便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5～50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10％。通过对标准样品测定,其回收率在96.16％～101.50％之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

气相色谱法分析天然气中苯系物含量

苯系物(BTEX)通常包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳香族化合物,一般天然气中含有微量的苯系物。在天然气生产和加工环节,检测苯系物组分含量对预测天然气烃露点/烃含量具有重要意义。通过实验,建立了采用气相色法分析苯系物含量的方法,各苯系物定性重复性RSD_(7(定性))不超过0.01%;苯和甲苯定量重复性RSD_(7(定量))不超过2.5%,乙苯和二甲苯定量重复性RSD_(7(定量))为7%～11%;各组分最低检测限可达约2×10~(-10) g/s;对二甲苯和间二甲苯的分离度达到2.2。分析实际天然气样品,验证了该方法的可行性和适用性。获得的结论对准确检测天然气中苯系物含量提供了技术参考,为使用天然气组成数据准确预测烃露点/烃含量提供了可靠的完整数据,计算获得的烃露点/烃含量对天然气处理厂脱烃装置工艺设计和输气管道的安全运行提供数据支持。     

部分水厂原水及出厂水中苯系物风险评价

应用GC-MS分析方法对全国75处自来水厂原水及出厂水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等7种苯系物进行了分析。结果表明:除1处原水水样含有苯(浓度为0.000 6 mg/L)外,其余原水和出厂水中苯系物浓度均低于GC-MS检测限。对含有苯的原水水样进行健康风险评价,计算得到其化学致癌物风险值为1.03×10-6,大于美国环保局提出的最大可接受值(10-6)。对机器检测限对应的苯系物浓度进行健康风险评价,得出苯的化学致癌物风险值为6.53×10-7,低于美国环保局规定的可接受水平。所有原水及出厂水中7种苯系物对应的非化学致癌物风险均低于美国环保局提出的可接受水平,表明原水及出厂水均无潜在风险。     

一株苯系物降解真菌筛选及降解特性

采用逐量分批驯化的方法以污水处理厂污泥作为菌源,苯、甲苯、二甲苯为唯一碳源,驯化、分离、筛选能够有效降解苯系物的真菌,命名为B1。采用单因素以及正交实验方法并对真菌降解环境影响因素及降解效率进行了测定和研究。结果表明:真菌B1对苯系物降解的最佳条件为C∶N=5∶1,pH5,温度30℃,菌种接种量为5.5ml(50ml培养基)。采用GC对初始液相浓度0～90mg/L范围内的苯系物降解效果进行测定,未发现苯系物对真菌降解活性产生抑制作用。真菌对苯系物的降解效率为:甲苯>苯>二甲苯,最高降解效率分别达到87.39%,85.21%,81.47%。混合物降解效果略高于单一底物的降解效果。     

气相色谱法测定胶粘剂中苯系物测量不确定度评定

本文主要分析采用气相色谱法测定胶粘剂中苯系物不确定度的评定。     

火焰原子吸收法测定总铜不确定度的评定

依据线性最小二乘法的数学特性,提出采用火焰原子吸收法测定地表水中总铜的不确定度的简化评定方法,通过识别和分析不确定度源,对不确定度进行量化,计算合成标准不确定度。此方法适用于地下水、地表水和废水中的总铜含量直接法测定中不确定度的快速评定。     

污水处理厂苯系物暴露风险评价及控制对策

对污水处理厂6个处理单元逸散出的苯系物进行了采集和分析,研究了苯、甲苯和二甲苯在不同季节和不同处理单元的浓度变化规律,并对夏季逸散出的苯系物的致癌和非致癌风险进行了评价,提出了苯系物等挥发性物质的控制对策。结果表明:3种苯系物的气相浓度由高到底均为夏春秋冬。夏季初沉池散逸的苯、甲苯、二甲苯最多,气相浓度分别为83、99和172μg/m3。苯系物在春、秋和冬季的平均浓度为其夏季浓度的97.6%、94.0%和87.7%。苯系物对人体以致癌风险为主,长期工作在污水处理厂处理单元附近的工作人员存在轻微的致癌风险。通过减少污水紊流、优化污泥回流过程、采用合理的曝气方式、减少暴露年限和对处理单元加盖密封等方法可以从源头减少苯系物等挥发性物质的逸散。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3-2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

热解析—气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273～0.4322。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量检测不确定度评定

弹性体改性沥青防水卷材按照《GB 18242-2008弹性体改性沥青防水卷材》中5.3材料性能一章的规定要进行可溶物含量的检测,并根据卷材的型号及厚度给出了相应的可溶物含量最低要求,可溶物含量检测按照《GBT 328.26-2007建筑防水卷材试验方法 第26部分沥青防水卷材可溶物含量(浸涂材料含量)》中规定的方法进行检测,本次评定按照相应标准对某企业生产的型号为SBS I PY PE PE 3 10的产品进行可溶物含量测定并根据试验过程及结果对本次试验进行测量不确定的评定,结果通过计算,该弹性体改性沥青防水卷材可溶物含量相对标准不确定度μ=34.42g/m²,扩展不确定度U=(2 482±69)g/m²,根据标准规定数据取整数,故其拓展部确定度为69g/m²,从此次评定测量不确定度的过程中可以看出其主要来源为试件个体差异前后称量质量引入的。     

电线电缆绝缘电阻测量结果不确定度评定

依据GB/T 3048.5-2007和GB/T 5023.1~5-2008对电线电缆绝缘电阻进行测量,对整个测量过程中影响结果的各参数的函数关系及不确定度来源进行了分析,并对各个分量作了评定、合成,得出了电线电缆绝缘电阻的合成不确定度。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度分析评定

以氯化锌标准溶液滴定法测定聚氯化铝中的氧化铝含量为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。结果表明，采用精密度、回收率数据对氧化铝含量的测量不确定度进行评定，所得的相对扩展不确定度，适用于依据《生活饮用水用聚氯化铝》（GB15892-2009）检测氧化铝含量为5％-10％的液体聚合氯化铝的氧化铝质量分数的测量结果，且对检测实验室实际应用测量的不确定度有借鉴和参考作用。     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

预应力混凝土用钢绞线弹性模量检测方法分析

对预应力混凝土用钢绞线弹性模量采用图解法和拟合法进行检测,依据《钢绞线弹性模量测量结果不确定度评定》CSM01010203-2006对检测结果分析,由相对扩展不确定度的结果,判定两种方式测量结果的质量。     

防水卷材可溶物含量测量结果的不确定度评定

根据GB/T328.26-2007试验方法标准对沥青防水卷材可溶物含量进行测定,运用不确定度评定的相关理论,进行沥青防水卷材可溶物含量检验的不确定度评定,可为实践提供借鉴。     

聚合物水泥防水砂浆收缩率的不确定度评定

按照行业标准JC/T 984—2011《聚合物水泥防水砂浆》,采用比长仪测试防水砂浆的收缩率。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析了各种不确定度的来源,并对不确定度进行评估,试验结果表明,防水砂浆的收缩率测试结果为(2.376±0.1661)×10~(-4),影响不确定度的最大分量是样品重复性测试引入的不确定度。     

韦氏硬度测量不确定度的评定

1评定依据测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)铝合金建筑型材(GB/T5237.1-2008)铝合金韦氏硬度试验方法(YS/T420-2000)2测量仪器本次韦氏硬度不确定度分析采用的是W-20型钳式韦氏硬度计,这是一种压痕式硬度计。韦氏硬度计主要