晶化时间对SAPO-34分子筛粒径的影响

以硅溶胶为硅源、异丙醇铝为铝源、磷酸为磷源、三乙胺为模板剂,按摩尔比n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60配制初始反应液。利用水热法合成SAPO-34沸石分子筛,考察了水热晶化时间对沸石晶粒的影响。结果表明,随着晶化时间的延长,合成的SAPO-34产物结晶度随之升高,平均粒径及粒径分布范围也随之变大。     

SAPO-17分子筛的合成

本文以拟薄水铝石为铝源,磷酸为磷源,硅溶胶为硅源,环己胺为模板剂,氢氟酸为氟源,原料配比为1Al_2O_3∶1P_2O_5∶0.3SiO_2∶1CHA∶1HF∶40H_2O,200℃晶化72h,合成出纯净的SAPO-17分子筛,通过在合成体系中添加氢氟酸提高了SAPO-17分子筛的硅铝比最高为0.5.     

纳米SAPO-34分子筛的制备与表征

本文采用水热合成法制备纳米SAPO-34分子筛,并考查了晶化时间、陈化时间、水含量对纳米SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,在一定范围内,当物料摩尔配比为1(Al2O3)∶2(P2O5)∶0.6(SiO2)∶4(TEAOH)∶107(H2O),室温陈化72 h,200℃晶化时间为24 h时,合成的纳米SAPO-34分子筛相对结晶度较高,平均粒径约为255 nm.     

影响AlPO-14磷酸铝分子筛合成的因素研究

以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。     

SAPO-34分子筛形貌和粒径的影响因素考察

以四乙基氢氧化铵为模板剂,水热合成法制备SAPO-34分子筛,采用XRD和SEM进行表征,考察硅铝比、晶化温度、晶化时间和陈化时间对分子筛形貌和粒径的影响。结果表明,在硅铝物质的量比为0.8、晶化温度200℃、晶化时间24 h和陈化时间4 h条件下,可合成晶粒均匀和晶体表面光滑的粒径仅为2μm的SAPO-34分子筛。     

偏高岭土水热合成磷酸硅铝分子筛及其表征

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙胺和氧氟酸为复合模板剂,用水热方法合成了磷酸硅铝分子筛(SAPO-5).利用X射线衍射分析、红外光谱分析、扫描电镜、Brunauer-Emmett-Teller分析等手段对产物进行了表征.研究了不同晶化时间对产物晶相组成的影响.在473 K下,晶化时间为24 h时,可得到结晶度较高的SAPO-5晶体,其形貌为尺寸大约200 nm的柱状晶体,比表面积为205.9 m2/g,平均孔径为9.72 nm,孔容为0.73 cm3/g,属于介孔材料.     

利用合成SAPO-34分子筛的晶化残液合成SAPO-34分子筛

在制备SAPO-34过程中会产生大量的晶化残液,晶化残液中除了含有大量水之外,还含有残留的模板剂(有机胺)、硅源、铝源、磷源等组分,通过向合成SAPO-34分子筛产生的晶化残液中加入适量的铝源、磷源、硅源、模板剂等物料制备成凝胶混合物,经过老化、水热晶化、洗涤、干燥和焙烧等工序,即得到纯净的SAPO-34分子筛,既保护了环境又实现了晶化残液的再利用。     

SAPO-34分子筛粒径的控制方法

SAPO-34分子筛具有独特的骨架结构,应用于甲醇制低碳烯烃反应时速率较快且不易堵塞。小晶粒SAPO-34分子筛可有效缓解产物聚合结焦,提高催化剂寿命,但通过简单的合成方法得到粒径小于100 nm的SAPO-34纳米颗粒非常困难。综述影响SAPO-34分子筛粒径的因素,通过选择合适的材料,老化和结晶条件,达到有效控制SAPO-34分子筛粒径的目的。以拟薄水铝石为铝源,液态硅为硅源,采用在水热体系中溶解度较高的四乙基氢氧化铵为模板剂,通过适当延长陈化时间和缩短晶化时间,较容易得到粒径较小的SAPO-34分子筛。     

偏高岭土水热合成SAPO-5分子筛影响因素研究

以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙胺作模板剂,水热法合成了SAPO-5分子筛。考察了晶化时间、三乙胺用量、HF的添加、体系中水含量等因素对产物晶相组成及结构的影响。利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X光电能谱（XPS）等手段对产物结构与组成进行了表征分析,研究结果表明原料最佳配比为MK：P2O5：2.5TEA：0.1HF：45H2O,在200℃下,晶化24h可获得结晶度较高、晶体形貌规整的SAPO-5分子筛。     

硅源用量对SAPO-18分子筛合成及催化性能的影响

采用水热合成法,以N,N-二异丙基乙胺为模板剂合成SAPO-18分子筛,并用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电子显微镜、NH3程序升温脱附及N2吸附-脱附等对其结构进行表征,系统研究合成凝胶中硅源用量对SAPO-18分子筛合成及其在甲醇制烯烃反应中催化性能的影响。结果表明,在晶化温度453 K、晶化时间96 h和合成凝胶中0.3≤n(Si O2)∶n(Al2O3)≤1.2条件下,能合成出纯相的SAPO-18分子筛,其中,当n(Si O2)∶n(Al2O3)=0.6,在反应时间135 min时,合成的SAPO-18分子筛具有较高的双烯选择性(乙烯+丙烯)。合成凝胶中硅源的用量对SAPO-18分子筛酸性有显著影响,适当增加分子筛中强酸比有助于提高乙烯和丙烯选择性,但缩短催化剂寿命。     

硅源对纳米级ZSM-5分子筛结构及其对甲醇转化制丙烯与丁烯反应催化性能的影响

采用低温水热晶化法,以四丙基氢氧化铵为模板剂,分别使用98%粗孔固体硅胶和30%硅溶胶为硅源,制备不同硅铝物质的量比的纳米级ZSM-5分子筛,研究硅源对其物化结构及甲醇转化制丙烯与丁烯催化性能的影响。结果表明,硅源种类影响ZSM-5分子筛的结构及铝分布,进而影响其酸性和催化性能。固体硅胶为硅源,有利于形成弱酸性位点;硅溶胶为硅源,有利于形成强酸性位点。在相同硅铝物质的量比时,以固体硅胶为硅源的ZSM-5分子筛的总酸量小于以硅溶胶为硅源的样品。无论使用何种硅源,对ZSM-5分子筛的晶型结构影响不大,且ZSM-5分子筛颗粒形貌均呈现为由小晶粒堆积成(500~1 000)nm的类球形颗粒。以硅溶胶为硅源制备的样品颗粒尺寸大于以固体硅胶为硅源制备的样品。硅铝物质的量比为400时,两种硅源合成分子筛的丙烯与丁烯的选择性相近,但以硅溶胶为硅源的ZSM-5分子筛的寿命更长。     

Fabrication of SAPO-34 Crystals with Different Morphologies by Microwave Heating

The crystal size and shape of the silicoaluminophosphate molecular sieve SAPO-34 have been effectively controlled in the reaction system of Al₂O₃–P₂O₅–SiO₂–TEAOH–H₂O under microwave radiations. Nano sheet-like SAPO-34 crystals are obtained when using colloidal silica as the silica source. When TEOS is used as the source of silica, homogeneous SAPO-34 crystals with a particle size of about 100 nm are formed, and the morphology of the crystals changes from uniform nano particles (~100 nm) to microspheres (~1.5 μm) by varying the H₂O/Al₂O₃ molar ratio. To further investigate the morphology control of SAPO-34, the synthetic factors, such as the silica source, water content, crystallization time and aging time have been studied in detail.     

微波辅助高效水热合成SAPO-11分子筛

采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件（晶化时间、晶化温度、pH）对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。     

二乙胺导向合成中空纤维负载型SAPO-34分子筛膜

采用价格低廉的二乙胺为模板剂，通过球磨晶种诱导二次生长法制备中空纤维负载型SAPO-34分子筛膜用于CO₂/CH₄气体分离。系统考察了诱导晶种大小、膜合成液中二乙胺含量、铝源含量与晶化时间对膜结构形貌以及分离性能的影响。结果表明：相比于原始晶种，球磨晶种诱导制备SAPO-34分子筛膜层更加致密。随着膜合成液中二乙胺含量增加，膜表面分子筛晶体逐渐由SAPO-11向SAPO-34转变，当二乙胺含量过高时，载体表面未形成SAPO-34膜。当合成液中铝源含量较低时，分子筛膜晶化不够完全，当铝源含量过高时，膜表面晶体粒径逐渐减小甚至难以成核，膜层厚度减薄，不易生成连续的膜层。随着晶化时间的增加，膜层厚度逐渐增加，膜表面趋于致密。当膜合成液摩尔组成为1.0Al₂O₃∶0.9P₂O₅∶0.6SiO₂∶2.0DEA∶100H₂O，晶化时间为36 h时，球磨晶种诱导制得的SAPO-34分子筛膜分离性能最佳，膜的CO₂渗透性为1.11×10^?6 mol·m^?2·s^?1·Pa^?1，CO₂/CH₄分离选择性达80。     

高岭土微球离子热法原位合成SAPO-34分子筛

在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180 ℃下,晶化液物质的量比为n（二氧化硅）∶n（氧化铝）∶n（五氧化二磷）∶n［N-甲基咪唑（2-甲基咪唑）］∶n（氟化氢）∶n（水）=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。     

表面活性剂对SAPO-34晶体形貌的调控研究

分别以拟薄水铝石为铝源,磷酸为磷源,硅溶胶为硅源,三乙胺和四乙基氢氧化铵为模板剂,在反应体系中添加十八烷基三甲基溴化铵(STAB)合成板层状小晶粒SAPO-34分子筛。通过XRD、SEM、FT-IR、NH_3-TPD和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征。并且考察了样品在甲醇制烯烃(MTO)反应中的催化性能。结果表明,由于STAB长链分子的存在,在反应中形成了特定的有机序列,可以使分子筛样品的粒径变小,厚度变薄,强酸量略微增加,对比与传统方法做出的分子筛样品,具有更高的催化寿命和双烯(乙烯+丙烯)选择性。     

胶体五氧化二锑的制备及性质

以H3PO4 作为稳定剂,经双氧水氧化法制备胶体Sb2O5,对影响胶粒大小与分布的因素以及胶粒的荷电性、物相组成、光吸收特性、热稳定性进行了研究。结果表明,在 95℃、n(H3PO4 ) /n(Sb) =0 1~0 3、n(H2O2 ) /n(Sb2O3 ) >2 0条件下,制备出胶粒粒径 30nm左右的高度分散的胶体Sb2O5,胶粒表面带负电,等电点从pH=1 .85向更酸性范围移动,在 2相似文献   

Mg-APO-31磷酸铝分子筛合成

采用水热法在R(OH)<,2>-H<,3>PO<,4>-Al<,2>O<,3>-H<,2>O体系中以双季铵碱型的六甲双铵为模板剂,拟薄水铝石和正磷酸为铝源和磷源,合成了AlPO-31和Mg-AlPO-31磷酸铝分子筛.通过XRD、FT-IR、TG-DTG和UV-Vis等手段对合成样品进行表征.结果表明,六方晶系Mg-A...     

钛源浓度对合成Ti - MCM -41及其催化性能的影响

在敞开体系中,以工业用水玻璃为硅源,以TiCl3为钛源,以三甲基十六烷基溴化铵(CTMAB)为模板剂,用H2SO4调节浆料的pH值,在浆料混和物物质的量比组成为n(SiO2)∶n(Na2O)∶n(CTMAB)∶n(TiCl3)∶n(H2O)=7∶2.08∶ 1.4∶(0.07、0.14、0.28)∶530的范围内,37...