铵解水镁石工艺条件研究

确定了氯化铵是溶解水镁石较为合适的铵盐,考察了水镁石与氯化铵物质的量配比、反应温度以及反应时间等因素对水镁石溶解的影响。结果表明,在水镁石与氯化铵物质的量配比为1∶22、反应温度为100℃、反应时间为2 h的条件下,水镁石在氯化铵溶液中的溶解度最大,溶液中镁离子浓度达到了2.46%。     

铝酸钠溶液分解反应研究

为了研究氧化铝生产过程中铝酸钠溶液的分解反应动力学方程及反应器的优化操作设计, 首先用络合滴定法测定了氧化铝在氢氧化钠溶液中在50~65℃范围内的溶解度, 它为研究动力学提供了基础数据, 并得出溶解度方程为: Tc/4.221857.10ln-=* 在温度精度控制在±0.1℃的间歇釜式玻璃反应器中,在温度为50~60℃、氧化钠浓度为110gL-1和起始铝酸钠浓度为1.92molL-1的条件下,进行了65~84h的铝酸钠溶液的分解反应动力学实验。通过关联实验结果确定了反应动力学方程为: ()2312)/)((/10043.83exp101664.1**--=-cccARTrttA 该方程计算值与实验值的相对误差≤5%。 将溶解度方程与动力学方程进一步应用于反应器的优化操作设计,计算表明:采用动力学方程提供的铝酸钠最优操作过程,铝酸钠的分解率能提高4%左右。     

氯化铵结晶过程实验研究

在混合悬浮结晶器中研究了氯化铵结晶热力学和动力学特性。以硝酸锰为添加剂,配制了质量分数为0.23%的硝酸锰水溶液,测定了氯化铵在该溶液中的溶解度及超溶解度。研究了硝酸锰对氯化铵晶体粒度分布的影响,得到了晶体变异系数。考察了过饱和度对氯化铵结晶线性生长速率和成核速率的影响,得到了成核-生长动力学方程。结果表明：介稳区宽度随温度升高而减小;添加晶种,介稳区宽度变窄。随硝酸锰溶液浓度增大,晶体变异系数逐渐降低并趋于平缓。当硝酸锰的质量分数逐渐增大到0.307%时,晶体变异系数几乎不再降低。线性生长速率和成核速率随溶液过饱和度的增大而增加,得到的动力学方程与实验数据吻合较好,有一定的工业参考价值。     

咖啡因分段结晶工艺研究

基于咖啡因生产能耗高、产品晶型较差的现状,进行了分段结晶的实验研究,并确定了最佳工艺条件,同时测定了50～80℃时咖啡因在水中的溶解度及一定条件下的超溶解度,得到了相应的二次拟合方程.结果表明:一段结晶的最佳工艺条件为降温速率0.05℃·min-1、转速250 r·min-1、48.2℃下抽滤；二段结晶的最佳工艺条件为降温速率0.04℃·min-1、转速250 r· min-1、37.4℃下抽滤.一段结晶后溶液的质量浓度由10.71％降至6.99％,二段结晶后质量浓度进一步降至3.47％.通过软件模拟分析,分段结晶比一次冷却结晶能耗降低约18％.     

转化法制备氯化铵的条件优化

以氯化钠和硫酸铵为原料,采用正交设计法对氯化铵的制备条件进行了优化。实验结果表明:在物料比为21,冰浴冷却时间为20 min,蒸发水量为45%,冷却温度为35℃的条件下,单次结晶氯化铵的产率和纯度明显提高。     

辣椒碱在不同溶剂中溶解度的测定与关联

应用平衡法,以辣椒碱晶体(含辣椒碱50.4%,二氢辣椒碱37.1%,降二氢辣椒碱7.9%)为原料,在262~333 K温度下测定了辣椒碱在甲醇、乙醇、正丁醇等9种溶剂中的溶解度曲线,分别采用理想溶液模型、Apelblat模型和多项式经验方程对实验数据进行关联. 结果表明,9种溶剂中,辣椒碱的溶解度均随温度升高而增大,辣椒碱在正丁醇中的溶解度最大,在水中的溶解度最小. 计算表明,乙醚适合作为辣椒碱的冷却结晶溶剂,产率为51.23%. 模型关联结果为理想溶液模型的误差较大,多项式经验方程的误差最小.     

含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的工艺条件

为获得含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的优化工艺条件,利用正交优选法研究了Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比、冷却速度和结晶温度对铵明矾结晶率的影响,分析了铵明矾晶体和滤液的成分,计算得到了铵明矾的结晶率. 结果表明,4种因素对铵明矾结晶率均有较大影响,Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比对铵明矾结晶率影响较为显著. 合理的铵明矾结晶工艺条件为：Al2(SO4)3浓度150~200g/L,铵/铝摩尔比1.2左右,冷却速度15℃/h左右,结晶温度5℃左右. 在此条件下,铵明矾结晶率为89.32%.     

硼精矿加压碱解与结晶制备偏硼酸钠的动力学

对硼精矿在NaOH-H2O体系的分解制备偏硼酸钠的反应动力学进行了研究. 结果表明,实验条件下硼的溶出符合缩核模型,主要受表面化学反应控制,宏观动力学方程为1-(1-X)1/3=1.3712′102e-31640/(RT)t,活化能为31.64 kJ/mol. 升高温度或提高初始NaOH溶液浓度可强化硼的溶出. 经两级串联溶出的4次循环实验,在第一级温度140℃、初始NaOH浓度25%(w)、液固质量比4:1、时间2 h和搅拌速度500 r/min的条件下,第二级温度150℃、其他条件与第一级相同的条件下,各次溶出的硼转化率为86.84%~96.26%,第二级溶出液含硼达27.33~29.84 g/L,Si和Al等杂质维持低浓度. 90℃密闭保存陈化脱色的第二级溶出液自然降温至25℃,恒温搅拌结晶6 h (200 r/min),2 h时基本达平衡,粗晶依次用无水乙醇和饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃干燥12 h,制得截面呈平行四边形或六边形的NaB(OH)4,纯度约90%,结晶率大于70%.     

硫酸氢铵循环法制湿法磷酸及其萃取分离条件研究

为了解决电热法和湿法制备磷酸的工艺复杂、耗电量大、对磷矿品位要求高、制得的磷酸浓度低等问题,本实验采取低品位磷矿与硫酸氢铵为原料制备磷酸,并对磷酸的萃取分离条件进行探究。试验结果表明,在反应温度为70℃、硫酸氢铵过量、搅拌速度为340 r/min、反应时间为1 h条件下,磷酸的产率可达94%。有机溶剂甲醇、乙醇能够萃取出硫酸铵,随着有机溶剂的增加硫酸铵的溶解度降低,温度对硫酸铵的溶解度影响较小,在高温条件下,硫酸铵的溶解度增大;不同浓度磷酸对硫酸铵的溶解度影响较小,在26.30%～36.73%之间波动;磷酸对甲醇水溶液的蒸馏基本无影响。实验实现了对低品位磷矿的利用与硫酸氢氨的循环利用。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...