从含钒溶液中用硫酸铵沉淀法制取高品位五氧化二钒

本文介绍硫酸铵酸性多钒酸铵沉淀法及其特点:耗硫酸铵量少,在80～95℃温度下,沉淀快、效率高,设备容积小,产品质量高,适用于大规模生产,是提取精制V_2O_5简易可行的方法。 文中就工艺问题,介绍了溶液净化,硫酸铵用量,沉淀温度,时间,PH值,初始钒液温度,晶种和搅拌速度对多钒酸铵晶粒大小,沉淀效率的影响。 用硫酸铝作净化剂,控制溶液中Al/Si=0.52,温度40～70℃,时间20～60分钟,脱硅率可达94％。 NH_3/V=0.2～0.3,加入硫酸铵,在PH1.9～2.3,温度90℃左右,经30～60分钟,钒沉淀率大于99％,产品质量含V_2O_5品位99.5％。尾液含钒<0.1克/升。文中建议将此法推广到工业生产中。     

氧化沉淀法从稀溶液中分离锌钴

以过硫酸钠为氧化剂,采用氧化沉淀法从除铁后液中分离锌钴,探讨了各因素对氧化沉淀的影响。结果表明,在过硫酸钠用量为钴理论耗量4倍、温度80℃、pH 4.8⁵.0、氧化时间3h的最佳条件下,钴完全氧化沉淀,酸洗后渣中钴含量达15.6%,钴富集了近9倍。沉钴后液用碳酸钠中和沉淀可得到含锌51.78%的碱式碳酸锌。     

高密度多钒酸铵制备技术研究

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20～30 g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1～2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。     

钴浸出液氧化中和除铁的实验研究

以钴浸出液为原料,以CaCO3为中和剂,以H2O2为氧化剂,通过氧化中和法进行除铁实验。主要考察了H2O2用量、沉淀pH值、反应温度和反应时间对除铁率和钴回收率的影响。实验结果表明:最优的工艺条件是,H2O2用量为理论用量的1.5倍,控制沉淀pH值在4.0,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h;在最优工艺条件下除铁率可达99.5%,钴回收率大于99%,除铁效果良好。     

利用硫酸铁除去沉钒后酸性铬溶液中钒的试验研究

高铬型钒渣钠化焙烧-水浸-沉钒后获得了酸性铬溶液,为了生产合格的铬化工产品,必须除去其中的钒。采用硫酸铁为除钒试剂,研究了铁盐加入量、反应温度和pH值等因素对除钒效率的影响。结果表明,当铁盐添加量为9(以Fe/V摩尔比计)、反应温度80℃、反应终点pH为6~7时,除钒率可达97%,铬溶液中残留钒浓度小于0.08 g/L,铬损失率小于3.7%,能够满足后续生产重铬酸钠或三氧化二铬产品的要求。     

H_2O_2强化钒铬还原渣中钒和铬的浸出

低价钒和铬难以在碱性条件下直接反应溶出,钠化焙烧会产生较多的废气和废水,钙化焙烧则会带来较大能耗。试验以H_2O_2作为氧化剂,对钒铬还原渣中钒铬的碱性湿法浸出过程进行强化。研究了Na OH用量、反应温度、H_2O_2用量、反应时间以及搅拌转速等参数对钒铬浸出率的影响。结果表明:升高反应温度,延长反应时间,可以提高钒和铬的浸出率。在碱性条件下,低价钒比较容易被氧化成高价而溶出,即使氧化剂用量较小时,钒也比较容易被氧化;在H_2O_2的氧化作用下,钒的浸出率高达94.30%。铬的浸出率随着H_2O_2用量的增加呈现线性增加的趋势,在合适条件下,铬的浸出率高达90.12%。H_2O_2作为一种清洁的氧化剂,在反应过程中不会引入杂质,并且能够实现钒和铬的同步高效浸出。该方法具有对环境友好、反应效率高等优势,可以作为一种新型高效氧化技术进行应用。     

溶剂萃取法回收钛白废液中钒的实验研究

以钛白废液为原料,采用P507为萃取剂进行钒的萃取分离回收。考察了萃取剂种类和浓度、有机相与水相比、溶液pH值、萃取温度和时间对钛白废液中钒萃取率的影响。结果表明:在有机相配比为15%P507+5%仲辛醇+80%磺化煤油、钛白废液pH值为2.0、有机相和水相比为1.25∶1、温度为50℃、振荡时间为6min的条件下,钛白废液中的钒萃取率大于98%。萃取饱和有机相经过硫酸反萃、NaClO_3氧化、铵盐沉钒、540℃煅烧后,得到纯度大于99%的V_2O_5产品。     

在磁性溶液中MnO_2对四价钒的氧化作用

采用纯碱净化含钒铁水得到的钠化钒渣中含有可观数量的还原态物质,对这种渣进行直接水浸时,所得的浸出液中含有负二价硫和低价钒,将这种强碱性溶液中的低价钒氧化为高价钒具有一定的实际意义。可应用的氧化剂有 H_2O_2、(NH_4)_2V_2O_8、KMnO_4,氯气……等,它们之中或者因为价格昂贵不易获得,或者因毒性和腐蚀性很大,而在工业规模应用中受到限制。一些研究者在氧化剂的选择上已作了一些工作,本文着重报道选用 MnO_2氧化低价钒时的氧化过程。考察     

钒钼铅矿浸出与钒钼分离试验研究

研究了用硫化钠-氢氧化钠复合浸出剂从钒钼铅矿中浸出并分离钒、钼.试验结果表明,钒钼铅矿用碱浸出后,钼、钒进入溶液,而Pb、Ag等留在渣中.最佳浸出条件为:硫化钠用量为理论量的1.1倍,液固体积质量比4∶1,OH浓度约1.5 mol/L,反应温度95～100℃,反应时间3h;浸出液用镁盐除硅后再用氯化铵沉淀钒,钒沉淀率大于95％;用盐酸与氯化钙沉淀钼,钼沉淀率大于99％.     

用NaClO3氧化-针铁矿法从氯化体系中去除铁试验研究

研究了以NaClO₃为氧化剂，采用针铁矿氧化还原法从氯化体系中去除Fe²⁺,考察了溶液pH、NaClO₃溶液加入量、反应时间和反应温度对铁去除率的影响。结果表明：在加入针铁矿晶种、溶液pH=2.5、NaClO₃溶液加入量20 g/L、反应时间4 h、反应温度85℃条件下，铁去除率可达99.96%,去除效果较好。     

从石煤中提取五氧化二钒的工艺研究

根据陕西某石煤矿的特点，采用“氧化焙烧-硫酸浸出-P204萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧”的工艺流程，进行了从石煤中提取V2q的试验研究，结果表明，石煤矿样于850℃焙烧2h后，在液固比1：1，浸出温度103℃的条件下，采用二段浸出方式，焙烧矿样用二次浸出的溶液补加少量硫酸进行一次浸出，一次浸出渣用在较高酸度下二次浸出，钒的总浸出率可达84％。浸出液经预处理后用氨水调节pH值至2．0左右，用P204萃取，经水洗后硫酸反萃，可得到较为纯净的钒溶液，再将其氧化后，经氨水沉钒、煅烧得到纯度大于98％的V2O5产品，全流程钒总回收率可达80％以上。     

钕铁硼回收料盐酸优溶液氧化法除铁

简述了钕铁硼回收料盐酸优溶液二氧化锰氧化法深度除铁工艺。通过试验考察了二氧化锰氧化除铁工艺方法中氧化剂用量、氧化时间等主要影响因素。反应温度90℃,以二氧化锰作氧化剂,用量为理论量,反应3 h,优溶液中的Fe~(2+)降至0. 14 g/L,Fe~(2+)氧化率高达99. 16%;优溶液经氧化后,用NaOH回调pH至4,生成Fe(OH)_3沉淀,溶液中Fe含量降至约100 mg/L。设计了优化工艺参数,并在生产实践中进行了验证,确认可采用二氧化锰氧化法对钕铁硼盐酸优溶液实现简单、高效、稳定的深度除铁。     

锰(Ⅱ)存在下—硝酸铵氧化亚铁容量法测定钒

在测定钒的容量法中,以高锰酸氧化—亚铁滴定法应用最多.但该法铈有干扰;此外,当铬、镍、锰量很高而钒量又较低情况下,由于这些有色离子溶液底色较深,用高锰酸钾氧化,亚硝酸钠还原时,难以辩别,引入人为主观误差.本文为克服上述方法的不足,采用硝酸铵作氧化剂,并在足量锰(Ⅱ)存在(试液内锰量应比钒量高1.5倍以上)下能使钒定量氧化至高价,然后以一般亚铁滴定的容量法测定钒获得较满意的结果.     

活性氧化镁降低钼酸铵溶液中氟含量的研究

对比了硫酸镁、活性氧化镁、活性氧化铝、硫酸铝等不同的镁盐和铝盐在钼酸铵溶液中的除氟效果,确定采用活性氧化镁作为去除钼酸铵溶液中氟离子的试剂.重点研究了反应温度、氧化镁加入量、反应时间和溶液pH值对活性氧化镁除氟的影响.结果 表明,在溶液pH值7～7.5、反应温度60℃、氧化镁加入量为氟含量的2.5倍、搅拌反应1h条件下...     

钒渣中钒和锰的连续测定

钒渣中多元素的连续测定已有许多方法,我们发现,在磷酸溶样硝酸处理下,以硝酸铵可以把钒渣中的钒全部氧化成五价,同时把锰氧化成三价。用苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,以亚铁标准液滴定至亮黄绿色为锰和钒的合量(V_1),在该溶液中用H_2SO_4调成酸度为15％,按常法以高硫酸铵为氧化剂煮沸分解后仍以上述指示剂并用同样亚铁标准液滴定至终点乃是钒的含量(V_2),V_1—V_2为含锰量,本法条件宽容、操作迅速,误差可满足生产要求。     

石煤提钒碱浸液的除硅实验研究

针对石煤提钒碱浸液硅浓度高的特点,采用混凝沉淀法除去碱浸液中大部分的硅。实验表明:在溶液反应温度为98℃、pH为10.5时,加入溶液体积量3%的硫酸铝溶液(102 g/L),控制终点pH为9.0,并基本保持溶液体积不变,保温1 h的最优条件下,除硅率达90%,钒损失率小于1.5%。     

石煤钒浸出液直接制备钒酸铁的研究

利用石煤钒矿浸出液中的钒和铁直接制备钒酸铁,考察了氧化剂种类及过量系数、时间、pH、温度对沉淀钒酸铁的影响。确定了石煤钒浸出液沉淀钒酸铁的最佳工艺参数:氧化剂氯酸钠的过量系数1.4、反应时间5h、pH=2.5、反应温度90~95℃,V2O5沉淀率达到93.73%。     

钠化钒渣浸出液中五价钒与低价硫的氧化还原反应

热力学计算和试验证实,高碱性的含钒浸出液中,五价钒和低价硫离子处于一个亚稳体系中,二者会发生缓慢的氧化还原反应,导致四价钒离子含量增加和低价硫离子含量降低,随着浸出温度的降低,S~(2-)离子生成反应的自由焓变△G_T~o增大,表明钒液中S~(2-)离子含量将减小,因而宜采用较低的浸出温度。     

铝的低价硫化物歧化反应的应用研究

对用低价硫化铝的歧化反应在镀铝膜和富集催化剂中贵金属作了研究。用蒸发源(4Al Al2S3)进行反应蒸发镀膜,系统真空度为5Pa左右,温度为1100℃。所得镀层表面光滑、平整,扩散层厚。镀膜层为Fe3Al及AlFe两相,镀膜时,基体温度应大于800℃。用该种方法富集催化剂中贵金属时,试验表明,在温度1200～1400℃、真空度大于666.7Pa下,反应蒸馏3h,可使氧化铝还原20%左右,贵金属富集1.2倍;相同条件下蒸馏四次,可使贵金属富集1.6倍,收率大于92%,实验中得到表面严重氧化的细小铝颗粒,该问题的解决有待进一步的研究。     

钒钨钛脱硝催化剂再生过程废水脱砷研究

对碱浸脱砷反应后的废水进行脱砷研究。考察工艺流程、添加剂种类及用量、反应体系pH值、反应温度,反应时间对脱砷效果的影响。确定最佳工艺参数:氧化剂H2O2用量H2O2:As=5 (化学计量比)、氧化温度T=30℃、氧化时间15 min;采用铁盐(浓度为4. 4 g/L)控制溶液p H=11;沉淀剂CaO用量Ca/(As+V+W)=5∶1 (化学计量比)、沉淀温度T=85℃、沉淀时间30 min。此法对废水进行脱砷处理后As含量最低可达0. 45 mg/L,达到国家排放标准,脱砷废液可循环利用,脱砷残渣为直接堆置的无害残渣。