3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

8-芳基-2-吡啶甲酰-1-萘胺的合成与表征

以1-萘胺为原料,与2-吡啶甲酸通过脱水缩合生成2-吡啶甲酰-1-萘胺反应底物。随后,在导向基团2-吡啶甲酰胺的螯合作用下,钯催化活化2-吡啶甲酰-1-萘胺的8-C—H键与芳基碘化物直接反应,一步及高区域选择性地合成标题化合物。产物结构均通过1HNMR、13CNMR和ESI-HRMS确证。     

6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征

以吡啶为起始原料，经光氯化法合成2,6-二氯吡啶。再以水为介质在加压条件下使2,6-二氯吡啶酸性水解而合成6-氯-2-吡啶酮，产率可达85％，并通过红外光谱、核磁、质谱对其的结构进行了测定，证明了合成方法的可靠性。     

2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。     

简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物及荧光性质

该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物。通过1HNMR、MS、IR对所合成化合物的结构进行表征。研究了9个吡啶衍生物在不同溶剂中的荧光性质。结果表明:合成的吡啶衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长在302~382 nm,发射波长在397~537 nm,摩尔消光系数在1.045×104~4.236×104L/(mol·cm)。     

TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

以2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑基）-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析（TR-FIA）双功能螯合剂中间体2,6-二（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-（3＇-溴甲基-1＇-吡唑基）-6-（3＇-甲基-1＇-吡唑基）吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。     

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-N-氧化物的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,通过N-氧化、硝化反应制得2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,收率69.3%、质量分数98.5%以上;在相转移催化剂的作用下,2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与三氟乙醇反应制得2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-N-氧化物,收率74%、质量分数98.7%。化合物结构经~1H-NMR、IR确证。结果表明,本方法具有工艺简单、成本低、适应工业化生产的特点。     

2-溴甲基-3-羟基吡啶合成工艺的改进

2-溴甲基-3-羟基吡啶是合成常山酮的中间体,以3-羟基吡啶为起始原料,经胺甲基化、醋酐乙酰化、浓氢溴酸水解3步反应,合成2-溴甲基-3-羟基吡啶,总收率达56.79%。通过MS和1 H NMR对化合物结构进行表征。该方法原料是工业级,反应条件平和,对设备的要求不高,可以满足工业化路线的要求。     

农药中间体2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶的合成

为了寻找具有生物活性的新化合物,创制含氟吡啶类农药中间体,以廉价吡啶为起始原料,经Chichibabin反应、硝化,氨基保护和还原制得2-乙酰胺基-5-氨基吡啶,再经"一锅法"重氮化及席曼反应引入氟原子等步骤合成含氟吡啶中间体2-氨基-3-硝基-5-氟吡啶,优化了反应条件和后处理方式,产品纯度为97.8%,总产率为7.2%,结构经GC-MS、IR、1H NMR和13C NMR表征.     

2-氨基-6-溴吡啶的合成研究

2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、核磁得到确认。     

硼酸双甘油酯双硬脂酸酯的合成

以实验室自制的硼酸双甘油酯和硬脂酸为主要原料制备了硼酸双甘油酯双硬脂酸酯。首先考察了反应温度对产品收率的影响,获得了最佳反应温度。在此基础上,系统研究了催化剂用量对产品收率的影响,获得了适宜的催化剂用量。最后,利用红外光谱技术对产品进行了分析,分析结果表明,实验获得的产品即为目标产物。     

季铵基阳离子型聚酰胺的制备

以己二酸、二乙烯三胺、尿素和环氧氯丙烷为原料,用熔融法合成出季铵烷基阳离子型聚酰胺。研究了反应温度、反应时间对产物酸值、胺值和阳离子度的影响。聚酰胺预聚体在170℃反应150 m in,所得产物的酸值为37.2%;脱氨化反应在125℃时反应8 h所得产物的胺值为32.3%;交联反应在70℃时反应70 m in所得产物的阳离子度为50.8%。测定了产品表观黏度为900~1 500 mPa.s,pH=6~8,w(固体分)=65%±1%,用凝固点降低法测得聚合物的数均相对分子质量为1.55×104,并对聚合产物结构进行了红外和核磁表征。实验产物较市售产品固含量与表观黏度都有所增加,并且完全溶于水。     

乙酸苄酯合成过程强化实验及产物分析研究

探讨乙酸苄酯合成及产物分析。用负载Fe3+强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸苄酯,研究了在分离产物的条件下,带水剂种类和带水剂用量对乙酸转化率的影响。并对产物进行了分离提纯和色谱分析。在分离产物的条件下,乙酸转化率为90.16%。经提纯后的产物的红外光谱表明,产物的结构与标准品乙酸苄酯相符;经气相色谱仪分析,反应体系中只有乙酸、苄醇、乙酸苄酯和水4个组分;经提纯后的产物中乙酸苄酯含量为94.56%。本实验制备的催化剂反应选择性高。     

星型抗氧剂的合成与表征

将3,5-甲酯制成3,5-丙酰氯,接枝到树状大分子聚酰胺-胺(PAMAM)骨架上,得粗产品,并对粗品的精制工艺进行了探索。讨论了乙醇和水用量对产品质量及收率的影响,最佳处理条件为:2 g粗产品用25 mL乙醇溶解,用120 mL水析出。并对除酸剂进行了筛选,得出环己烷为最佳除酸剂。红外光谱和元素分析表明,合成的分子结构与目标设计的分子结构基本相符。对合成的星型抗氧剂进行了抗氧化性能评价,以PP(T30S)作为基体,以抗氧剂3114作为对比参照物,测试了氧化诱导期(OIT),测试结果表明,星型树状酚类抗氧剂具有抗氧化性能,且其抗氧化性能优于抗氧剂3114。     

N-油酸酰基丝氨酸表面活性剂的合成与性能

采用两步法合成了N-油酸酰基丝氨酸。优化的合成工艺条件为:n(油酸酰氯)/n(丝氨酸)=1.2,反应温度控制在45℃~50℃,反应时间4 h,pH=12,产率为87.8%。利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征。测定了所得产物的表面活性和应用性能。结果表明,通过在丝氨酸中引入油酸酰基后,其最低表面张力为27.6 mN/m;乳化能力、乳化稳定性可达85%以上;泡沫高度在180 mm~189 mm;平均润湿时间为65 s;10 d内生物降解度达到96.0%以上。     

一种双尾双季铵盐表面活性剂的合成及其性能

通过霍夫曼烷基化反应和季铵化反应,以溴代十二烷为原料,哌嗪为联结基合成了一种双尾双季铵盐表面活性剂,通过溴酚蓝两相滴定法,测定产物的含量w=98.11%,用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征。测定了55℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cm c)为0.50 mmol/L,γcm c为28.95 mN/m。抑菌活性实验结果表明,产物对褐球固氮菌、硝化细菌、金葡萄球菌、黄瓜脚斑病菌、蜡样芽孢杆菌和铜绿假单胞菌具有优异的抑菌效果,合成产物属于低毒化合物。     

高活性氧化镁潮解及其活性递变规律研究

通过流化床反应器在常温常压条件下对高活性氧化镁进行吸潮性实验研究,考察流化时间对氧化镁潮解程度的影响。利用透射电镜对产物进行微观观察,柠檬酸法对产物进行活性检测,比表面积测定仪对产物进行表征。结果表明,随流化时间延长,氧化镁潮解程度加大,氢氧化镁含量增加,产物形貌呈六方片状且致密紧凑,产物活性与比表面积逐渐降低。     

水杨酸乙酯双封端异氰酸酯产物的合成及鉴定

研究了水杨酸乙酯双封端1,6 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=2 4,反应温度85℃,反应时间10h,催化剂用量为HDI质量的1 0%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)达到90 25%。用熔点和薄层色谱分析定性验证了产物质量。用红外光谱和气质联机分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定产物热分解温度为116℃。     

还原灰BGH的性能研究

还原灰BG市场上有合成的与拼混的两种规格,合成的还原灰BG性能较好,但价格昂贵;拼混的还原灰BG性能较差,价格便宜.本文介绍了一种用新工艺合成的还原灰BGH,性能优良,价格适中.通过实验比较了它们之间性能的差异,结果显示,用新工艺合成的还原灰BGH在性能上可以取代原工艺合成的还原灰BG.     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。