对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

光度法测定稀土总量的统一标准的研究

不同地区的稀土矿,稀土元素的配分是不相同的。在用光度法测定稀土总量时,由于各单一稀土元素与显色剂形成的络合物的吸光度不同,其标准曲线的斜率也就不相同,这就给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的统一标准问题。多年来,许多分析工作者力求解决此问题,但由于所使用的显色剂如偶氮胂Ⅲ,偶氮氯膦mN等,其本身结构的原因,只能得到近似标准。华东师大对原偶氮氯膦型显色     

偶氮类显色剂用于含稀土磷矿石中稀土含量测定

采用分光光度法,分别以偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ作为显色剂测定含稀土磷矿石中稀土元素总量。结果表明,偶氮氯膦Ⅲ显色剂要优于偶氮胂Ⅲ,它具有较宽的酸度适应范围和较强的抗杂质干扰能力。稀土的浓度在0μg/mL~50μg/mL范围内符合比尔定律,标准加入回收率试验显示该方法准确可靠。     

偶氮氯膦—mA分光光度法测定钢中的稀土总量

本文提出了大量铁存在时间ＥＤＴＡ做隐蔽剂，选择６５８ｎｍ波长，用偶氮氯膦－ｍＡ（ＣＰＡ－ｍＡ）的分光光度法直接测定钢中的稀土总量，在试验条件下偶氮氯膦－ｍＡ与各等量的单一稀土配俣物的吸光度基本接近，此时，各等量稀土配合物之间吸光度的差别也大大小于用草酸做隐蔽剂时的差别，从而减小了由于试样中各稀土元素的配合分未知而引起的测定误差。     

分光光度研究稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵三元络合物

偶氮氯膦Ⅲ在PH1～2的酸性介质中与稀土元素形成蓝绿色的络合物,近几年来广泛地用于铸铁、低合金钢中稀土总量的光度测定.但是,铬、镍、铜、钴、钛的干扰较严重,当用于较复杂试样中的稀土总量测定时,仍需采取适当的分离步骤.我们在探讨稀土、偶氮氯膦Ⅲ和各种表面活性物质反应行为的基础上,研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲铵三元络合物体系,显色的适宜酸度是1.5～2.0N盐酸,络合物最大吸收在721～723纳米,由于络合物最大吸收峰的显著红移和反应酸度的提高,使显色反应具有更高的灵敏度和选择性,可不经分离     

偶氮膦类稀土显色剂及其在光度分析中的应用

介绍了偶氮膦类稀土光度分析试剂，重点介绍了各类显色剂及其显色反应体系、相应光度分析方法的最大吸收波长、摩尔吸光系数、检测限、干扰情况及其应用。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

非线性回归法分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF-偶氮氯膦体系中单一稀土Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)的同时测定

在研究了稀土(Ⅲ)—DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上,针对轻、重稀土与DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)形成的配合物的还原峰峰电位相近,其还原波相互重叠.本文采用化学计量学的非线性回归法,建立两组份(Ce、Tm)的浓度与波高之间的非线性回归模型,并采用正交设计,求出两种稀土混合液的峰高对浓度的回归方程,应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法,测定了Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)混合稀土标准液中单一稀土含量,结果满意.     

分光光度法测定焊锡中痕量稀土元素

DBC－偶氮氯膦（2—（－氯－2－磷酸基苯偶氮）－7－（2,6－二溴－4－氯苯偶氮－1,8－二羟基－3,6－萘二碳酸,简称DBC－CPA）是武汉大学合成的稀土总量显色剂,具有灵敏度高、选择性好,且可在高酸度下显色的特点,已用于铝合金、锌合金等稀土总量的测定[1,2]。焊锡中稀土含量较低,目前国标中尚缺少相应的检测方法[3]。本文以DBC一CPA为显色剂,在高酸度下它与稀土元素生成灵敏的蓝色络合物,采用HBr—HCl—H2O2处理试样,在硫酸介质中测定了焊锡中痕量的稀土元素,方法简便、准确、重现性好,检测限可达IX10－h皿1几。1实验…     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钯(Ⅱ)

偶氮氯膦Ⅲ一般用作稀土元素及高价阳离子的显色剂,但在高酸度下用它作显色剂测定Pd(Ⅱ)尚未见报道。本文拟定了偶氮氯膦Ⅲ与Pd(Ⅱ)的最佳显色条件。该法的摩尔吸光系数ε=2.6×10~4,选择性高,对铂把二次精矿中的钯进行了测定,结果良好。     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

偶氮氯膦mN(以下简称mN)是轻重稀土元素分组测定的优良显色剂.我厂使用包头硅稀土合金,稀土含量较高(30～40%),用比色法测定难以得到准确的结果.络合滴定常量稀土,一般用二甲酚橙或偶氮胂Ⅲ作指示剂.二甲酚橙作指示剂易被微克量的铁或镍封闭,得不到终点;偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度控制较严(pH4.2～4.3),难以掌握.本文研究偶氮氯膦mN,发现它是络合滴定稀土的优良指示剂,允许酸度范围较宽(pH5～6).终点由蓝绿色转变为紫红色,变色敏锐.少量Fe~(3+)、Ni~(2+)等封闭现象可消失,能获得满意的分析     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 1.光度法测定铈组稀土元素的研究

二溴硝基偶氮氯膦(简称DBNCPA)是我们新近研制的又一种不对称变色酸偶氮氯膦型稀土显色剂。化学名为:3-(2,6