顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...     

顶空固相微萃取法同时分析源水中5种极性挥发性有机物

建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。     

次氯酸钠预氧化去除水中硫醚类致嗅物的试验研究

本试验根据水中硫醚类致嗅物的可氧化性,采用次氯酸钠预氧化对水中的三种硫醚进行处理,试验结果表明:在去离子水条件下,在氧化时间为5min的情况下,0.20mg/L的氯投加量对1.80μg/L的甲硫醚和1.0mg/L的氯投加量对100～120μg/L的二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的去除率均达到99.0%以上。在原水条件下,在氧化时间为5min时,0.20mg/L的氯投加量对1.80μg/L的甲硫醚和1.0mg/L的氯投加量对100～120μg/L的二甲基二硫醚的去除率可以达到95.0%以上,但是1.0mg/L的氯投加量对100～120μg/L的二甲基三硫醚的去除率却只有79.5%,在氧化时间为30min时,3.0mg/L的氯投加量对119μg/L的二甲基三硫醚的去除率才达到98.0%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱-串联三重四级杆质谱法(气质质),建立了水中7种嗅味物质同步检测方法。萃取样品体积为10mL,萃取温度65℃,萃取平衡时间3min,萃取30min,解吸时间2min。采用Agilent 7000D串联三重四级杆气质联用仪多重反应监测(MRM)的扫描模式测定。该方法检测7种典型痕量嗅味物质的检测限低、回收率良好,浓度范围0～200ng/L线性关系较高,回归系数均较好(R20.99)。MRM模式可降低噪音,而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性,为嗅味的检测提供了更好的方法。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。结果表明,方法浓度范围均达到0.05~200μg/L,相关系数0.998 0,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0.01、0.01、0.03μg/L,在加标量为1.00、15.0、160μg/L时,3种氯酚的平均回收率分别为(87.4%~109%)、(95.6%~107%)和(88.6%~102%),精密度RSD分别为(3.2%~7.2%)、(2.9%~6.9%)和(2.1%~6.3%),满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

气相色谱质谱法测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇的方法。待测化合物二甲基异莰醇和土臭素的出峰时间分别是10.358和14.303min,内标物3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)的出峰时间为9.988min。曲线的线性相关系数均在0.995以上,二甲基异莰醇和土臭素的检出限分别为5.08和4.46 ng/L,相对标准偏差均小于5%,二甲基异崁醇的回收率在91.8%~109.0%,土臭素的回收率在91.1%~107.0%。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

SPE-UPLC-MS/MS测定饮用水体中6种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测饮用水体中阿莫西林、青霉素-G、氧氟沙星、土霉素、四环素和金霉素6种抗生素的方法。该方法的线性范围为2~200 ng/L,平均回收率为71%~95%,相对标准偏差为5.3%~21.1%,检出限为0.23~2.33 ng/L,定量限2~5 ng/L,适用于饮用水体中抗生素的监测分析。     

顶空固相微萃取-气质法测定水中嗅味物质

建立了一种测定水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的方法——顶空固相萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)法,该方法可以检测到ng/L级的致嗅物质。详细研究了萃取纤维头的选择、萃取时间和温度、样品含盐量对HS-SPME的影响。在优化条件下,本法测定2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5~200 ng/L,相关系数分别为0.999 7、0.999 8;测定吲哚和3-甲基吲哚的线性范围为200~5 000 ng/L,相关系数0.995;方法检出限分别为2.34、2.04、98.1、93.1 ng/L;低浓度下RSD20%,高浓度下RSD10%;水样加标回收率为89.7%~109.5%。以IBMP为内标物,将本法成功应用于饮用水源、饮用水、河涌水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的测定,结果令人满意。     

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

微萃取/高效液相色谱法测定污泥中的抗生素TAP、FF

建立了一种同时测定污水处理厂活性污泥中甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的方法。采用乙酸乙酯为萃取剂,并对萃取条件进行了优化,如萃取剂的类型、体积和p H值。采用分散固相微萃取法(DSPE),以活性炭为吸附剂对萃取溶液进行净化,以除去溶液中的色素,分散剂为活性炭。用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)对净化产物中的甲砜霉素和氟甲砜霉素进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限(S/N=3)分别为0.008 4、0.015 mg/kg;线性范围分别为0.02~3.00、0.05~5.00 mg/kg;加标回收率为94.00%~98.07%;相对标准偏差为2.35%~6.69%。     

SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法.试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%～108%,方法检出限为2 ng/L.该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求.应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93 ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值.     

固相微萃取/气质联用测定水中五种异味有机物

采用固相微萃取（SPME）法富集、气相色谱/质谱定量测定水体中的五种痕量异味有机物：2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（2-MIB）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-TCA）、土味素（Geosmin）.对五种物质的检出限均在5.0ng/L以下,加标回收率为86.7%～96.2%,相对标准偏差为3.9%～7.1%.     

固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中3种除草剂

建立了固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中氟乐灵、莠去津和乙草胺3种除草剂的分析方法。水样经C_(18)固相萃取膜萃取后,用正己烷洗脱。采用DB-5MS毛细柱分离。在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,均呈较好的线性关系,r0.999,方法的检出限为0.06~0.11μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为89.8%~114.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%。