SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苹果酸酯-B

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酸酯 B的反应条件进行了研究。实验表明固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 是合成苹果酸酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯 )∶n( 1,2 丙二醇 )为 1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h ,反应温度 88～ 116℃ ,苹果酸酯 B收率达 74 .0 %。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究.实验表明,SO2-4/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂.较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n乙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h.上述条件下,苹果酯的收率可达87.3%.     

4-DAMP催化合成丁二酸单乙酯的研究

以4-二甲基氨基吡啶(4-DAMP)为催化合成丁二酸单乙酯(MEESA)。研究了原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件对单酯收率的影响。最佳工艺条件为:n(乙醇)∶n(丁二酸酐)=1.4∶1.0,反应温度60℃,反应时间1.5h,催化剂用量为丁二酸酐质量的0.5%,单酯收率大于90%。     

微波诱导分子筛负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯。探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响。催化剂最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度为0.5mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4h。最佳反应条件为:n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5g,微波辐射功率528W,辐射时间25min,收率达88.6%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。     

微波诱导稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/Ce4+催化合成乙酸正丁酯

本文探讨了标题合成方法中合成反应条件对酯收率的影响.其最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=2.5:1.0,固体超强酸用量为反应物总质量的2.0%,微波辐射功率528 W,辐射时间20 min,酯收率达89.5%.用IR等手段对产品进行了确证.     

固载硫酸盐Ga_2(SO_4)_3/SnO_2-高岭土的制备及其催化合成乳酸丁酯

制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为复合载体的酯化催化剂Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土,利用IR、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质;并将该催化剂用于乳酸与正丁醇进行酯化反应合成了乳酸丁酯,考察了催化剂制备条件(浸渍时间和焙烧时间)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单并且易分离回收。催化剂的适宜制备条件是SnCl4.5H2O和高岭土的质量比1∶3、饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h、300℃焙烧2 h。该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.6、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间3.5h。在此条件下,酯收率为95.3%。催化剂使用4次后,酯收率仍可达90%以上。     

微波诱导分子筛负载SO2-4/ZrO2催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,分子筛负载SO2-4/ZrO2作催化剂,采用微波辐射技术,合成了乙酸苄酯.探索了催化剂的制备条件及合成条件对酯收率的影响.催化剂最佳制备条件为硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃左右,焙烧时间为3～4 h.最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=1.0∶4.0;催化剂用量为1.5 g,微波辐射功率528 W,辐射时间25 min,收率达88.6%.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了确证.     

纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成苹果酯A

通过正交试验得出SO_4~(2-)/TiO_2催化乙二醇和乙酰乙酸乙酯合成苹果酯A的较优反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量1.5%,反应时间1.5h,环己烷用量12m L。在此条件下,催化剂重复使用3次,缩酮反应平均收率达92.7%。目标产物经折光率和红外光谱得到证实。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸(2'-氯乙基)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成丙烯酸(2'-氯乙基)酯最适宜的条件是:反应温度为85～95℃,反应时间3h,原料摩尔比n(丙烯酸)∶n(氯乙醇)为0.2∶0.25,丙烯酸为0.2mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1g,丙烯酸(2'-氯乙基)酯的收率可达到91.59%以上。     

PBI/Clinoptilolite mixed-matrix membranes for binary (N2/CH4) and ternary (CO2/N2/CH4) mixed gas separation

In this work, polybenzimidazole (PBI)-based mixed matrix membranes (MMMs) with natural zeolite were prepared and their transport properties for binary (N₂/CH₄) and ternary (CO₂/N₂/CH₄) mixed-gas separation were studied. The MMMs, were prepared with PBI as polymeric matrix and Mexican natural zeolite clinoptilolite enriched with cations of Ca²⁺ as filler. The thermal properties analysis of the PBI and MMMs studied by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) indicates that the MMMs membranes have Tg higher than 350°C and decomposition temperatures above 600°C compared with the pristine membranes. PBI membrane and MMMs were analyzed by X-Ray Diffraction (XRD) and the diffraction patterns showed the zeolite signals combine with the amorphous dome from the polymeric matrix. In addition, the perm-selectivity properties of the polymeric membranes and MMMs were tested with binary (N₂/CH₄; 10/90 mol%) and ternary (CO₂/N₂/CH₄; 5/10/85 mol%) gas mixtures at different pressure rates (50, 150 and 300 psi). The perm-selectivity properties of the MMMs membranes show an improvement in their values about 30% higher compared to the PBI polymeric membranes, favoring the permeation of CO₂ and N₂.     

Anion water in gypsum (CaSO4·2H2O) and hemihydrate (CaSO4·1/2H2O)

The bonding nature of water in gypsum, CaSO₄·2H₂O, and hemihydrate, CaSO₄·1/2H₂O, was suggested by characteristic absorption bands of water and sulphate ions. The infrared spectral data indicate the presence of anion water in gypsum and hemihydrate through hydrogen bonding. Negative shifting of bending vibration of SO₄ ion and lowering and broadening of the O-H stretching vibration at around 3600 cm⁻¹ indicate the presence of both anion water and hydrogen bonding in gypsum and hemihydrate     

(NH4)2SO4和Na2SO4混合溶液中(NH4)2SO4结晶动力学及铁/铝/锰/铬等离子对(NH4)2SO4结晶的影响规律

湿法冶金、三元前体制备等过程均会产生含硫酸钠与硫酸铵的高盐废水。研究高盐废水中硫酸铵的结晶动力学,并考察常见金属离子的影响规律对高盐废水处理具有重要意义。本文以含硫酸钠与硫酸铵混合溶液中硫酸铵的结晶过程为例,系统考察了硫酸铵的结晶动力学及铁、铝、锰、铬对硫酸铵结晶的影响规律。含硫酸钠与硫酸铵混合溶液硫酸铵结晶动力学研究结果表明,硫酸铵生长速率和成核速率方程分别为为B=1.303×10^-16G^1.069M_T^1.801,G=15.708σ^1.387;在硫酸钠与硫酸铵混合体系中,溶液过饱和度影响硫酸铵成核及生长速率,溶液过饱和度减小,晶体的成核及生长速率都会减小,与单体系硫酸铵结晶动力学结果相比,动力学参数均有所下降。铁、铝、锰、铬对硫酸铵结晶的影响规律研究结果表明,铁、铝抑制了硫酸铵晶面生长,结晶粒度减小;锰、铬对硫酸铵结晶有一定的促进作用,结晶粒度增大。金属离子改变了硫酸铵晶习,锰使结晶呈现三棱柱状,铁、铝使硫酸铵结晶片状生长。不同金属离子条件下的结晶动力学方程表明,铁和铝对结晶...     

Effect of binding mode on the photoluminescence of CTMA-DNA doped with (E)-2-(2-(4-(diethylamino)styryl)-4H-pyran-4-ylidene)malononitrile

Purified natural DNA extracted from Salmon sperm can only be dissolved in water; it is not soluble in any other organic solvent. Therefore, in this study, the structure of DNA was modified and its solubility was changed. The preparation of organic-soluble DNA was carried out by precipitating the purified DNA in water with the cationic surfactant cetyltrimethylammonium chloride (CTMA). The resulting DNA-lipid complex shows good solubility in alcohol, which allows the fabrication of thin films for studying the photophysical properties of DNA in a solid state. The absorption and photoluminescence (PL) behaviors of CTMA-DNA and polymethylmethacrylate (PMMA) doped with (E)-2-(2-(4-(diethylamino)styryl)-4H-pyran-4-ylidene)malononitrile (DCM) were investigated. In addition, different PL spectral behaviors with differing concentrations of DCM in two different host materials were observed. These behaviors were explained by a mechanism based on intercalation or groove binding of fluorescent dye into the base pairs or aliphatic side-chain moieties of CTMA-DNA.     

SO4^2—／TiO2／La^3＋固体超强酸催化合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙酸为原料,稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂合成了水杨酸异丙酯,考察了影响反应的因素。最佳反应条件为：醇酸比（mol:mol)为3．0：1．0,催化剂的用量为1．5g（水杨酸为0．1mol),反应时间为3.5h,温度为回流温度,酯收率可达94．8％,并且催化剂可再生重复使用。     

Ferromagnetic coupling in a novel dicyanamide-bridged dinuclear gadolinium(III) complex [Gd2(dca)4(OH)2 (NITpPy)4] (NITpPy = 4-pyridyl-nitronyl nitroxide radical)

The novel six-coordinated gadolinium(III) complex of formula [Gd₂(dca)₄(OH)₂(NITpPy)₄] (1) (dca = dicyanamide, NITpPy = 4-pyridyl-4,4,5,5-tetramethyl-4,5-dihydro-1H-imidazolyl-oxy-3-oxide) has been prepared and characterized by X-ray crystallography. Compound 1 is a dimer structure made up of double μ_1,5-dca-bridged gadolinium(III) ions and one terminal dca ligand; variable-temperature magnetic susceptibility measurements reveal the occurrence of a significant ferromagnetic interaction directly spin polarization through the NITpPy–Gd(III)–NITpPy pathway with J = 11.56 cm⁻¹.     

4-甲氧基-N-苯基-N-(4-(2,2-二苯乙烯基)苯基)苯胺的合成

在氮气保护下,以二苯胺、对碘苯甲醚和二苯基氯甲烷为原料,经过Ullmann反应、Vilsmeier-Haack反应和Wittig反应,合成了电荷传输材料4-甲氧基-N-苯基-N-(4-(2,2-二苯乙烯基)苯基)苯胺,收率达到20.1%,通过熔点、红外光谱、核磁共振谱等手段确证了所合成化合物的结构。该合成工艺具有反应温度低,反应时间短,制备简单的优点,并优化了反应条件。并用紫外光谱、荧光光谱测试了其光谱性质。     

4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。     

(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯的合成及性能研究

以(S)-(2-甲基丁基)苯为原料,经碘代和Suzuki偶联四步反应,合成了手性液晶(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯,总收率11.4%,纯度99.2%,并采用IR、MS、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。结合差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了目标化合物的介晶性,并采用Cano’s wedge法测定了目标化合物的扭曲力。     

N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定水中二氧化氯问题的探讨

对空白试验用水的校对、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的用量、二氧化氯(ClO2)标准样品溶液的稳定性、标准溶液硫酸亚铁铵的滴定速度等因素对二氧化氯测定的影响进行了探讨,提出几点体会,在二氧化氯的测定中有一定的实用性.