1-L-苯丙氨酸-1-脱氧-D-果糖热解产物分析

采用热重-差热法测定了1-L-苯丙氨酸-l-脱氧-D-果糖(PDF)的热失重和热裂解温度,在线裂解GC/MS联用技术鉴定了PDF在350,450,550,650,750和850℃下的裂解产物.结果表明,PDF的初始裂解温度为145.91℃,二次裂解温度为170.70℃,500 ℃时裂解物失重约80%;裂解产物主要为芳烃类和杂环化合物类;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,尤其是芳香族化合物类.     

1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重-差热法对1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅰ）和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅱ）的热失重和热裂解温度进行了研究,通过在线裂解GC-MS联用技术分别对（Ⅰ）和（Ⅱ）在350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和850℃条件下的裂解产物进行了鉴定。研究结果表明2种Amadori化合物的的热失重曲线相似,（Ⅰ）的裂解温度为144.67℃,（Ⅱ）的裂解温度为164.26℃,600℃时（Ⅰ）和（Ⅱ）失重约80%;二者裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、喹啉类和呋喃类等杂环化合物,芳香族化合物以及醛类和酮类,其中以吡嗪类为主;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,（Ⅰ）的裂解产物数量与（Ⅱ）的裂解产物数量相当。对（Ⅰ）和（Ⅱ）的主要裂解产物形成途径进行了初步探讨,可为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。      

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

钾盐种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响

为研究钾盐的种类及质量分数对卷烟纸裂解产物的影响,采用热重法(TG)和分段裂解-气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)分析了9种卷烟纸的热失重和热裂解行为.结果表明:①9种卷烟纸的热失重分为4个阶段,主要热失重阶段发生在162～612℃区间内.②随裂解温度升高,裂解产物数量进一步增加、种类变得复杂.两个主要裂解阶段对应的...     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

香加皮精多糖的单糖组成、热重和热裂解分析

以香加皮精多糖(Cortex Periplocae Polysaccharide,CPP)为原料,分析三种精多糖(CPP1、CPP2、CPP3)的单糖组成,探究其热稳定性和热裂解产物。结果表明:三种精多糖的单糖组成均含有甘露糖(3%、4%、3%)、阿拉伯糖(3%、15%、3%)、鼠李糖(3%、9%、16%)、半乳糖(15%、55%、34%)和葡萄糖(76%、17%、44%);CPP1、CPP2、CPP3的失重曲线整体趋势一致,均为四个失重阶段,三个节点温度分别位于250、340和550 ℃附近。第一失重阶段为25~250 ℃,精多糖主要是失去自由水;第二阶段为250~340 ℃左右,失重率分别达到68.63%、66%和70%;第三阶段为340~550 ℃左右,该阶段失重率平缓下降;第四阶段为550~900 ℃左右,该阶段没有明显的失重台阶。CPP1、CPP2、CPP3的总失重率分别为95%、88%和86%;裂解产物中富含糠醛、5-甲基糠醛、2-甲基-1,3-环戊二酮、苯乙酸苯乙酯等香味物质。香加皮精多糖热稳定性好,热解产物能够改善卷烟吸食品质,这为香加皮精多糖在卷烟加香中的应用提供一定的依据。     

TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

茉莉微胶囊的热失重及其对卷烟纸热裂解产物的影响

采用热失重分析仪及热裂解-气相色谱/质谱联用仪对自制茉莉微胶囊及微胶囊卷烟纸进行热失重和热裂解产物分析。结果表明,微胶囊在235℃以上发生主要质量损失,囊芯物质从壁材分解的孔洞中逐步释放出来,整个质量损失过程比较平缓,未出现突释;茉莉微胶囊卷烟纸热裂解产物以易挥发的小分子醛类、酮类化合物为主,随裂解温度的升高,其热裂解产物在600℃时增加明显,而在900℃时增幅不如空白卷烟纸。茉莉微胶囊卷烟纸在300℃时裂解产生具有茉莉特征的二氢茉莉酮酸甲酯,对卷烟烟气成分和感官质量产生一定的影响。     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

秘鲁浸膏热裂解产物分析研究

采用在线裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用技术对天然香料秘鲁浸膏的热裂解行为及产物进行研究,分别在300℃、600℃、900℃对秘鲁浸膏下进行热裂解,并对裂解产物进行定量和定性分析。共分离并确认出56种物质,包括酚类14种、烯烃类12种、苯类9种、酯类7种、酸类1种、烷烃类3种、醇类2种、其它8种。结果表明:在热裂解过程中,随着热裂解温度的升高,烃类、醛类、酸类、酚类物质的相对含量不断上升,醇类、酯类物质的相对含量不断下降;裂解产物中包含一些致香成分,如苯甲醇、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯、橙花叔醇、丁香酚、香兰素等,同时也产生了一些有害物质,如苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、间甲酚、邻甲酚、萘、苯酚等。该研究可为秘鲁浸膏在香精香料中的应用提供进一步的数据支撑。     

烟叶原料种类对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

为揭示颗粒型加热卷烟烟芯材料热解与烟气释放规律,采用湿法造粒技术,利用热重-红外联用装置（TG-FTIR）与锥型量热仪（CONE）,探究了烟叶原料种类对其热解与释烟特性的影响规律。结果表明:①不同种类烟叶原料制备的烟草颗粒失重过程基本一致,相较于烤烟颗粒而言,梗丝、再造烟叶、白肋烟、雪茄烟和香料烟制备的烟草颗粒最大失重速率温度向低温区偏移,且梗丝颗粒和再造烟叶颗粒易挥发性物质释放阶段的失重速率较大,该阶段烤烟颗粒具有最大失重比例,且热解完成后固体残余量最小。②红外光谱结果显示,不同烟叶原料制备的烟草颗粒气相产物释放过程基本一致,因化学成分的差异使得释放温区范围略有差异。其中碳水化合物、酚类和醇类等含羟基化合物的释放温区主要集中在150~300 ℃之间;含C=O的羰基、酯类等化合物以及CO释放过程分为两个阶段,分别为250~400 ℃和500 ℃左右;当温度超过500 ℃时,烟草颗粒热解释放出NH₃和CH₄。③梗丝、再造烟叶以及雪茄烟制备的烟草颗粒的堆积密度约在0.54~0.56 g/cm3之间,相较其他原料而言较小,但烟气释放速率较大,累积释烟总量较高,其中,梗丝颗粒起始释烟速率最大;CO与CO₂释放的整体变化趋势与释烟速率曲线变化规律一致,即释烟速率越大,CO与CO₂的释放速率越大。      

Decrease of the chlorogenic acid content in commercial sunflower meal using a polyphenol oxidase preparation secreted by the white‐rot fungus Trametes versicolor ATCC 42530

BACKGROUND: Sunflower meal (SFM) is a by‐product from the oil extraction process from sunflower seeds. The meal is used as a protein supplement in the livestock diet. However, relatively high levels of polyphenols, among which chlorogenic (CGA) and caffeic acids are in larger amounts, in the meal compromises its use for animal feed and human consumption. The aim of this work was to investigate an enzymatic process for upgrading the quality of SFM by decreasing its CGA content using an enzyme preparation from the white‐rot fungus Trametes versicolor. RESULTS: The effects of pH, temperature, enzyme and meal concentrations, and mass transfer on the decrease of the CGA content in SFM were investigated. It was found that: (1) the optimum pH and temperature were 3.4 and 45 °C, respectively. (2) The system was saturated with the enzyme when its concentration was 5 nkat/mL of liquid phase; (3) the agitation speed of the system influenced the extraction of CGA from the meal; and (4) the conversion of CGA in the SFM system increased in the presence of larger volumes of liquid phase. CONCLUSIONS: The enzyme preparation used in the experiments is able to decrease successfully the CGA content in SFM. Copyright © 2007 Society of Chemical Industry     

TG-SPME-GC-MS研究谷氨酸和葡萄糖的固相美拉德反应

为了进一步研究无溶剂条件下的美拉德反应,自行设计热重-固相微萃取-气相色谱-质谱(TG-SPME-GC-MS)联用系统,建立谷氨酸-葡萄糖固相美拉德模式体系。采用划分温度段取样的方法,比较葡萄糖纯品和谷氨酸-葡萄糖体系自热解起始温度起在200℃范围内的热解行为差异,并对谷氨酸和葡萄糖在进行美拉德反应过程中各阶段热解产物的逸出规律进行研究。结果表明：固相美拉德模式体系中,即使在谷氨酸和葡萄糖质量比为1:10的情况下,美拉德体系的热解起始温度均比葡萄糖纯品提前55℃;反应初期(130～170℃)主要表现为葡萄糖热解产物的逸出;美拉德体系(谷氨酸-葡萄糖质量比1:4)的含氮热解产物自170℃开始生成,包括2-吡咯烷酮、L-焦谷氨酸甲酯、乙酰胺吡咯烷酮、5-甲基吡咯-2-甲醛。     

咖啡碱和绿原酸对高脂饮食小鼠体质量、脂类沉积及肝脏脂质代谢基因表达的影响

研究咖啡主要成分咖啡碱和绿原酸对高脂饮食诱导的肥胖小鼠体质量、脂类沉积及肝脏脂类代谢基因表达的影响。50只雌性ICR小鼠被随机分成5组:对照组、高脂组、咖啡碱、绿原酸、咖啡碱+绿原酸,给药组分别在饮水中添加0.05%咖啡碱、0.2%绿原酸、0.05%咖啡碱+0.2%绿原酸,饲养14周。饲养期间每周测1次体质量。饲养结束后心脏采血,摘取脏器和腹腔内脂肪(intraperitoneal adipose tissues,IPAT)并称质量。测定血糖浓度、血中及肝脏中脂质含量。通过实时定量聚合酶链式反应测定肝脏中脂质代谢相关基因AMPK、HMG-CoAr、FASN、ACO的mRNA表达量。与高脂组相比,咖啡碱+绿原酸能明显抑制小鼠体质量和IPAT质量的增加;咖啡碱、咖啡碱+绿原酸明显降低血糖和总胆固醇浓度;绿原酸投喂小鼠血中低密度脂蛋白胆固醇浓度显著降低,而血中游离脂肪酸浓度上升;咖啡碱、咖啡碱+绿原酸显著降低肝脏中总胆固醇和甘油三酯的含量;咖啡碱和咖啡碱+绿原酸使AMPK基因相对表达量显著上升,FASN基因相对表达量显著下降;3组给药组的ACO基因相对表达量显著上升,HMG-CoAr基因相对表达量显著下降。咖啡碱+绿原酸的减肥作用可能通过调节肝脏脂质代谢相关基因的表达,来降低血中和肝脏中脂类的含量,抑制脂肪沉积,抑制小鼠体质量增加,且它们有协同作用。     

绿原酸缓解镉暴露致大鼠肠道损伤

目的：探讨绿原酸缓解镉暴露致大鼠肠道损伤。方法：将32 只大鼠随机分为空白对照组（control, CON）、镉损伤模型组（CdCl2,Cd）、镉损伤模型＋绿原酸治疗组（CdCl2＋chlorogenic acid,Cd＋CGA）、 镉损伤模型＋葵花仁提取物治疗组（CdCl2＋sunflower seed extract,Cd＋SSE）。每日灌胃氯化镉6 mg/kg、绿原 酸50 mg/kg、葵花仁提取物中按绿原酸的量计50 mg/kg,对照组给予相同体积的蒸馏水,连续14 d,定期称量体 质量和采食量。处死后取血液、肝脏、肾脏和肠道。观察肠道黏膜形态,统计黏膜损伤评分,计算绒毛高度, 隐窝深度并测定谷草转氨酶（aspartate aminotransferase,AST）、谷丙转氨酶（alanine aminotransferase,ALT） 活力和血清白蛋白（serum albumin,ALB）水平。结果：绿原酸和葵花仁提取物显著增加镉损伤大鼠体质量,绿 原酸显著增加采食量（P＜0.05）;绿原酸和葵花仁提取物显著缓解由于镉损伤造成的肝脏指数和回肠指数的失 常（P＜0.05）,绿原酸显著降低肾脏指数和空肠指数（P＜0.05）;绿原酸和葵花仁提取物显著抑制AST和ALT的 活力（P＜0.05）,同时增加镉损伤大鼠肠道绒毛高度和隐窝深度（P＜0.05）,形态学观察结果显示绿原酸能有效 地抑制镉造成的黏膜细胞死亡。结论：绿原酸可有效缓解镉造成的肠道损伤。     

几种脂肪酸甲酯的热解特性及动力学研究

采用热重分析法研究了硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯在氮气气氛中的热分解特性,并采用Coats-Redfern积分法对硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的热分解过程进行动力学分析,建立热分解模型。结果表明:硬脂酸甲酯和油酸甲酯的热分解过程表现为简单的一步分解,而亚油酸甲酯则呈现出较复杂的两步分解过程;随着升温速率提高,热分解区间向高温区移动,热分解活化能和指前因子呈现出较好的动力学补偿效应,且在不同升温速率下具有不同的热分解反应机理函数;模拟计算的热分解率与实验数据误差基本在10%左右。动力学模型能够很好地预测各脂肪酸甲酯热分解过程,为进一步扩大试验和生物柴油应用中的高温热分解衰变模型提供理论依据。     

高效液相色谱法测定南果梨中绿原酸的含量

目的建立测定南果梨中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(2575);检测波长327nm。结果精密度试验RSD为1.9%,n=6;加样回收率98.5%～102.6%,RSD为1.6%～2.1%。结论南果梨果心、果肉、果皮中绿原酸的含量分别为1.785、0.271、0.714mg/g。     

加热卷烟烟草材料分段裂解分析

利用热重法(TG)及热裂解-气相色谱质谱联用(PyGC/MS)法,对典型的中心加热(A)、周向加热(B)及传统卷烟(C)烟草材料进行了热行为分析。结果表明:①两种加热卷烟烟草材料的热失重分为3个阶段,主要的热失重阶段发生在242~350℃;传统卷烟烟草材料热失重分为4个阶段,主要的失重阶段发生在381~534℃,加热卷烟烟草材料相对于传统卷烟失重峰较宽,失重速率较缓慢。②随着裂解温度升高,3种烟草材料所检测到的化合物种类、数量逐渐增加。第2阶段甘油、丙二醇有较高的释放量,卷烟样品A甘油8.96%,丙二醇5.38%;卷烟样品B甘油24.65%,丙二醇13.82%;卷烟样品C甘油25.09%,丙二醇11.23%。加热卷烟烟碱释放量随温度变化呈先减后增再减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,A:84.50%,B:91.82%,传统卷烟烟碱释放量呈逐级递减的趋势,释放量在第1阶段达到峰值,71.41%。③加热卷烟主要裂解产物释放量于第1阶段达到峰值,传统卷烟于第2阶段达到峰值。两种不同的加热卷烟致香成分在第3和第4阶段均有较高的释放量且稳定。     

玉米芯高温热解提取戊聚糖工艺优化

以玉米芯为原料,采用高温热解法提取戊聚糖,在单因素试验基础上,采用正交试验法对提取工艺参数进行优化,利用高效液相色谱法对戊聚糖提取液进行组分分析。结果表明:最佳提取工艺条件为固液比1∶15(g/mL),热解温度180℃,热解时间60 min,在此条件下提取率为25.84%。色谱图结果显示:提取液中含有大量的戊聚糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖和木六糖,为后续酶解工艺制备低聚木糖提供原料。