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合成了1-甲基咪唑醋酸([Mim]Ac)质子型离子液体,对其进行了1H NMR和IR表征。以[Mim]Ac为催化剂,甲醛、丙醛、二乙胺为原料,通过Mannich反应制备了甲基丙烯醛。考察了原料投料比、[Mim]Ac用量、Mannich反应温度和反应时间等因素对甲基丙烯醛收率的影响。研究结果表明,当甲醛、丙醛和二乙胺的摩尔比为1.1:1.0:1.0,[Mim]Ac用量(物质的量)为丙醛的10.0%,Mannich反应温度为45℃,反应时间为50 min,分解反应温度为75℃,甲基丙烯醛的收率为95.3%,并对产物进行了1H NMR表征。同时,对[Mim]Ac质子型离子液体催化Mannich反应的机理进行了初步研究。 相似文献
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以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2.甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件:n(醋酐)/n(甲基丙烯醛)为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量(mol)为基准,2.0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5%,2.甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7%和91.4%。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。 相似文献
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以聚醚PEP-600与二乙胺为主要原料,雷尼镍为催化剂,通过临氢胺化反应制备了端叔胺基聚醚。反应产物通过滴定分析,确定为伯、仲、叔胺的混合物。对轻组分的GC-MS及GC分析表明:临氢胺化制备叔胺时,二乙胺发生了自身的缩合反应,生成氨气、一乙胺、二乙胺和三乙胺。 相似文献
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Francesco Fini Luca Bernardi RaquelP. Herrera Daniel Pettersen Alfredo Ricci Valentina Sgarzani 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》2006,348(15):2043-2046
The highly enantioselective reaction between in situ generated, Cbz‐protected azomethines and malonates in the presence of 150 mol % of potassium carbonate (50 % w/w) and 1 mol % of quinine‐derived quaternary ammonium bromides as phase‐transfer organocatalysts has been developed. This study reports a novel approach for the asymmetric Mannich‐type reaction and a wide range of azomethines, including those derived from enolizable aldehydes, is tolerated by the present system. The adducts, obtained in excellent yields with ee up to 98 %, are suitable precursors of optically pure β‐amino acids. 相似文献
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愈创木酚胺基多元醇的合成及表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以木质素模型化合物愈创木酚、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,通过Mannich反应合成了愈创木酚胺基多元醇,研究了物料滴加顺序、物料配比、反应温度及时间等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(愈创木酚):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2 h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入愈创木酚中,80~90℃反应3~4 h,二乙醇胺的转化率最高可达到90.71%。并采用HPLC、LC-MS及FT-IR表征了愈创木酚胺基多元醇的化学结构。 相似文献
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氯化苄光氯化反应宏观动力学的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
通过运用新型的内环流反应器对氯化苄光氯化反应机理和宏观状态的分析,建立了氯化苄氯化的连串反应动力学模型。经参数估计,得出了在95~125℃温度范围内连串反应的宏观反应速率常数和活化能,两步反应活化能分别为Ea1=28.14×103J/mol、Ea2=58.37×103J/mol,模型与实验数据吻合较好。根据模型,得到苄叉二氯在反应体系中能达到的最高摩尔组成为0.7和不同温度下的反应时间,为苄叉二氯的生产工艺条件的确定提供了可靠依据。 相似文献
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研究了丙二酸亚异丙酯与苯甲醛、脂肪族胺的单取代曼尼希反应,通过对曼尼希碱的IR、NMR及元素分析表征了其结构,反应遵循Hellmman规律,生成的曼尼希碱主要以内盐式存在。 相似文献
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以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213~217℃(文献值[6]213~218℃)。 相似文献
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Thierry Ollevier Etienne Nadeau Jean‐Christophe Eguillon 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》2006,348(15):2080-2084
Bismuth triflate was found to be an efficient catalyst in the Mannich‐type reaction of silyl enolates with N‐alkoxycarbonylamino sulfones. The reaction proceeded smoothly with a low catalyst loading of bismuth triflate (0.5–1.0 mol %) to afford the corresponding protected β‐aminocarbonyl compound in very good yields (up to 96 %). 相似文献
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The inhibition effect of all the three Mannich bases against the corrosion of mild steel in 1 M HCl solution was studied by
weight loss, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), potentiodynamic polarization, and atomic force microscopy techniques.
Data obtained from EIS studies were analyzed to model the corrosion inhibition process through appropriate equivalent circuit
models. The adsorption of Mannich bases obeyed Langmuir adsorption isotherm. Both thermodynamic and activation parameters
were calculated and discussed. Polarization curves indicate that they are mixed type of inhibitors. All the Mannich bases
were adsorbed physically at lower concentration, whereas chemisorption was favored at higher concentration. The results obtained
from weight loss, EIS, and Potentiodynamic polarization are in good agreement. 相似文献