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研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。 相似文献
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顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。 相似文献
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论述一种利用吹扫捕集-气质联用测定饮用水中22项挥发性有机物浓度的方法。通过将全过程扫描模式和单离子扫描模式相结合,精确定性并定量了生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯这22项有机物。分析可知,各有机物在0.2~10μg/L时的最低检出限、精密度、回收率均优于国家标准对饮用水中的挥发性有机物的检测要求。 相似文献
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对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645~929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8%~91.8%;相对标准偏差为3.3%(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70~10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0%~98.6%;相对标准偏差为4.3%(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测. 相似文献
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气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定。试验结果表明:样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%~104.3%,80.5%~106.5%,85.3%~107%,84.5%~108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。 相似文献
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利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05~50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%~97.9%之间,相对标准偏差小于7%。 相似文献
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文章利用甲苯/甲醇(10∶1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,采用液相色谱对四溴双酚A进行定量测定。对微波萃取条件、沉淀试剂用量、检测波长、流动相等分析条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围0.1~50mg/L,相关系数为0.9999,检测低限为20mg/kg,回收率在90.6%~94.5%之间,相对标准偏差小于8%。 相似文献
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利用季铵盐与间硝基酚反应生成溶于有机溶剂的络合物,该络合物可以用紫外检测器进行定量分析,建立了一种高效液相色谱测定微量季铵盐的改进方法.该方法的线性范围为0.60~99.40 mg/L,最低检出限可达0.4mg/L,平均回收率为94.97%~104.02%,相对标准偏差为3.41%.该方法稳定、简便且灵敏度高,适于测定... 相似文献
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气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量的方法。采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,单点标准对照法定量。该方法分析速度快,测定重现性好,准确度和精密度高,三苯各个组分相对标准偏差均小于6%,回收率在96.0%~100.8%间。 相似文献
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建立以纯水为萃取剂,按液固比10:1(L/kg)零顶空震荡萃取固废样品(18±2)h,顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件(炉温、恒温时间、循环时间)对苯系物响应值的影响;考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限;建立标准曲线。结果显示:7种苯系物分离良好,线性范围均在O.30~47.0μg/L间,相关系数均大于0.999,方法检出限0.14-0.39μg/L,方法回收率81.2%-96.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于9.8%;用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品,回收率64.5%~80.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)小于11%。 相似文献
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采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07~3.38%之间,回收率在101.2%~106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。 相似文献
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采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。 相似文献
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采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%~5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。 相似文献