SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法.试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%～108%,方法检出限为2 ng/L.该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求.应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93 ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值.     

环境水中有机锡的GC/MS分析

在强酸性条件下,用乙醚将有机锡(三烷基锡R_3Sn×、二烷基锡R_3Sn×2)从水样中萃取出来,然后将萃取液水解;净化萃取;酯化并在层析柱净化后,采用GC/MS进行有机锡定性及定量分析,检测限为5ng/L。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

GC／MS法测定饮用水中苯系物的优势

本文通过使用通用型非极性DB-5MS色谱柱与质谱的质量数分离（Mass）功能,对苯系物,特别是苯乙烯、邻二甲苯的重叠峰进行了分离测定。在一般条件下,通用型非极性5MS色谱柱不能分离苯系物中的苯乙烯、邻二甲苯,本文利用质谱分离质量数功能成功分离两者,其定量线性的相关系数达到0．995以上,方法检出限分别为0．12、0．24μg／L。10μg／L以内的空白加标准确度高,相对误差在±5％以内,精密度好,相对标准偏差小于5％;水样加标,两者都能达到80％以上,完全能满足检测的需求。其他各组分的平均回收率在80％～120之间,最低检出限为0．02μg／L-0．8μg／L。结果表明,对于用通用型DB-5MS色谱柱测定饮用水中苯系物,质谱比氢火焰检测器更具优势。     

吹扫捕集/GC/MS/SIM法测定环氧氯丙烷

采用吹扫捕集前处理技术、GC／MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果显示,在0．2～10．0μg/L范围内线性良好（r〉0．995）,测定浓度为0．4、1．0μg/L时,相对标准偏差分别为9．21％、3．94％,加标回收率分别为106．1％、100．8％,方法检测限为0．12μg/L,可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取(SPDE)前处理,GC/MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示,采用SPDE/GC/MS方法分析水中氯苯类化合物,在0.02-2.0μg/L范围内线性良好,最低检测浓度在0.03-0.1μg/L,水样加标回收率在75~116%之间(RSD<10%)。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。     

膜式萃取与GC/MS联用测定水中半挥发性有机物

使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.995;膜式固相萃取法的精密度和准确度较优于液液萃取法,且萃取时间和萃取试剂用量较优。     

UPLC-MS/MS法测定水中3-羟基呋喃丹的含量

建立超高效液相色谱—三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)—0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L～20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%～102. 8%和1. 2%～2. 2%。     

固相萃取—GC/PFPD法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法萃取,以毛细管柱气相色谱法—脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)同时定量测定了水中的七种有机磷农药,研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件,平均加标回收率的范围为81.0％-103.0％,方法的最低检测限在0.20～0.55μg/L之间,相对标准偏差(n=5)在2.45％-8.21％之间,可用于水中有机磷农...     

UPLC-MS/MS法测定饮用水中涕灭威及其代谢产物

建立了同时检测涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的直接进样/超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。水样过膜后采用C18色谱柱分离,以10 mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,外标法定量分析,线性范围分别在0. 5～50、0. 05～5和0. 1～10μg/L之间。在3个浓度添加水平下,涕灭威及其代谢产物的回收率为93. 5%～116. 2%,相对标准偏差为2. 3%～9. 4%。该方法的定量限为0. 04～0. 52μg/L。利用此方法连续3年跟踪调查了北京市市区主力水厂及其对应管网点的水质情况,结果表明北京市市区供水中不存在涕灭威及其代谢产物污染风险。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用Cortecs C18色谱柱进行分离,流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈（80∶20）,采用多反应监测（MRM）模式测定,电喷雾电离源（ESI）,负离子扫描。通过管材及捕集柱优化,在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数（R2）均大于0.99,定量限范围为0.083～1.56 ng/L。加标4种不同浓度时,生活饮用水（出厂水、管网水）的加标回收率为65.0%～117.8%,相对标准偏差为0.13%～17.93%;水源水的加标回收率为67.0%～117.8%,相对标准偏差为0.60%～18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比,该方法灵敏度高、稳定性好,提高了检测效率,可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。     

Pure＆Trap、GC—MS测定水中挥发性有机物

吹扫/捕集、气相色谱-质谱联用分析技术是能同步进行定性定量检测经处理的饮用水、水源水或水处理工艺中任何阶段的水中可吹扫的VOCs测定通用分析方法，其中包括四种三卤甲烷-消毒剂副产物。针对这些化合物具有高挥发性和低水溶性，可用吹扫脯集的方法把他们有效地从水样中转移出来，采用气相色谱-质谱进行分离定性定量。本文采用吹扫脯集、气相色谱-质谱联用方法对水中60种VOCs进行了测试，结果表明，该方法是快速分析水中VOCs的有效手段。     

IC—ICP—MS法测定水中BrO_3~-和Br~-

采用离子色谱--电感耦合等离子体质谱联用法分析了水中溴酸根和溴离子的含量,对流动相、进样量和干扰因素进行了研究.试验表明,以IonPac AS14柱为分离柱、30 mmol/L的(NH4)2CO3为淋洗液,当流速为1 mL/min、进样量为1 mL时,该方法对BrO3-和Br-的检测限(MDL)分别为0.12、0.21μg/L,回收率分别为96.0%、100.8%,相对标准偏差分别为3.71%、2.72%.     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,若取1.0 L水样,浓缩至5.0 mL,浓缩倍数为200倍,方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下,开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明,地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间,相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高,可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

LC-MS/MS法直接测定水中甲苯二异氰酸酯

目的建立水中2种甲苯二异氰酸酯异构体的痕量测定方法。方法水中甲苯二异氰酸酯采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)直接测定,进样量为50μL,样品由T3柱分离,流动相为甲醇和水等度洗脱,串联质谱测定。方法考察了基体效应。结果在质量浓度为0.01 ng/m L~10 ng/m L时线性关系良好相关系数大于0.995。不同水体中甲苯二异酯酸酯检出限为0.01 ng/m L~0.14 ng/m L,精密度在97%~100%,相对标准偏差小于5%。结论应用该方法测定水中甲苯二异氰酸酯的含量,方法准确快速。     

富里叶变换漫反射光谱法(DRIFT)与GC/MS测定环境水中微量有机化合物

DRIFT,由于其独特的反射机构,容易测定粉散或吸附于KBr等标准反射粉末载体上的微量有机化合物。本文通过XAD-2吸附剂富集浓缩试样,丛振动光谱角度配合GPC和GC/MS等手段,分析了天然气开采时排放水中微量有机化合物,检测出被认为有致癌性的邻苯二甲酸酯类微量有机化合物,建立了GPC-DRIFT-GC/MS系统。     

粉末活性炭和高锰酸钾去除二甲基二硫醚污染物效果的研究

利用粉末活性炭对致嗅物质的吸附作用及高锰酸钾对该物质的氧化性能,通过混凝搅拌实验以检测这两种物质对二甲基二硫醚的去除作用。实验表明,高锰酸钾对二甲基二硫醚的去除效果明显高于粉末活性炭。反应时间对高锰酸钾去除二甲基二硫醚效果影响较大,活性炭对二甲基二硫醚的去除效果相对较小。     

PAC/超滤工艺处理黄河原水的GC/MS分析

采用粉末活性炭(PAC)/超滤联用工艺处理黄河原水,并利用气相色谱/质谱(GC/MS)分析技术考察了该工艺对有机污染物的去除情况.结果表明,黄河原水受有机污染较严重,共检出有机污染物71种,其中6种属于我国水环境优先控制污染物.超滤工艺可使水中有机物种类减少24种、色谱峰总面积降低54%;而PAC/超滤工艺可使水中有机物种类减少45种、色谱峰总面积降低91%.PAC/超滤联用工艺对有机物的去除能力明显优于超滤工艺,尤其对芳香烃类和杂环烃类有机物有很好的去除能力,能有效减轻黄河原水的有机污染,提高饮用水安全性.     

可用于GC法测定水中苦味酸含量的衍生化新产物

以甲苯为萃取剂,参照(GB/T 5750.8-2006)对水中苦味酸进行测定,发现与标准方法中目标峰保留时间存在较大差异。实验结果表明,该差异是由于生成新的衍生物引起的,该衍生物具备对水中苦味酸含量进行定量分析的可行性,且具有更高的灵敏度;当萃取剂中含有甲苯时,将使标准方法中目标物响应值偏小。