碳硫硅钙石鉴别方法研究

碳硫硅钙石和钙矾石的晶体结构和形态极为相似,对其准确鉴别难度较大.本文采用化学方法合成出纯的钙矾石和碳硫硅钙石,并用XRD、EDS能谱、IR光谱和Raman光谱等微观测试手段对它们的结构进行表征,以探求碳硫硅钙石鉴定方法.研究结果表明,碳硫硅钙石和钙矾石的XRD图谱极为相似;碳硫硅钙石EDS能谱显示其主要含有S、Si和Ca等元素,而钙矾石则主要为S、Al和Ca等元素;碳硫硅钙石的IR光谱和Raman光谱分别在500cm-1处和658 cm-1处有特征吸收峰.研究发现,拉曼光谱是鉴别碳硫硅钙石存在的最有效方法.     

碳硫硅钙石形成机制的定量分析

设计了两种人工合成碳硫硅钙石的实验方法以研究水泥基材料中碳硫硅钙石的侵蚀机理。用X射线衍射、Raman光谱对水泥基材料不同龄期的反应产物进行定性分析,并采用Rietveld方法进行定量表征。结果表明：碳硫硅钙石在不能生成钙矾石的环境下仍可形成,说明其可以直接反应生成;在有钙矾石生成的环境下,碳硫硅钙石也可生成,表明碳硫硅钙石形成机理存在Woodfordite转变机理。钙钒石的存在提高了碳硫硅钙石的产率。相比较而言,Woodfordite转变机理比直接生成机理更容易发生,且两种机理可以同时并存。     

温度对碳硫硅钙石形成的影响

研究了环境温度对碳硫硅钙石形成的影响。将浸泡于不同温度的质量分数为10％的MgSO4溶液中的含石灰石粉水泥石试样进行X射线衍射分析、扫描电子显微分析、能谱分析和激光Raman光谱分析。结果表明：掺石灰石粉的水泥石在0～10℃的温度范围内,可形成碳硫硅钙石的硫酸盐侵蚀破坏。环境温度越低,碳硫硅钙石形成得越早。     

SO42-/C3A对单矿C3S水泥浆体中碳硫硅钙石形成的影响

碳硫硅钙石型硫酸盐侵蚀是一种以碳硫硅钙石为生成产物的硫酸盐侵蚀,碳硫硅钙石的形成过程与水泥基材料中铝源及外界环境中硫酸盐密切相关。以铝酸三钙(C₃A)为铝源,Na₂SO₄溶液为侵蚀介质,采用单矿硅酸三钙(C₃S)制备水泥浆体,通过XRD、FTIR、SEM/EDS等测试技术表征不同SO^2-₄与C₃A摩尔比(S/Al比)对单矿C₃S水泥浆体中碳硫硅钙石形成的影响,旨在揭示碳硫硅钙石形成机理并探讨抑制其形成的方法。结果表明:当S/Al比为3时,侵蚀14个月后在侵蚀产物中依然没有检测到碳硫硅钙石;当S/Al比为6和9时,侵蚀3个月即可检测到碳硫硅钙石,这表明外部硫酸根离子浓度越高越有利于碳硫硅钙石的形成。     

矿渣对水泥石抗碳硫硅钙石型硫酸盐腐蚀性能的影响

采用抗压强度试验、X射线衍射(XRD)试验、傅里叶红外光谱(FTIR)试验和电子扫描显微镜(SEM)试验研究了不同矿渣掺量的水泥石在5℃,5wt％MgSO4溶液环境下抗压强度、腐蚀产物组成及微观结构特性.结果表明:硫酸盐作为矿渣活性的激发剂,在腐蚀早期能够提高水泥石强度,体系中掺入矿渣能有效改善水泥石抗碳硫硅钙石型硫酸盐腐蚀(TSA)作用.未掺矿渣的普通硅酸盐水泥在5℃,5wt％MgSO4溶液环境中腐蚀产物为白色泥状碳硫硅钙石,其腐蚀类型为典型的碳硫硅钙石型硫酸盐腐蚀;当体系中掺入矿渣后,水泥石硫酸盐腐蚀类型逐渐由TSA型向石膏型转变.矿渣掺量为30％时,体系中既发现了TSA作用产物也发现了石膏型腐蚀产物,当矿渣掺量大于40％时,体系硫酸盐腐蚀类型以石膏型为主.     

氯离子对碳硫硅钙石形成的影响

研究了氯离子对碳硫硅钙石形成的影响,将水泥-石灰石粉净浆样品浸泡在(5±2)℃不同质量分数的NaCl/Na2SO4复合溶液中,观察侵蚀后样品的外观,并对腐蚀产物进行x射线衍射、红外光谱分析.结果表明:纯Na2SO4溶液中的样品发生碳硫硅钙石型硫酸盐侵蚀,腐蚀产物以碳硫硅钙石及石膏为主,随着时间的延长而日益严重,由表及里...     

CCS-140高频红外碳硫分析仪测定硅钙中的碳和硫

用国产高频红外分析仪CCS-140对铁合金试样硅钙中碳和硫进行分析，通过大量的试验，得出进行铁合金硅钙试样中碳和硫分析的最佳条件：扣除空白的影响，加纯铁助熔剂打底，确定最佳称样量0．2g，设定碳的比较水平为3，分析时间为30s；硫的比较水平为5，分析时间为40s，用此方法分析硅钙中的碳和硫，碳、硫的相对偏差分别为0．011和0．0025。     

矿粉对水泥基材料抗碳硫硅钙石侵蚀破坏的定量分析

研究了矿粉对水泥基材料抗碳硫硅钙石侵蚀性的影响,将制得试件在温度5℃、质量浓度10%MgSO4溶液中养护,对不同龄期试件进行力学性能测试,并对侵蚀产物进行X射线衍射、拉曼光谱定性分析及Rietveld方法定量分析。结果表明：未掺矿粉试件受侵蚀后腐蚀产物中碳硫硅钙石占12.68%,而掺20%和40%矿粉试件中碳硫硅钙石分别只占2.79%和2.19%。矿粉的掺入可以使水泥基材料的抗碳硫硅钙石侵蚀破坏性能提高,但不能完全抑制碳硫硅钙石侵蚀破坏的发生。     

碳硫硅钙石和钙矾石的稳定性

采用化学方法合成出纯的碳硫硅钙石和钙矾石,对比研究了二者的稳定性。结果显示:钙矾石比碳硫硅钙石更易受到碳酸钠破坏;碳硫硅钙石与氯化钡几乎不发生反应,钙矾石则较易被氯化钡破坏;在碳化条件下,钙矾石较易分解,碳硫硅钙石则几乎没变化。碳硫硅钙石在碳酸钠或氯化钡溶液中的稳定性、热分解稳定性和碳化稳定性均明显高于钙矾石,可能是由于碳硫硅钙石结构中离子键和氢键强度高于钙矾石。     

Fe_2O_3－Al_2O_3钙矾石型固溶体系列

钙矾石是水泥的一种重要水化产物。经过反复摸索，本研究找出了合成Ｆｅ２Ｏ３的克分子百分含量从０至１００的钙矾石型固溶体的条件。精确测定了含Ｆｅ２Ｏ３量不同的钙矾石的晶胞参数，并做了失重和差热分析。结果表明：①晶胞参数和热性能随钙矾石中的Ｆｅ２Ｏ３含量增加而连续变化；②随铁含量的增加，钙矾石晶胞变大；③钙矾石中溶入Ｆｅ２Ｏ３之后，热稳定性稍有下降，全铁端员差热曲线主吸热谷较全铝端员降低约６℃。     

关于固溶体生成的讨论

讨论了不同类型固溶体生成的影响因素,为判断固溶体类型提供了依据。     

固溶体在快离子导体人工合成中的应用

本文系统地介绍了固溶体的形成机理及在快离子导体人工合成中的应用,结合实例讨论了固溶体的形成对基质化合物的结构和异电性能的影响。     

原位反应合成法制备AlN-SiC固溶体的研究

以铝粉、氮化硅粉、炭黑为原料,采用原位化学合成法,1600～1900℃、1h、氮气氛中合成了AlN-SiC固溶体.通过XRD、SEM等方法,研究了温度对合成粉末的晶相组成及晶粒形貌的影响.结果表明:1900℃、1h合成了单相AlN-SiC固溶体.结合AlN-SiC相图分析,解释了AlN-SiC固溶体的形成机理.     

Styrene/Methacrylic Acid Monomer Reactivity Ratio Estimation in Bulk and Solution at High Temperatures

Abstract:

Styrene/methacrylic acid (Sty/MAA) free radical copolymerizations have been conducted in bulk and in m-xylene solution (60 wt% solvent level) at 100 and 130°C using tert-butyl peroxybenzoate as initiator. Monomer reactivity ratios and their temperature dependence have been determined from low conversion copolymer composition data using the computer software package RREVM, which is based on the error in variables model (EVM) method. It was found that the reactivity ratio values change with dilution by m-xylene from the values obtained in bulk at both temperatures.     

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。     

高温下多种工业固体废弃物复配体系的熔融特性研究

以粉煤灰、煤矸石、电石渣、镁渣和赤泥等五种工业固体废弃物为原料,按照不同酸度系数进行复配,分别采用灰熔融温度测定仪和高温黏度测定仪测定了高温下复配样品的熔融特征温度和黏度变化。结果发现,酸度系数在0.95~1.19范围内时,熔融特征温度随酸度系数的增大而升高;在酸度系数较大时,酸度系数对熔融温度的影响更为明显;熔体的黏度随温度降低而增加;当黏度在0~1000 mPa·s范围内,随样品中Fe2 O3含量增加,熔体黏度随温度的变化速度降低。     

An Ideal Solid Solution Model for C–S–H

A model for an ideal solid solution, developed by Nourtier‐Mazauric et al. [Oil & Gas Sci. Tech. Rev. IFP, 60 [2] (2005) 401], is applied to calcium–silicate–hydrate (C–S–H). Fitting the model to solubility data reported in the literature for C–S–H yields reasonable values for the compositions of the end‐members of the solid solution and for their equilibrium constants. This model will be useful in models of hydration kinetics of tricalcium silicate because it is easier to implement than other solid solution models, it clearly identifies the driving force for growth of the most favorable C–S–H composition, and it still allows the model to accurately capture variations in C–S–H composition as the aqueous solution changes significantly at early hydration times.     

带固溶体的水盐体系相平衡热力学关联

对带固溶体的MX-NX-H2O三元体系，提出了计算固溶体组份的活度系数公式1n γ1＝a1-bα1^1/3 sα1^4/3。在固相组份不完全互溶时，给出了描述固相活度系数的关系式。利用该关系式，只需一个参数(如一个组份无限稀的活度系数)，即可推算出液固相干涝数据。以NH4Cl—KCl—H20三元体系为例，推算得出的结果与实测数据能很好吻合，平均相对误差为3．67％。