两种微纳米硬度测试方法的比较

在对材料微纳米硬度测试中,可利用纳米压痕方法得到载荷-位移曲线,并用相关算法得到接触面积和硬度值;也可通过原子力显微镜测出压痕残余面积,由残余面积和最大载荷得到材料的硬度值.利用这两种方法对塑性材料单晶铝和脆性材料单晶硅做微纳米硬度测试试验,经过比较分析,这两种方法各有优势和不足,得到的材料微纳米硬度都有压痕尺寸效应,但第二种方法得到的微纳米硬度尺寸效应比第一种明显.     

单晶铝纳米级硬度试验研究

使用纳米硬度计对单晶铝进行了纳米压痕试验,利用原子力显微镜对压痕形貌进行扫描并计算硬度值,重点观察和分析了纳米级条件下单晶铝的硬度性质,结果表明,当压痕深度小于2000nm时,单晶铝纳米硬度存在尺寸效应现象;从材料性质的角度分析了纳米硬度尺寸效应现象;探讨了纳米硬度和传统硬度本质上的区别,指出其根本原因在于不同尺度下人们对材料性质的关注点不同。     

基于AFM的纳米刻划系统

为了解决商业原子力显微镜（AFM）系统刻划软件本身在刻划实验时不能够实时提供水平摩擦力信号以及不能够在刻划过程中改变载荷的缺点,开发了一套基于单片机的辅助控制模块．该模块可以实现高精度的数据输入和输出,并通过AFM系统提供的信号接口模块及高精度工作台可以实时地测量水平摩擦力信号和在刻划过程中改变垂直栽荷．采用两种不同样品表面——机械加工产生的二氧化硅表面和重氮盐自组装膜表面进行刻划实验．变载荷和恒定载荷的刻划实验结果表明：该系统可以实现水平摩擦力的实时检测及垂直载荷的变化施加．实验数据能够反映不同表面间的摩擦特性的差别,并且与前人分析结果一致多列刻划实验表明采用该刻划系统,可以实现在较大范围内的阵列刻划.     

AFM针尖在嵌段共聚物薄膜表面锻造纳米图案

介绍了在原子力显微镜(AFM)轻敲模式下使用普通硅针尖在球形结构的苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)薄膜表面锻造凹痕和凸痕纳米图案的工艺方法;从嵌段共聚物薄膜的微观结构出发,研究了SEBS薄膜表面的不同相分离形态对锻造压痕的影响,结果证实,只有六角状球形结构的薄膜才能用于制备压痕,其原因是由于该结构样品具有较低的硬度和模量;通过与均聚物PS薄膜比较得出,球形相分离形态的SEBS薄膜具有容易发生变形、压痕精度高、无边界堆积等优点。     

一种用于微米／纳米硬度测试的具有纳米分辨率的压痕成像系统

与包括原子力显微镜在内的其他压痕形貌测量方法相比,光学显微镜以其非接触、大测量范围及较快的测量速度等优点在硬度测试中应用广泛,但包括共焦显微镜在内的常规显微镜其分辨率,特别是纵向分辨率,一直不能满足要求．为此开发了一种沿光轴方向的具有纳米分辨率的压痕成像系统．该系统基于层析全场显微术,即在常规光学显微镜的基础上引入结构光照明．应用移相方法得到样品的三维形貌．成像系统样机的测量结果表明,系统的纵向分辨率可达2nm,可以高精度地实现压痕的三维形貌测量,并量化揭示纳米压痕测试中常见的“坟起（pile-up）”及“沉入（sink-in）”现象．该系统有助于进一步研究显微及纳米硬度计量方法并降低计量的不确定度.     

基于纳米压痕技术的碳纤维/环氧树脂复合材料各组分原位力学性能测试

基于纳米压痕技术对碳纤维/环氧树脂复合材料各组分的原位硬度、 弹性模量和蠕变性能进行了测试, 实验得到了基体、 纤维和微小厚度界面层的力学性能。结果表明, 从环氧树脂基体到碳纤维过渡过程中, 硬度和弹性模量有明显的梯度变化, 并且纤维和树脂基体的原位弹性模量平均值与其非原位性能有一定的变化, 实验得到纤维的原位弹性模量有所下降, 环氧树脂的弹性模量有所增加。试件制备过程中的机械研磨对其表面产生的残余应力和复合后两种材料的相互影响是组分材料原位性能变化的主要原因。各组分的蠕变性能呈现出明显的差异。     

基于弯曲测试技术的纳米梁厚度的精密测量

针对广泛应用的扫描电镜和台阶仪在测量纳米厚度时存在的破坏性和近似性等局限性,提出了一种基于弯曲测试技术实现纳米梁厚度精密测量的方法．该方法的核心思想是悬浮结构在载荷的作用下产生初始弯曲直至其下表面与衬底接触的过程中形成的载荷一位移曲线会出现斜率明显不同的两个直线段,其交点代表了悬浮结构下表面与衬底之间的初始接触,由此可测量出该悬浮结构下表面与衬底之间的间隙,从而间接得到结构的厚度值．分别采用原子力显微镜（AFM）和纳米压痕仪作为测试平台对单晶硅固支纳米梁进行了厚度测量,两种测量仪器得到了一致性较好的测量结果．讨论了测量随机误差、系统误差以及数据计算误差等对测试结果的影响和相应的误差降低方法．     

Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃超光滑表面纳米硬度实验研究

介绍了纳米压痕技术的原理和方法.采用三角锥形Berkovich金刚石压头对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的超光滑表面(Ra=0.079 nm)进行了纳米压痕实验.结果表明,当载荷低于300 mN时,微晶玻璃表现出延性特性.此外,在不同的载荷条件(20 mN~300 mN)下微晶玻璃的硬度和弹性模量存在较大的差异,分析其原因分别是纳米压痕的尺寸效应和材料发生了塑形变形.通过将实验得到的微晶玻璃的纳米硬度值与传统计算方法得到的硬度值进行比较,发现传统方法得到的硬度值较大,其原因是传统硬度计算方法忽略了材料的弹性恢复.     

基于AFM氮化硅探针刻蚀方法制作聚碳酸酯纳米光栅

基于原子力显微镜(AFM)探针的纳米机械刻蚀技术以其成本低、分辨率高的优势被广泛应用于各种纳米元器件的制造中.为了得到最优的光栅结构,首先通过单次刻蚀实验定量分析了刻蚀方向、加载力和刻蚀速率等3个主要加工参数对所得纳米沟槽形貌和尺寸的影响,给出了普通氮化硅探针对聚碳酸酯(PC)的加工特性及加工效率.然后通过改变沟槽间距(100~500 nm)得到了不同周期的纳米光栅结构,并确定了这种探针与样品的组合对间距的要求及最佳加工参数:沿垂直于微悬臂长轴向右刻蚀,加载力2.3μN,刻蚀速率2.6μm/s.最后利用该技术对实验室已有原子光刻技术所得周期为213 nm的一维Cr原子光栅结构进行了复制加工,得到了均匀的213 nm一维光栅,证明这种基于AFM探针的纳米机械刻蚀技术可被广泛应用于纳米加工.     

利用纳米压痕表征高铁车轮微观相的力学性能

为了研究高铁车轮钢微观组织相的力学性能,利用纳米压痕仪对我国现行的CRH5型动车组车轮的微观组织进行纳米压痕测试,结果表明:该车轮钢微观组织相的纳米压痕硬度具有明显的尺寸效应,而弹性模量无明显的尺寸效应;具有不同宏观力学性能的轮辋及轮辐的微观组织的力学性能基本相同,说明宏观力学性能不仅与微观组织力学性能有关,还可能与微观相的晶粒取向等有关。通过本研究得出了该车轮钢中铁素体及珠光体的微观力学性能,有助于高速车轮钢力学性能的改善。     

Probing the morphology and nanoscale mechanics of single poly(N-isopropylacrylamide) microgels across the lower-critical-solution temperature by atomic force microscopy

Submicrometer-sized particles of poly(N-isopropylacrylamide) (PNIPAM) are synthesized by surfactant-free radical polymerization. The morphology and nanomechanical properties of individual, isolated PNIPAM microgel particles at the silicon/air and silicon/water interfaces, below and above the PNIPAM volume-phase-transition temperature (VPTT), are probed by atomic force microscopy. In air, and in water below the VPTT, the PNIPAM spheres are flattened and adopt a pancakelike shape. Interestingly, above the VPTT the microgels adopt a more spherical form with increased height and decreased width, which is attributed to reduced interactions of the particles with the substrate. The elastic modulus calculated from force-indentation curves obtained for individual microgel spheres reveals that the stiffness of the particle's surface decreases by two orders of magnitude upon swelling in water. Additionally, the modulus of the PNIPAM spheres in water increases by one order of magnitude when crossing the VPTT from the swollen to the collapsed states, indicating a more compact chain packing at the particle surface.     

压头钝化对纳米硬度测量的影响

压头面积函数是影响纳米硬度测量的一个主要因素。本文对由于压头端部钝化对纳米硬度测量的影响进行了分析,并通过实验进行了验证。结果表明,面积函数校准对提高纳米硬度等材料力学性能参数的测量准确性十分必要。     

壳层厚度对核-壳结构PS-SiO_2杂化颗粒压缩弹性模量的影响

基于正负电荷间的静电作用制备了具有核-壳结构的聚苯乙烯-氧化硅(PS-SiO2)杂化颗粒,通过调节正硅酸乙酯的用量对样品的SiO2壳层厚度进行控制。利用原子力显微镜(AFM)在微观尺度上测定杂化颗粒的力-位移曲线,根据Hertz接触模型和Sneddon接触模型,考查了SiO2壳层厚度对样品压缩弹性模量的影响。扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)结果显示,杂化颗粒中PS内核尺寸为(197±9)nm,壳层由SiO2纳米颗粒组成,在本试验范围内杂化颗粒样品的壳厚为11~16nm。在Hertz接触模型条件下,PS微球的弹性模量为(2.2±0.5)GPa,其数值略低于PS块体材料。当SiO2壳厚由11nm增至16nm时,杂化颗粒的弹性模量从(4.4±0.6)GPa增至(10.2±1.1)GPa,其数值明显低于纯SiO2,且更接近于PS内核。     

基于原子力显微镜的碳纳米管焊接

在利用碳纳米管（CNT）制作纳米电子器件时,碳纳米管与金属电极的接触特性将决定器件性能.为此本文提出了一种利用原子力显微镜（AFM）进行碳纳米管焊接的新方法.仿真研究了探针电场的强度与分布,解释了焊接中电场产生的机理,进一步分析了偏压、探针-样品距离与探针悬臂梁偏转位移之间的关系;并通过这些优选的相关实验参数进行了焊接实验验证.实验结果表明,碳纳米管与电极间的接触电阻由2.86×106Ω减小至7.14×105Ω,并可实现碳纳米管在电极上的良好固定.     

AFM-Based Poroelastic@Membrane Analysis of Cells and its Opportunities for Translational Medicine

Cell mechanics is an emerging field of research for translational medicine. Here, the cell is modeled as poroelastic cytoplasm wrapped by tensile membrane (poroelastic@membrane model) and is characterized by the atomic force microscopy (AFM). The parameters of cytoskeleton network modulus E_C, cytoplasmic apparent viscosity η_C, and cytoplasmic diffusion coefficient D_C are used to describe the mechanical behavior of cytoplasm, and membrane tension γ is used to evaluate the cell membrane. Poroelastic@membrane analysis of breast cells and urothelial cells show that non-cancer cells and cancer cells have different distribution regions and distribution trends in the four-dimensional space composed of E_C, η_C. From non-cancer to cancer cells, there is often a trend of γ, E_C, η_C decreases and D_C increases. Patients with urothelial carcinoma at different malignant stages can be distinguished at high sensitivity and specificity by analyzing the urothelial cells from tissue or urine. However, sampling directly from tumor tissues is an invasive method, may lead to undesirable consequences. Thus, AFM-based poroelastic@membrane analysis of urothelial cells from urine may provide a non-invasive and no-bio-label method to detecting urothelial carcinoma.     

锐钛矿二氧化钛纳米线的水热制备及其表征

利用水热法制备了锐钛矿TiO2纳米线,用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对TiO2纳米线的形貌、成份进行了分析表征。在进行AFM观测时,采用一种简单易行的方法将TiO2纳米线固定在ITO玻璃衬底表面,解决了AFM扫描过程中样品不能稳定吸附在衬底上的问题。经过适当改进,该方法同样适用于其他粉末状纳米材料的原子力显微镜和扫描隧道显微镜（STM）研究。     

用于减小控制对测量影响的AFM新工作模式

原子力显微镜（atomic force microscope,AFM）是纳米尺度线宽成像和测量的重要工具．但系统的非线性和控制器参数选择的多样性导致AFM控制的不确定性,影响了AFM测量结果的精确性和重复性．为克服这个缺点,分析了AFM的测量原理和工作模式的特点,在此基础上提出了一种新的工作模式——补偿模式．在这种工作模式中,结合了扫描器和悬臂梁的位置信息而得到被测试样表面的形貌图像．与恒力接触模式相比,在补偿模式下,AFM能够在高速度下以更好的精确性和重复性进行成像和测量．仿真和实验结果证明了这种新工作模式的可行性和适用性．实验结果说明该工作模式可以提高扫描速度16倍或减小均方根误差到约1／5．