/SiC复合材料(CNTs-C)/SiC和C/(CNTs-SiC)。研究了CNTs沉积物相对C/SiC复合材料力学性能的影响,分析了不同CNTs沉积物相的C/SiC复合材料的拉伸强度及断裂机制。结果表明:相较于未加CNTs的C/SiC复合材料,CNTs沉积到碳纤维表面的(CNTs-C)/SiC复合材料的拉伸强度提高了67.3%,断裂功提高了107.2%;而将CNTs引入到SiC基体中的C/(CNTs-SiC)复合材料的断裂功有所降低,拉伸强度也仅提高了6.9%,CNTs没有表现出明显的增强增韧效果;C/(CNTs-SiC)复合材料与传统的C/SiC复合材料有相似的断裂形貌特征,断裂拔出机制类似,主要为纤维增强增韧,CNTs的作用不明显。     

不同纤维体积分数CVI 炭/ 炭复合材料的石墨化度

为确定不同纤维体积分数的化学气相浸渗(CVI) C/ C 复合材料的最佳热处理工艺, 以40 %、30 %、25 %三种不同纤维体积分数的针刺整体毡为坯体, 经三次CVI 后制得C/ C 复合材料, 采用X射线衍射和拉曼光谱微区分析测试了三种不同纤维体积分数的CVI C/ C 复合材料试样未经热处理及经2200 ℃、2400 ℃热处理下宏观和微区石墨化度。结果表明: 三次CVI 热解炭均为光滑层结构, 且纤维体积分数越高, C/ C 复合材料的石墨化度也越高;纤维与光滑层热解炭界面及两种不同热解炭界面在高温热处理时会发生应力石墨化, 应力石墨化程度前者大于后者, 这是纤维体积分数高的C/ C 复合材料石墨化度高的原因; 热处理温度越高, 应力石墨化程度越大。      

KD-II型碳化硅纤维热输运性质的实验研究

SiC纤维是复合材料SiC_f/SiC中的组分材料, 其力学性能已经得到实验验证, 但热学性能尚未见报道。本研究采用综合T型法测量了不同温度热处理的KD-II型SiC纤维在80~300 K温度范围内的电导率、热导率和塞贝克系数, 热处理温度分别为1400、1500和1600℃。研究发现, 在实验设定的热处理温度范围内, SiC纤维电导率不随热处理温度改变而改变, 但其热导率随热处理温度升高有显著的变化。在环境温度为290 K时, 1600℃热处理的SiC纤维热导率为11.6 W•m^-1•K^-1, 比未热处理的材料提高了42%以上。     

预制体结构及界面对三维SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响

为研究预制体结构及界面对三维编织SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响,采用先驱体浸渍裂解法（PIP）分别制备了三维四向和三维五向SiC/SiC复合材料,并引入热解炭/碳化硅（PyC/SiC）复合界面层,进行拉伸性能测试和断口形貌观察。结果表明,三维五向SiC/SiC复合材料拉伸性能优于三维四向SiC/SiC复合材料,三维五向SiC/SiC复合材料的拉伸强度、模量和断裂应变分别是三维四向SiC/SiC复合材料的1.22倍、1.25倍、1.43倍,且比三维四向SiC/SiC复合材料具有更好的强度可靠性。这是由于三维五向SiC/SiC复合材料增加了受力方向的纤维含量,限制了纤维在外力作用下的转动和变形,起到定型和稳固作用。添加PyC/SiC复合界面层,三维五向SiC/SiC复合材料的拉伸强度、模量及断裂应变分别提高了21.7%、15.0%和11.0%。界面的存在可以保护纤维,调节纤维与基体之间的热应力,受力时诱使裂纹偏转和分叉,消耗能量,提高三维五向SiC/SiC复合材料的拉伸性能。      

C/SiC-ZrC复合材料在甲烷燃气环境中的氧化行为

分别采用聚合物先驱体浸渗热解法（PIP）、浆料浸渗法（SI）结合PIP法和化学气相渗透法（CVI）制备了C/SiC复合材料,利用化学气相沉积（CVD）工艺在三种C/SiC复合材料表面制备了ZrC涂层,得到了C/SiC-ZrC复合材料。考核了三种C/SiC-ZrC复合材料在甲烷燃气环境中的氧化行为。结果表明：在甲烷风洞中...     

注凝成型结合先驱体转化制备C/SiC复合材料研究

采用注凝成型工艺在碳纤维编织件中引入SiC微粉,然后采用先驱体转化法进一步致密化,以缩短C/SiC复合材料的制备周期.考察了不同固相含量的SiC浆料对制备周期、密度、孔隙率及力学性能的影响.结果表明,注凝成型工艺引入的SiC微粉分布在纤维束间,当固相含量达到30%(体积分数)时,后期PIP工艺周期数比PCS/二甲苯溶液反复浸渍-裂解所用周期数缩短了1/3,但引入的SiC微粉对材料力学性能影响较大.