高效液相色谱法同时测定食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺

建立了食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品根据拟装食品类型不同,经水、3%(w/v)乙酸水溶液、4%(v/v)乙酸水溶液、10%(v/v)乙醇水溶液、20%(v/v)乙醇水溶液或50%(v/v)乙醇水溶液6种不同水性模拟物提取,0.45μm滤膜过滤后直接由高效液相色谱分析。色谱分离采用强阳离子交换与反相C18混合填料分析柱(混合比例1∶4),柱温35℃,流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH3.0)(40∶60,v/v),流速为0.2mL/min,检测波长为240nm。结果表明:在优化的条件下,三聚氰胺和苯代三聚氰胺标准品在0.2~20mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9997~0.9999,方法定量限(S/N10)为0.015~0.033mg/dm2。在0.025~0.70mg/dm2三个水平加标测试,平均回收率在80.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=6)为0.5%~4.0%。该方法前处理简单、分析速度快,可用于食品接触材料水性模拟物中三聚氰胺和苯代三聚氰胺的同时检测。     

HPLC法快速测定植物油中视黄醇和生育酚

建立一种同时快速测定植物油中天然视黄醇和生育酚含量的检测方法。植物油样品经丙酮:甲醇(v/v=70:30)溶解定容提取后,以C18为色谱柱,甲醇:水(v/v=98:2)为流动相,对所提试样中视黄醇、α-生育酚、δ-生育酚和γ-生育酚含量进行高效液相色谱检测。实验结果表明,在325nm波长下,视黄醇在(0.102~2.04)μg/mL范围内呈良好线性关系;在290 nm波长下,α-生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚别在(0.9885~19.77)μg/mL、(2.0845~41.69)μg/mL、(3.024~63.22)μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,方法检测限(0.1~3.0)mg/kg;用火麻油作添加回收率和精密度实验,回收率在85.0%~105.0%之间,变异系数不超过5%。该方法具有简便、灵敏、可靠等优点,可满足植物油中视黄醇和生育酚含量的同时批量快速检测。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中α-酸的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同品牌啤酒中α-酸的总含量,以Kromasil C18(150mm×4.6mm ID,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水(85∶15,v/v,85%磷酸调pH值为2.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为313nm,外标法定量,α-酸的线性范围为0.08mg/mL~0.80mg/mL,加标回收率在96.66%~101.83%之间,RSD为1.66%,最低检测浓度均为0.001mg/mL。方法具有简单、快速、准确等特点。     

LLE-UPLC-FLD法测定橄榄油中羟基酪醇和酪醇的含量

建立了液液萃取-超高效液相色谱串联荧光检测器(LLE-UPLC-FLD)快速分离和测定橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的方法。橄榄油样品经乙醇提取后,以0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水为流动相,梯度洗脱,采用BEH(50 mm×1.0 mm,1.7 μm)色谱柱,柱温为35 ℃,流速为0.15 mL/min,进样量为2.0 μL,使用荧光检测器在激发波长为300 nm,发射波长为350 nm下进行检测,整个分析过程仅需10 min。羟基酪醇和酪醇的检出限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为0.11,0.13和0.31,0.39 μg/g,2种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率均高于89.52%;在最优条件下,对20批不同产地橄榄油中的羟基酪醇和酪醇进行检测,羟基酪醇和酪醇的含量范围分别在1.28~20.34及1.03~21.22 μg/g之间;该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于橄榄油中酪醇和羟基酪醇含量的测定。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

加压毛细管电色谱测定糕点中富马酸二甲酯

建立了利用加压毛细管电色谱(pCEC)测定糕点中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法。样品采用甲醇超声提取,提取液经反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-水(3∶7,v/v),泵流速0.05mL/min,分离电压-5kV,紫外检测器检测。该方法在2.0~100mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),定量限为20mg/kg,加标回收率为85.5%~93.6%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、快速,准确可靠,为糕点中富马酸二甲酯的检测提供了新的技术手段。     

HPLC法测定玉米浆中游离氨基酸的含量

建立测定玉米浆中游离氨基酸的反相高效液相色谱法.Diamonsil C18(2)反相柱(5μm,250mm×4.6mm);梯度洗脱,流动相A相:0.05mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH6.50),B相:乙腈-水(v/v=1:1),流速1.0mL/min,检测波长360nm.在该条件下所得各氨基酸的线性回归方程相关系数均在0.999以上.测定17种氨基酸的加样回收率94%～105%,相对标准偏差小于2.0%.     

衍生化-高效液相色谱法测定饮用水和白酒中的硝酸盐

建立了测定饮用水和白酒中硝酸盐的衍生化-高效液相色谱法。样品加0.2 mL麝香草酚乙醇溶液,摇匀后加2 mL硫酸溶液,混匀后放置5 min,加超纯水定容至25 mL。目标物经Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离后,在330 nm下进行检测。结果表明：目标物在0.04～2.0 mg/L有良好的线性,方法的检出限为0.3 mg/L,方法的定量限为1.0 mg/L,回收率为102.3%～104.5%,相对标准偏差(n=6)为2.3%～6.4%。该方法快速、准确、干扰小,适用于测定饮用水和白酒中的硝酸盐。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

高效液相色谱法测定黑米提取物中矢车菊色素的成分及含量

利用高效液相色谱法测定黑米提取物的主要成分及含量。采用岛津VP-ODSC18柱(4.6mm×150mm)色谱柱,以磷酸(4%水溶液)∶乙腈(v∶v=8.8∶1.2,pH=2.0)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温30℃,检测波长520nm。实验结果表明:该黑米提取物主要成分是矢车菊素-3-葡萄糖苷,平均含量为41.8479%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定蛋白胨中6种脂溶性维生素的分析方法。方法 样品经甲醇-正己烷(8:2, V/V)混合溶液提取, Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行洗脱, 流速为0.2 mL/min。采用电喷雾电离源、正离子扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。结果 6种脂溶性维生素在各自质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.999, 线性关系良好, 检出限为0.026~1.109 mg/kg, 定量限为0.085~3.696 mg/kg, 相对标准偏差均<3%(n=6), 且在不同添加水平下的回收率为88.1%~114.8%。结论 该方法操作简单, 重现性好, 准确度高, 适用于蛋白胨中6种脂溶性维生素的测定。     

高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法 以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相, 梯度洗脱, 样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 并于330 nm波长检测。结果 芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9998, 平均回收率为95.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.0%; 3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9999, 平均回收率在96.6%~104.0%之间, 相对标准偏差为1.9%, 均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论 该方法操作简便, 准确, 重现性好, 能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量, 可在实验室推广使用。     

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法。方法 样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v) 萃取, Bio-Beads SX3 凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱, 以甲醇和酸性水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱, 二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果 在1.0~10.0 mg/L范围内, 峰面积与进样量呈良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999, 回收率在81.0%~98.2%, 相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0 mg/kg, 苏丹红Ⅰ~Ⅳ色素的检出限均达到2.0 mg/kg。结论 该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好, 能满足相关色素同时检测的需要。     

超高效液相色谱法测定苦水玫瑰中10种酚酸化合物

建立超高效液相色谱(UPLC)测定苦水玫瑰中10种酚酸物质的方法。样品经乙醇提取,Oasis HLB固相萃取柱净化;采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水(v/v),梯度洗脱,流速0.15mL/min,检测波长280nm,柱温30℃,进样量2.0μL。10种酚酸物质在1～1000μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(R~20.9946);其保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差均小于1.3%;加标回收率为86.4-103.9%,相对标准偏差为0.6-2.1%;方法检出限(S/N≥3)为0.02-0.10mg/kg。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于苦水玫瑰中酚酸物质的检测,为苦水玫瑰的开发和利用提供了技术支持。在市售6种苦水玫瑰样品中检出没食子酸、原儿茶酸、阿魏酸、芥子酸、香草酸5种酚酸,其中没食子酸含量最高,其他酚酸未检出。     

高效液相色谱法测定缓解视疲劳片中原花青素的含量

目的建立缓解视疲劳片中原花青素的含量测定方法。方法原花青素经铁盐催化降解为花青素离子后进行HPLC分析。通过正交试验优化降解条件为:1.0 mL供试品溶液加10 mg/mL硫酸高铁铵溶液0.2 mL和正丁醇-盐酸混合液(97:3,v/v)8.8 mL,100℃水浴加热1 h。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(45:55),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。结果原花青素在考察的浓度范围内线性良好(r=0.9994),检出限9.33μg/mL,定量限31.12μg/mL,平均回收率95.56%。结论此方法操作简单,重现性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸

目的建立气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸的方法。方法样品经过氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,采用毛细管色谱柱(100 mm×0.25 mm, 0.2μm)和程序升温模式进行测定,检测器温度为280℃。结果 18种脂肪酸的线性关系良好(r>0.999),检出限为0.0005~0.009mg/kg,回收率为78.9%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.768%~8.236%。结论该方法快速、简单、回收率和精密度良好,可用于调和油中脂肪酸的的检测。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱法同时检测食品包装材料中20种光引发剂

目的 建立同时检测食品包装材料中20种光引发剂含量的检测方法。方法 采用QuEChERS技术结合气相色谱质谱联用法(GC-MS)建立食品包装材料中20种光引发剂同时测定方法。食品包装样品经乙酸乙酯超声辅助提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)、C18进行净化,再通过GC-MS在选择离子监测(SIM)模式下检测,外标法定量。结果 20种光引发剂在0.05~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.2、0.4、2.0 mg/m2 3个浓度水平的加标回收率在70.6%～112.8%之间;相对标准偏差为1.2%～5.8% (n=6),检出限为0.01～0.05 mg/m2。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于食品包装材料中20种光引发剂残留量的快速分析检测。     

超高效液相色谱-紫外/荧光法检测蜂蜜中百里香酚含量

目的 建立超高效液相色谱-紫外检测法和超高效液相色谱-荧光检测法检测蜂蜜中百里香酚残留量。方法 试样用水溶解定容后,经0.22 μm滤膜过滤,液相色谱-紫外法和液相色谱-荧光法测定,外标法定量。液相分离采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50：50,v/v),流速0.25 mL/min,进样量为2 μL。紫外检测波长为198 nm,荧光检测激发波长276 nm,发射波长298 nm。结果 紫外法和荧光法的定量限分别为2.0 mg/kg和0.2 mg/kg。在代表性洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜和椴树蜜中,紫外法和荧光法添加回收率分别在93.6%～101.6%和97.9%～105.0% 范围内,相对标准偏差分别在0.3%～4.9% 和0.2%～2.8% 之间。结论 本文所建立分析方法具有操作简便、快速,准确度高的优点,满足方法学要求和国内外残留限量要求,适用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定。