对硫磷,马拉硫磷和氯氰菊酯混剂的气相色谱分析

对硫磷、马拉硫磷和氯氰菊酯混剂的气相色谱分析徐范，昝艳坤，楼少巍（化工部沈阳化工研究院，１１００２１）本文提出对硫磷、马拉硫磷和氯氰菊酯混剂同时进行气相色谱分离和测定的方法：试样用氯仿溶解，以正二十烷为内标，使用１．５％ＤＣ１１＋５．Ｏ％ＯＶ２１０／...     

恶霜灵的气谱分析

本文介绍了用气相色谱内标法分析恶霜灵含量。选用ＳＥ－３０作固定液，邻苯二甲酸二戊酯作内标物，定量分析混剂中恶霜灵的含量，该方法牟平均回收率为９９．４％，变异系数０．３８％，完成一次进样分析仅用６分钟。     

灭幼脲和吡虫啉杀虫混剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对灭幼脲和吡虫啉杀虫混剂进行了分析。以甲醇和水为流动相,μＢａｎｄａｐａｋ ｐｈｅｎｙｅ色谱柱为固定相,在２５４ｎｍ下检测,内标法定量分析。吡虫啉,灭幼脲线性相关系数分别为０．９９８４、０．９９９８,变异系数分别为０．４５％、０．５４％。     

噁霜灵的气谱分析

本文介绍了用气相气谱内标法分析噁霜灵含量。选用SE-30作固定液,邻苯二甲酸二戊酯作内标物,定量分析混剂中噁霜灵的含量,该方法的平均回收率为99.4%,变异系数为0.38％,完成一次进样分析仅用6分钟。     

气相色谱法测定QHS-2型氯化钠浮选剂含量

建立了用气相色谱法测定QHS－2型氯化钠浮选剂含量的方法。采用OV－17固定相，NDN内标,检测精密度标准偏差为0．56，变异系数为0．59％，平均回收率为99．84％。方法准确、快速、简便，可作为QHS－2型氯化钠浮选剂含量的测定方法。     

高效氟吡甲禾灵·烯草酮混剂防除油菜田杂草试验

对高效氟吡甲禾灵·烯草酮混剂进行了田间小区试验，结果表明：该混剂苗后应用可有效防除移栽冬油菜田中一年生禾本科杂草。在101．25-135ga．i/hm2剂量下，除草效果可达95．3％~97．5％，在67．5-202．5ga．i．／hm2剂量范围内对油菜安全，不影响油菜的生长和发育，并且增产10．8％-18．2％。     

5%定虫隆与4.5%高效氯氰菊酯乳油混剂对小菜蛾的室内毒力测定

采用浸叶法在室内条件下测定5％定虫隆、4．5％高效氯氰菊酯单剂以及不同配比混剂对小菜蛾幼虫的毒力。室内毒力测定结果表明,5％定虫隆与4．5％高效氯氰菊酯4种混剂对小菜蛾均有显著的增效作用,其中混配2的增效作用最显著,其共毒系数最高为367．22。     

甲丹混剂的气相色谱分析

采用同一内标物，在一根色谱柱上同一色谱条件下同时测定了甲丹混剂中两种有效成分的含量。     

辛.硫丹混剂的高效液相色谱分析

采用ＮＯＶａ－ｐａｋＣ１８色谱柱,以苯甲酸异戊酯为内标物对辛·硫丹混剂有效成分辛硫磷、硫丹含量进行高效液相色谱分析,辛硫磷、硫丹变异系数分别为０４２％和１１４％;线性相关系数分别为０９９９８和０９９９６;回收率分别为９９７％～１００４％和９９１％～９９８％。     

丙草胺的气相色谱分析

本文报道了３０％丙草胺乳油中丙胺的气相色谱分析方法。在３．４％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ（８０－１００目）色谱柱上丙草胺乳油中的安全剂解草啶，内标物邻苯二甲酸二丁酯和丙草胺三种物质分离良好。丙草胺的变异系数０．８７％，回收率为９９．５％，线性相关系数为０．９９９８。     

高耐盐性AA-AMPS共聚高吸水性树脂合成

以AMPS和丙烯酸（AA）为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用静置水溶液聚合法合成了耐盐性能较好的高吸水性树脂。经正交实验研究了合成反应的工艺条件,在n(AA)/n(AMPS)为85/15,交联剂质量分数为0.0125%,引发剂质量分数为0.05%,中和度为90%,单体质量分数为35%,反应温度55～75℃。合成树脂的吸水率大于900 g/g,在0.9%的生理盐水中吸液能力达到125 g/g以上,在1.8%盐水中的吸液能力依然超过100 g/g。     

超级甜味剂紫苏葶的合成

用亚硫酸氢钠加成—碱分解法从含醛量为４７８７％的紫苏油中提取得纯度为９６５％～９７．０％的紫苏醛,提取率达９６％。以此紫苏醛为原料,通过肟化反应合成了超级甜味剂紫苏葶。合成反应的产率最低为７５４％,最高为８０５％,平均产率为７７７％。合成工艺的最佳条件是：紫苏醛和羟胺的投料质量比为２０∶９,反应温度５０℃,反应时间２ｈ。产物经后处理及转化后纯度不低于９８％,其中顺式肟含量低于１％,产品甜度为蔗糖的２０００倍。     

改性大米淀粉胶粘剂的制备和应用

以大米淀粉为原料、丙烯酰胺(AM)为接枝改性剂、封闭型异氰酸酯为主交联剂和三羟甲基苯酚(TMP)为助交联剂,合成了一种改性大米淀粉胶粘剂。对各种影响因素进行了分析,得出了最佳的工艺参数,即当w(淀粉)≈25%(相对于主剂而言)、w(双氧水)=7%(相对于淀粉而言)、6%≤w(AM)≤8%(相对于主剂而言)、w(TMP)=5%(相对于主剂而言)、并选用乙烯/醋酸乙烯共聚乳液(VAE)作为分散剂以及采用亚硫酸氢钠对芳香族异氰酸酯预聚体进行封闭时,改性大米淀粉胶粘剂的耐水性能和胶接性能明显提高,符合Ⅱ类胶合板的使用要求。     

二辛酸丙二醇酯的非水相酶催化合成研究及应用

介绍了以辛酸和丙二醇为原料非水相酶催化合成二辛酸丙二醇酯的方法。研究确定的最优条件:选用BT-01脂肪酶为催化剂,辛酸与丙二醇摩尔比为2∶1,酶加量为丙二醇质量的1%,50℃下减压搅拌反应,反应7d结束,酯化率高达92.9%,反应物中含二辛酸丙二醇酯为85.6%。反应制得的纯品经质谱和红外光谱分析证实为二辛酸丙二醇酯。应用本合成法合成二己酸丙二醇酯、二丁酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯和二乙酸丙二醇酯,相应的酯化率分别为84.3%、14.9%、11%、8.1%。     

Supplementation of wheat flour with chickpea (Cicer arietinum) flour. II. Chemical composition and biological quality of breads made with blends of the same

Experimental bread made of wheat flour complemented with 5, 10 and 15% chick-pea flour was studied, using wheat bread as control. Samples were analyzed for their proximal chemical composition and amino acids content. Crude fiber and protein increased from 0.36% to 0.55%, and from 14% to 17.6%, respectively, when 15% chick-pea flour was added. The lysine content increased as the level of supplementation was raised. Biological quality of proteins was measured in rats as protein efficiency ratio (PER) as well as apparent digestibility resulting in an increase of PER values from 0.90 to 1.34 and small variations in bread protein digestibility. Bread nutritive value was significantly improved by adding chick-pea flour.     

原子吸收光谱法测定PET塑料材料中锑的迁移量

以原子吸收法测定了PET塑料制品浸泡液中锑的迁移量,结果表明;4%乙酸10%乙醇及20%乙醇为模拟物时的精密度良好,4%乙酸10%乙醇作为模拟物时回收率较高。用50%乙醇和95%作为模拟物时,精密度较差,回收率较低。     

达托霉素发酵培养基配方及30L罐工艺优化

采用均匀设计法优化了达托霉素发酵培养基配方,并对30L罐生产工艺进行了优化。确定达托霉素最优发酵培养基配方为:葡萄糖2.0%、淀粉2.0%、冷榨豆饼粉0.5%、蛋白胨0.6%;以该配方进行30L发酵罐生产,当前体癸酸钠的补料起始时间为发酵开始28h、补料总量为1.5%时,最终发酵效价提高了81%。对达托霉素的工业化生产具有重要的指导意义。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。     

L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究

以L-2-丙氨酸为原料,用水做溶剂,在5％Ru／C纳米催化剂作用下,催化加氢还原得到L-2-氨基丙醇,优化的工艺参数为：L-2-丙氨酸水溶液的浓度为15％,50％的磷酸水溶液作为助剂,氢气压力为5．5MPa,在100℃下反应12h,收率为85％,光学纯度为99％以上。     

耦合透性化辅酶循环制备手性(R)-苯基乙醇

通过耦合透性化博伊丁假丝酵母(Candida boidinii,C.boidinii)加强了近平滑假丝酵母(Candida parapsilosis,C.parapsilosis)内羰基还原酶(Carbonyl reductase,CR)催化反应中的辅酶循环与反复利用,构建了有效的手性(R)-苯基乙醇透性化细胞耦合制备体系。实验结果如下:透性化的C.parapsilosis细胞底产物渗透效果增强,底物转化率由33.5%提升到43.8%;进一步外添加辅酶后,底物转化率由43.8%提高到了52.1%;耦合透性化C.boidinii细胞并同时外添加辅酶可大大增强辅酶循环效率,底物转化率可提高至71.8%。优化透性化细胞耦合体系反应条件,当以0.2 g近平滑假丝酵母(C.parapsilosis)为基准时,在C.parapsilosis与C.boidinii细胞质量比为1.5∶1,底物浓度为10 mmol/L,辅酶浓度为0.1 mmol/L时,底物转化率可达78.2%。离心法收集细胞进行多批次反应,当反应12批次时,耦合体系仍然保持有55%底物转化率,此时总的底物转化率达70.3%,产物经高效液相色谱测定为(R)-苯基乙醇,对映体过量值(e.e.值)达98.2%。