单分散球形SiO_2粉体的制备及生长机理

以正硅酸乙酯为原料,在超声波作用下采用醇盐水解法制备了超微SiO2粉体,并采用XRD、SEM、FT-IR和DTA研究了SiO2样品的物相、微观形貌、基团结构和热稳定性。结果表明,超微SiO2粉体为规则的单分散球形非晶态颗粒、粒度均匀、粒径范围窄。样品中含有大量羟基,可加热脱除。SiO2粉体在1150℃发生晶形转变,1200℃转变完成,生成方石英晶相。通过在制备过程不同阶段取样测试,分析了球形SiO2颗粒的生长机理。     

碳化法纳米SiO2表面结构研究

采用红外、热重、N2吸附等分析方法,研究了碳化法制备的纳米SiO2表面羟基、孔隙结构和吸油值等随陈化pH值、陈化时间及干燥温度的变化关系.实验结果表明,在不同陈化pH值下SiO2凝聚反应速率不同,陈化pH值由2升高到5,凝聚反应加快,颗粒表面羟基含量由1.54个/nm2减少到1.44个/nm2,平均孔径由11.51 nm增大到23.06 nm,吸油值由1.70 cm3/g升高到1.81 cm3/g;在不同陈化时间下SiO2颗粒间凝聚反应进程不同,陈化时间由10 min延长到90 min,颗粒表面羟基含量由1.48个/nm2减少到1.40个/nm2,平均孔径、吸油值变化不明显;在不同干燥温度下颗粒表面羟基脱除程度不同,干燥温度由100℃升高到500℃,表面羟基脱除增多,羟基含量由1.43个/nm2减少到0.70个/nm2,平均孔径由13.2 nm增加到41.07 nm,吸油值由1.82 cm3/g升高到2.00 cm3/g.     

对羟基苯乙酸乙酯加氢制对羟基苯乙醇工艺研究

以气凝胶SiO2为载体,采用等体积浸渍法制备了CuO/SiO2催化剂,对催化剂进行XRD、TPR表征,并将其应用于对羟基苯乙酸乙酯加氢制对羟基苯乙醇,考察了反应条件对催化加氢反应的影响。结果表明,制备的催化剂中CuO具有较大的晶粒尺寸及低的还原温度,在对羟基苯乙酸乙酯加氢反应中表现出较好的加氢活性。在最优的反应条件:催化剂用量2.5g,反应温度210℃,反应压力5MPa,反应时间20h时,对羟基苯乙醇收率达到96%以上。     

静电纺丝技术制备Al2O3/SiO2同轴超微电缆

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铝、正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺为原料,成功制备了Al2O3/SiO2同轴超微电缆.用差热-热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱对样品进行了表征.结果表明:所得到的产物为Al2O3/SiO2同轴超微电缆,以无定型SiO2为壳层,晶态Al2O3为芯轴,电缆直径在150～300nm之间,壳层厚度为50nm,电缆长度450μm.对Al2O3/SiO同轴超微电缆的形成机理进行了分析.     

纳米二氧化硅粒径尺寸调控及其对表面化学修饰的影响研究

本文通过sol-gel法制备了粒径可控的纳米SiO2,最小粒径为35 nm,最大粒径为350 nm.采用比表面积测试仪、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)以及红外光谱(FTIR)表征了纳米SiO2的物理化学特性,研究了不同粒径纳米SiO2对其表面化学修饰的影响机制.结果表明,sol-gel法制备纳米SiO2用水量显著影响粒径尺寸,粒径小于80 nm时,SiO2表面呈粗糙和不规则球形.粒径小于80 nm的SiO2表面的羟基主要以孤立的羟基存在,而粒径大于180 nm时,其表面的羟基以氢键结合的状态为主.纳米SiO2表面的羟基结合状态决定了其表面与硅氧烷化学反应活性,氢键结合的羟基基团不利于硅氧烷的化学修饰,孤立存在的羟基基团有利于纳米SiO2与硅氧烷反应.这一研究结果对指导纳米二氧化硅的表面处理和化学修饰具有重要意义.     

SiO_2/N-羟基酰亚胺复合物的制备及其催化性能

采用硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2进行表面改性,并以改性后的SiO2为种子,马来酸酐为单体,成功制备了固载型SiO2/N-羟基酰亚胺复合物催化剂。采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和X射线能谱对催化剂进行了表征。将该催化剂用于肉桂醇的氧化反应,考察了各种因素对反应性能的影响。实验结果表明,当SiO2/N-羟基酰亚胺复合物:Co(OAc)2=5∶4时,于120℃,0.6MPa氧压下反应16h,56%的肉桂醇发生转化,氧化产物肉桂醛达53.2%。探讨了SiO2/N-羟基酰亚胺复合物/Co(OAc)2催化氧化肉桂醇的反应机理。     

浸泡时间对纳米SiO2/NR复合材料力学性能影响的研究

以硅酸钠为原料，在助剂的作用下，采用乳液共沉淀法先制备出纳米SiO2乳液，再与天然胶乳共混共凝制备纳米SiO2／NR复合材料。研究了反应温度对纳米SiO2生成量和水浸泡时间对复合材料性能的影响，并采用透射电镜分析了制备的纳米Si02粒径以及采用扫描电镜研究了不同浸泡时间条件下纳米SiO2／NR复合材料的拉伸断面，结果表明，采用乳液共沉淀法制备纳米SiO2乳液及其SiO2／NR复合材料具有优异的性能。     

二氧化硅消光剂的制备及在家具漆中的应用

采用凝胶法工艺，用合成有机蜡进行表面改性，制备蜡处理的SiO2消光剂。实验考察了胶凝时间、反应温度、老化条件以及改性方式对SiO2孔体积的影响。结果表明，用乳化蜡法改性，在反应温度25～40℃、中性或碱性老化2h的条件下，通过挖制胶凝时间可以制备不同孔体积的蜡处理的SiO2消光剂，其中孔体积为1．2mL/g的样品在家具漆（硝基漆、醇酸漆）中的使用效果良好。     

Zr(SO4)2/SiO2催化剂的制备及其催化合成乙酸辛酯

采用Stober法制备SiO2载体,在不同条件下采用浸渍法制备Zr(SO4)2/SiO2催化剂,并用于合成乙酸辛酯,对催化剂进行了表征,对反应条件进行了优化. 结果表明,在焙烧温度250℃及Zr(SO4)2负载量20%条件下所制催化剂最稳定且Zr(SO4)2在SiO2载体中分散最均匀,250℃下焙烧3 h催化效果最好. 最佳反应条件为催化剂用量为辛醇质量的3%,乙酸与辛醇摩尔比1.2:1,温度120℃,时间3 h,此时辛醇转化率达97.82%,反应选择性达92.53%.     

TESPT改性纳米SiO_2原位补强NR的研究

控制制备工艺条件,Na2SiO3·9H2O与HCl在助剂作用下,先制备出改性的纳米SiO2乳液,再与天然胶乳共混共凝制备纳米SiO2/天然橡胶(NR)复合材料,采用红外光谱(IR)、高分辨透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和动态力学测试仪(DMA)等现代分析仪器研究不同用量的硅烷偶联剂双(γ-三乙氧基硅丙基-)四硫烷(TESPT)原位改性纳米SiO2对纳米SiO2/NR复合材料力学性能及其结构的影响。结果表明,TESPT的水解羟基与纳米SiO2粒子表面羟基发生化学反应,其最佳用量为纳米SiO2质量的15%,制备的纳米SiO2/NR复合材料具有优异的力学性能。     

超细SiO2表面改性及在孔结构材料合成中的应用

从回收利用二氧化硅废料颗粒的角度出发,用硅烷类偶联剂对废料颗粒进行表面改性,并将其作为合成有序硅基孔结构材料的原料。傅里叶红外光谱、热重分析、激光光散射结果表明达到了改性目的。然后用TEM和SEM研究了晶化温度对硅基孔材料形态的影响,发现优化合成条件可以得到有序结构材料,为超细二氧化硅废料的回收利用提供了可能。     

工艺参数对包覆型导电纤维电性能的影响

以氧化硅玻璃纤维为载体,采用非均匀成核法制备了ATO包覆导电纤维.正交实验结果表明:影响ATO包覆纤维效果的因素依次是:包覆悬浮液中被包覆物固含量、包覆层溶液离子浓度、反应过程的pH值、包覆时反应温度及包覆离子溶液加入速度.通过正交实验所确定的ATO包覆氧化硅纤维的合理工艺参数为:悬浮液中氧化硅纤维的浓度保持在0.4 g/mL、包覆溶液的pH值控制在2.0左右、包覆层离子浓度选取0.6 mol/L、包覆离子溶液加入速度定为0.5 mL/min、反应温度为50℃.另外,对各工艺参数对导电纤维包覆的影响进行了理论分析.     

掺锑二氧化锡超细粉水分散体系的制备

如何使用作透明导电涂料的掺锑二氧化锡超细粉高度分散是一个重要问题.本实验研究了共沉淀法制备的掺锑二氧化锡超细粉在水中高度分散体系的形成条件,并讨论了球磨时间及pH值对分散体系的影响,制备了高稳定性的掺锑二氧化锡超细粉水分散体系.     

超声水热法制备单分散球形二氧化硅及因素分析

采用超声水热法在醇水氨体系制备了单分散球形二氧化硅,其中氨作为催化剂提供强亲核剂,通过设计正交实验研究了超声波功率、反应温度、搅拌强度和反应物摩尔配比对单分散球形二氧化硅粒度的影响。研究表明随超声功率和反应物摩尔配比增加,二氧化硅粒度明显增加;随温度和搅拌强度增加二氧化硅粒度增加,但幅度较小。二氧化硅形成过程可分为水解和缩合两步,其中水解是关键步骤。采用XRD、SEM和IR对制备的样品进行表征,结果表明单分散球形二氧化硅为非晶态颗粒,粒度均匀,外形规则,且样品中含有大量羟基。     

溶胶-凝胶法制备PTFE/SiO2杂化材料的工艺研究

研究了溶胶-凝胶法制备聚四氟乙烯/二氧化硅(PTFE/SiO2)杂化材料的工艺条件,讨论了乙醇对杂化材料中PTFE与SiO2分散性的影响。按照SiO2在杂化材料粉体中理论含量为50 %的配方来制备PTFE/SiO2杂化材料,分别研究了陈化时间和陈化温度对SiO2实际含量的影响。结果表明,SiO2的含量随陈化时间的延长而增加,在最初的5 h内增长很快,当陈化时间达到48 h后,SiO2含量达到38.9 %。在不同温度下将PTFE/SiO2凝胶陈化1 h,随着陈化温度的升高,SiO2含量出现先增大后减小的趋势,在40 ℃时含量达到最大为19.8 %。     

SiO2凝胶及超细粉的制备与性能表征

以不同产地的粉煤灰为硅源制备SiO2凝胶及超细粉,确定制备的工艺条件。利用FT-IR激光粒度仪和XRD对制备的SiO2凝胶及超细粉进行分析与表征。实验结果表明:以粉煤灰为硅源制备的SiO2凝胶,表观效果:无裂纹,无气泡,胶体均匀。粉煤灰A和B制备的超细粉平均粒径分别达到93nm和59nm。     

多孔二氧化硅对酸性橙吸附性能的研究

以水玻璃和盐酸为原料,采用化学沉淀法制备出多孔、高比表面积的SiO2。改变灼烧温度,得到不同灼烧温度下SiO2对酸性橙的吸附曲线,找出了最佳灼烧温度。在此温度下制备出SiO2并对一定浓度的酸性橙溶液进行"吸附-灼烧-吸附"的反复吸收试验。实验结果表明400℃灼烧的SiO2的吸附性最好,并且随着循环次数的增多吸附能力慢慢下降。     

在超细催化剂CuO/ZnO/SiO_2上CO_2加氢合成甲醇的优化研究

本文考察了焙烧温度、还原温度、反应温度、反应压力和体积空速对用于ＣＯ２加氢反应的超细ＣｕＯ／ＺｎＯ／ＳｉＯ２催化剂性能和产物分布的影响，确定了催化剂的合适焙烧温度、还原温度，并对ＣＯ２加氢反应条件进行了优化     

磁控溅射法制备铁氧体薄膜的磁性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米晶镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合粉体,并将该粉体制成靶材.采用磁控溅射法在单晶硅基底和玻璃基底上沉积镍锌钴铁氧体复合薄膜,并对其进行磁性能研究.研究结果表明:镍锌钴铁氧体/二氧化硅复合薄膜具有较好的软磁性能;在相同的溅射条件下,两种基片上的薄膜的矫顽力都较小,但硅基片上薄膜的饱和磁化强度较玻璃基片上的大,软磁性能更好;经后退火处理,薄膜的饱和磁化强度得到明显地提高,软磁性能得到改善.     

采用二步法合成核-壳型二氧化硅/二氧化铈复合微粒

以正硅酸已酯为硅源,以氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法并经500℃煅烧1 h后制备了SiO2微粒,运用激光粒度分析方法研究了各原料配比对SiO2粒子大小和粒径分布的影响;再以硝酸铈为铈源,碳酸铵为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,加入SiO2微粒,用化学沉淀法,通过控制反应和焙烧条件,经300℃煅烧1 h后成功合成了核-壳型单分散球状SiO2/CeO2复合微粒.并用差示扫描量热仪/热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱仪等手段以及zeta电位测定对SiO2/CeO2复合微粒的结构、组成和性能进行了表征.结果表明:SiO2/CeO2复合微粒呈规则球状,粒子分布非常均匀,粒径约300～350 nm;CeO2基本上为膜包覆,伴有少量的CeO2沉积,CeO2包覆层厚度约为30nm;SiO2包覆CeO2后所得复合微粒的表面电性质发生变化,其等电点对应的pH值从2.2增大至5.5.