APs气相色谱测定中固相萃取剂的优选

采用固相萃取-气相色谱法检测防水服中烷基酚(APs)类物质,通过比较C18柱、MAX柱、WAX柱和Abselut NEXUS柱四种固相萃取剂的洗脱剂种类、洗脱剂用量、洗脱速率和吸附容量,其结果表明,以Abselut NEXUS柱作为萃取剂,在3 mL甲醇作为洗脱剂,洗脱速率为3 mL/min的条件下,对防水服的水样进行固相萃取,然后用GC进行检测,在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好。该方法对辛基酚(OP)和壬基酚(NP)检出限分别是0.013 mg/L和0.014 mg/L,加标回收率分别为98.45%和94.06%;相对标准偏差均小于3.5%,能够适用于市售防水服样品的检测。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

正相液相色谱法测定小茴香中苯脲除草剂

采用正相色谱法,以二氯甲烷∶正己烷∶甲醇(48∶50∶2,v∶v∶v)为流动相,检测小茴香中的枯草隆、灭草隆和甲氧隆.乙腈提取、固相小柱净化处理样品,考察了洗脱剂体积、填料用量、洗脱剂组成等对萃取结果的影响.在1～100 μg/mL范围内线性良好,方法检出限为0.6～1.0μg/g,枯草隆、灭草隆和甲氧隆的加标回收率分别为78.9％,83.9％,52.3％.     

糟醅农残多联GC-MS/MS检测方法研究

本文对糟醅中9种农药残留气相色谱法/三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)检测的前处理条件进行优化,以期提高方法的灵敏度和准确度。试验优化了样品处理过程的提取和净化两部分条件。试验结果表明:糟醅样经20m L乙腈+二氯甲烷混合溶液(2∶1)超声萃取2次,浓缩液经过NH2小柱净化,25m L甲醇+丙酮混合溶液(1∶1)洗脱,能够获得较好的回收率。优化后所得方法回收率在88.33-118.86%,方法检出限和定量限分别为0.45-1.86μg/kg和1.51-6.21μg/kg。该方法具有较高的准确度和灵敏度,能够满足糟醅中农药残留分析检测的要求。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯固相萃取方法研究

为了准确检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,利用响应面法对食用油中的邻苯二甲酸酯的固相萃取条件进行优化。探讨了不同洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率、弗罗里硅土与样品比例对邻苯二甲酸酯固相萃取的影响。在单因素的基础上,对洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率3个因素进行Box-Behnken设计,以食用油中邻苯二甲酸酯萃取量为响应值,通过响应面分析法对固相萃取条件进行优化。经实验确定的最佳萃取条件为：丙酮正己烷浓度42%,洗脱体积49mL,洗脱速率8r/min;在5、10、15mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在94.67%～101.83%之间,相对标准偏差在1.78%～2.77%之间。响应面法优化后的邻苯二甲酸酯回收率有较大的提高。     

多壁碳纳米管磁性固相萃取气相色谱质谱法测定茶叶中的8种农药残留

建立了磁性固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中8种农药的检测方法,利用乙腈对样品进行提取,使用磁性吸附剂MWCNTs-Fe3O4富集和净化茶叶初提液中的农药,气相色谱-质谱定量检测.对影响磁性固相萃取的条件进行了优化,主要包括萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等.结果 表明,8种农药在各自质量浓度范围内线性关...     

辣椒制品中罗丹明B的基质固相分散提取条件优化

采用改进的基质固相分散提取技术提取辣椒制品中的罗丹明B,对提取工艺进行优化。选择分散剂种类、分散剂与样品质量比、洗脱剂组成及洗脱剂用量作为研究因素,以提取液中罗丹明B的含量为考察指标,运用L16(45)正交试验优选出了辣椒面中提取罗丹明B的最优工艺条件:分散剂硅胶,分散剂与样品质量比例1∶1;洗脱剂为质量分数80%乙腈水溶液,洗脱剂用量20 mL。辣椒油中提取罗丹明B最优工艺条件是:分散剂中性氧化铝,分散剂与样品质量比例2∶1;洗脱剂为体积分数80%甲醇水溶液,洗脱剂用量20 mL。辣椒酱中提取罗丹明B最优工艺条件是:分散剂中性氧化铝,分散剂与样品质量比例3∶1;洗脱剂为质量分数80%乙腈水溶液,洗脱剂用量5 mL。该提取方法萃取工艺简单,操作时间短,所需有机溶剂种类少,属环境友好型萃取方式。     

新型亲水性SPE-HPLC联用检测猪肉中四类农兽药残留

采用本体聚合的方法制备了针对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药残留具有选择性的亲水性固相萃取材料,建立固相萃取-高效液相色谱联用技术检测猪肉中四类农兽药残留的方法。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素和氨基甲酸酯类的最低检出限范围分别为0.39~2.77,5.82~39.00,4.28~6.66和2.11μg/kg。优化了影响富集效果的因素,包括样品pH、洗脱剂种类及体积。结果表明,最佳固相萃取条件:上样pH 3.45,洗脱剂为1 mL的二氯甲烷-甲醇(1︰1,V/V),1 mL丙酮-甲醇(1︰1,V/V)和1 mL氨水-甲醇(1︰1,V/V),洗脱液体积3 mL。对样品进行10,15和20μg/kg的加标回收,回收率在64.99%~117.69%,RSD在1.12%~9.84%(n=3)。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药具有良好的富集和检测作用。     

纳米材料结合高效液相色谱法测定食品中利谷隆

针对食品中利谷隆萃取难、检测难的问题,提出磁性氧化石墨烯纳米复合材料结合高效液相色谱萃取和测定食品中利谷隆。通过对萃取条件和洗脱条件的优化,完善了利谷隆的萃取过程,然后对方法的分析性能进行表征。试验结果表明,萃取剂用量和种类为12 mg磁性氧化石墨烯纳米材料,萃取条件为25℃,溶液pH值为7,萃取时间为10 min,然后用3.5 ml的丙酮进行洗脱。通过对洗脱液进行检测验证方法准确性,该方法在0.006～0.12μg/ml的线性范围内,相关系数超过0.99,检出限与相对标准偏差分别为0.001μg/ml和1.9%,实际样品加标回收率为92.5%～105%,在信噪比(S/N)≥10的条件下,其定量限为0.006μg/ml,且不受其他农药离子的影响,表现出良好的综合性能。     

气相色谱-质谱联用法测定传统腌菜中的N-亚硝胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制蔬菜中N-亚硝胺含量的分析方法。采用固相萃取(SPE)结合GC/MS检测了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA),考察了样品不同提取方法、不同固相萃取洗脱剂配比对分离效果的影响。结果表明,固相萃取相较于超声萃取,回收率高且峰图干净,而固相萃取中选用90%的甲醇水溶液作为洗脱剂,不仅回收率均可达90%以上,同时也减少了有机溶剂的使用量,优化后两种N-亚硝胺的线性范围均为0.1~10.0 mg/L;相关系数分别达到0.994和0.999;检出限为0.02 mg/L;回收率为90%~112%;相对标准偏差(RSD)均小于2.3%,重现性良好。该方法前处理简便、快速,易于操作,适合各类腌制蔬菜中N-亚硝胺的检测。     

SPE-GC/MS测定苹果梨中19种有机氯农药残留（英文）

采用固相萃取技术结合气相色谱—质谱(SPE-GC/MS)技术建立了同时检测苹果梨中19种农药残留的分析方法,并对样品预处理过程中萃取剂、萃取剂用量、取样量、固相萃取柱、洗脱剂等条件进行优化,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,19种农药在线性范围内线性关系良好(R2≥0.996 7);3个添加水平(20,40,200μg/kg)的回收率为86.1%~108.9%,相对标准偏差10%;19种农药检出限为3.0~6.0μg/kg,定量限为10.0~20.0μg/kg;该方法样品前处理简单、准确性好、灵敏度高,适用于苹果梨中19种农药残留的筛选与测定。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法研究

确立了一种简单、快速且精密度和准确度都较高的分析卷烟主流烟气苯并[a]芘的方法,并应用于不同牌号的市售卷烟样品的检测.该方法是用甲醇溶液提取主流烟气中的苯并[a]芘,提取液用SPE C18固相萃取小柱净化后,以环己烷洗脱后浓缩,在高效液相色谱上用Inertsil ODS-PC18柱分离,荧光检测器检测.     

磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。     

分子印迹固相萃取-HPLC检测食品中痕量邻苯二甲酸酯类

报道一种固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测塑料瓶装水、白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)印迹聚合物为吸附剂,采用固相萃取法萃取复杂基体中PAEs,考察优化了萃取参数,包括样品pH和流速、淋洗剂的种类和体积、洗脱剂的种类和体积。在优化的萃取条件下,PAEs浓度的线性范围为0.10~100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.03~0.05μg/mL,方法在塑料瓶装饮料3个水平DOP加标测定中显示好的精密度(RSD5.5%)和高的回收率(88.7~97.2%)。     

食品中黑豆红含量测定方法的研究——固相萃取-UPLC/MS/MS法

研究建立测定食品中黑豆红含量的固相萃取-UPLC/MS/MS分析方法。样品经调节pH值、离心等前处理后,通过聚酰胺固相萃取小柱的富集、净化、浓缩,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离,经ESI源(+)电离,多反应监测(MRM)定性和定量。实验结果表明,该方法检出限为0.2mg/kg,回收率为87%-105%;线性范围为0.10μg/mL-100.0μg/mL,相关系数为0.9996,相对标准偏差为2.5%-7.6%(n=6)。本方法准确度高,选择性好,灵敏度高,具有较好的重现性和精密度,可用于食品中黑豆红含量的定性和定量分析。     

固相萃取-高效液相法测定黄酒中多酚

为了寻找一种更高效、富集能力更强,更具有针对性的前处理方式,解决黄酒多酚测定时存在的杂质多、目标物含量低、定量不准确的问题,采用固相萃取小柱对黄酒进行前处理,就流动相条件、固相萃取小柱类型、洗脱剂类型、洗脱剂体积等因素对9种多酚的回收率影响做了评价比较,并运用该方法对不同甜型的绍兴黄酒中多酚质量浓度进行精确测定,结果表明:采用Poly-Sery HLB SPE小柱,甲醇为洗脱剂,洗脱体积为3倍上样体积时9种多酚回收率最高,均在87.3%～103.8%之间,相对标准偏差小于3.2%。不同甜型的绍兴黄酒中多酚以儿茶素和丁香酸为主,干型黄酒、半干型黄酒中多酚质量浓度低于甜型黄酒和半甜型黄酒。该方法具有快速、简便、准确的优点,可用于黄酒等酒类的多酚测定。     

β-环糊精磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中的9种植物生长调节剂残留量

利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03～3.42)μg/kg,定量限为(3.40～11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%～101%,相对标准偏差为0.9%～10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中的三唑类杀菌剂

本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷样品中的残留。试验对淋洗剂、洗脱剂的种类和用量以及检测条件进行了优化。以5 m L水为淋洗剂,3 m L甲醇为洗脱剂,使用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为82:18)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,4种杀菌剂平均回收率在84.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.2%~2.7%之间(n=5)。该分子印迹固相萃取膜不仅对样品净化效果好,而且对4种杀菌剂特异吸附能力强。该方法能高效、快速、灵敏检测粮谷样品中三唑类杀菌剂。     

固相萃取—C30—RPLC法测定南极磷虾油中的虾青素

建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为：以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2～4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%～94.3%,相对标准偏差为0.79%～1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留.对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法.该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12％ ～90.60％之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL.该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求.