不同厂家原料对乙酰氨基酚收率的影响

探讨不同厂家原料对氨基苯酚对对乙酰氨基酚合成收率的影响.选用A、B两厂家由对氨基苯酚原料通过与冰醋酸进行酰化反应,得到对乙酰氨基酚粗品,经精制纯化而得成品,对收率进行统计分析.经统计分析得A 厂家用原料比B厂家的原料的收率高8.2个百分点,可知不同厂家原料对氨基苯酚对对乙酰氨基酚合成收率的影响显著(P＜0.001).     

2,6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2,6-二氯苯腈为原料,经氟化钾进行氟代合成2,6-二氟苯腈,再用双氧水进行水解反应,得到标题化合物,总收率80.5%,m.p.145.4～145.6 ℃,产物结构经IR和 1HNMR 表征.该工艺具有原料易得、质量好、收率高、对环境污染小等特点.     

“一锅法”合成1，5-二（芳酰氨基硫代甲酰基）硫代卡巴肼类化合物

在室温下,用PEG-400作相转移催化剂.以酰氯为原料,依次与NH4SCN、硫代卡巴肼经两步反应,一锅法高收率制得了11种新型1,5-二(芳酰氨基硫代甲酰基)硫代卡巴肼类化合物,该方法具有反应条件温和、收率高、反应时间短、后处理简单以及产品纯度高等优点.目标化合物结构经IR、MS、1H NMR和元素分析得到确证.     

N-氨基哌啶盐酸盐的合成

以哌啶为起始原料,经N-亚硝化、还原以及成盐等合成操作制备标题化合物,总收率66.5%.该合成路线操作简单、收率高,所选试剂价格适中,适合进行工业化生产.     

(S)-1-苄基吡咯烷-3-醇的合成新方法

以廉价易得的反式L-羟基脯氨酸为原料,经脱羧、苄基化、甲磺酰化、构型翻转及水解等5步反应得到标题化合物,总收率41.72％,手性纯度＞99％.目标产物经高分辨质谱、核磁氢谱等确证.整条路线收率高、成本低且操作简便,适用于放大生产.     

6-丙基-2-硫尿嘧啶的合成

在无水氯化镁、三乙胺存在下,丁酰氯与丙二酸单乙酯钾盐经缩合、酸解得到丁酰乙酸乙酯;然后与硫脲经脱水、缩合成环后得到6-丙基-2-硫脲嘧啶.结构经1H NMR、IR和MS表征.最佳反应条件为:n(硫脲)/n(丁酰乙酸乙酯)/n(氢氧化钾)=1.00/2.30/2.30时,产物收率为84.71％.本工艺反应条件温和,操作简单,收率高,适合工业化生产.     

天然手性子法合成金甲霜灵

以天然手性子L-乳酸甲酯为主要起始原料,经磺酰化、亲核取代和酰化等三步反应合成金甲霜灵,总收率达到85%以上,产品化学纯度和光学纯度分别达到96%和91%以上.6批中试结果表明,该工艺具有产品的化学纯度和光学纯度高、收率高、操作简便、三废较少和生产成本低等优点,适宜工业化.     

3,4-二甲氧基苯乙胺的合成

对芳香乙胺化合物进行了研究,以选取适合工业生产的合成方法.邻苯二酚经醚化得到1,2-二甲氧基苯,收率96.7%,再选用高选择性的溴化剂溴化,收率96.5%,经格氏反应和羟乙基化反应制备3,4-二甲氧基苯乙醇,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel法可以制备3,4-二甲氧基苯乙胺,此步反应收率68.5%.通过实验对各步反应条件进行优化,为相关产品的研究开发提供了有效的途径.     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇.本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响.用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为,含量为,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产.     

乙基愈创木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈创木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素时收率的影响,确定了反应的最佳条件:以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化刺,70℃反应20 h.产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、...