层状硅酸镍纳米管催化剂的可控制备及其催化性能研究

通过水热法合成了具有管状结构的层状硅酸镍纳米管材料，并考察了水热反应温度、时间、压力和氢氧化钠用量等对材料形貌和结构的影响。结果表明，氢氧化钠用量、水热反应温度、反应时间是影响层状硅酸镍纳米管形成的关键因素，而水热反应压力对层状硅酸镍纳米管材料的形成无明显影响。确定了层状硅酸镍纳米管材料合成的最佳水热反应条件：水热反应温度为200℃、水热反应压力为2 MPa、n(Ni)∶n(NaOH)=1∶（54～72）、水热反应时间为12 h。此外，考察了层状硅酸镍纳米管催化剂在二氧化碳甲烷化反应中的催化性能，结果表明层状硅酸镍纳米管催化剂表现出了优异的二氧化碳甲烷化反应催化性能和反应稳定性，经过72 h的反应测试，催化剂性能没有明显降低，也没有出现镍纳米颗粒团聚烧结现象。     

纳米二氧化硅增强硅橡胶膜

<正>北京防化研究院的秦墨林等人以六甲基二硅氮烷为改性剂,采用湿法工艺对纳米二氧化硅进行表面疏水改性,制得用于离子迁移谱仪进样的纳米二氧化硅增强硅橡胶膜。结果表明,在疏水化改性反应中,随着加热温度的升高或反应时间的延长,纳米二氧化硅的表面羟基数量下降,比表面积减小,最佳加热温度120℃,反应时间4 h;     

层硅的合成与表征

在反应温度为700-750℃，优选的反应时间为1．5-2．5h，用模数为2．5的固体硅酸钠为原料，直接进行反玻璃化制备层状结晶硅酸钠。产品的CBP达到商品层硅指标。     

医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响.得出最佳实验条件:胺酸摩尔比(1:0.5)、结晶反应温度20～30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%.     

医药、医药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比,结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响,得出最佳实验条件：胺酸摩尔比（1：0.5)、结晶反应温度20-30℃及升温速度3℃/h、结晶反应时间4天,产品含量98%以上,收率70%。     

秸秆纤维素/改性蛭石环保吸水材料的研究

以玉米秸秆纤维素及改性蛭石为原料,柠檬酸为交联剂,制备环保复合吸水材料,研究改性蛭石含量、柠檬酸/柠檬酸三钠浓度、交联温度及交联时间对材料吸水率的影响,并采用扫描电镜表征其结构。结果表明,最佳制备工艺条件为:柠檬酸/柠檬酸三钠浓度8%,交联温度70℃,改性蛭石含量2 g,交联时间1 h,在此条件下,吸水材料的吸水倍率可达到19.17;扫描电镜分析表明,秸秆纤维素与改性蛭石形成了表面粗糙、疏松多孔、比表面积较大的复合材料;吸水材料具有较好的重复利用性;当吸水时间为4 min时,吸水速率最大,可达到5.982 g/min;吸水材料的保水率随着温度升高和时间延长呈下降趋势,在20℃时保水率较好;吸水材料具有良好的耐盐能力。     

秸秆纤维素/改性蛭石环保吸水材料的研究

以玉米秸秆纤维素及改性蛭石为原料,柠檬酸为交联剂,制备环保复合吸水材料,研究改性蛭石含量、柠檬酸/柠檬酸三钠浓度、交联温度及交联时间对材料吸水率的影响,并采用扫描电镜表征其结构。结果表明,最佳制备工艺条件为:柠檬酸/柠檬酸三钠浓度8%,交联温度70℃,改性蛭石含量2 g,交联时间1 h,在此条件下,吸水材料的吸水倍率可达到19.17;扫描电镜分析表明,秸秆纤维素与改性蛭石形成了表面粗糙、疏松多孔、比表面积较大的复合材料;吸水材料具有较好的重复利用性;当吸水时间为4 min时,吸水速率最大,可达到5.982 g/min;吸水材料的保水率随着温度升高和时间延长呈下降趋势,在20℃时保水率较好;吸水材料具有良好的耐盐能力。     

流化床法除去微硅粉游离碳工艺研究

本文采用流化床作为反应装置,改变进入流化床反应器气体的流速使微硅粉达到最佳流化效果,通过对比空气气氛和氧气气氛下微硅粉的除碳效果,调整反应温度、反应时间选择最佳反应条件.结果表明:在氧气气氛下,反应温度700℃,反应时间3.0h,微硅粉中游离碳含量从1.25％下降到0.05％,烧失量从3.36％下降到0.92％,微硅粉中二氧化硅纯度从81.62％提高到85.92％;在空气气氛下,反应温度为700℃,反应时间为3.0h,微硅粉中游离碳含量从1.25％下降到0.027％,烧失量从3.36％下降到0.99％,微硅粉中二氧化硅纯度从81.62％提高到86.97％.本技术能够有效除去微硅粉中游离碳杂质,提高微硅粉的纯度,提高了产品的附加值.     

六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化钛工艺研究

以纳米二氧化钛为原料,水为溶剂,采用湿法工艺对纳米二氧化钛表面进行了改性研究,分别探讨了改性剂种类、改性剂用量、乳液质量分数、反应温度和反应时间对纳米二氧化钛表面改性效果的影响.结果表明,纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷改性处理后,在有机溶剂中的润湿性明显改善;六甲基二硅氮烷用量、乳液质量分数、反应时间、反应温度对纳米二氧化钛表面改性均有影响.较佳工艺条件:六甲基二硅氮烷质量分数为15%,乳液质量分数为30%,反应温度为90 ℃,反应时间为1 h.通过对纳米二氧化钛润湿性的测定表征纳米二氧化钛的改性效果.     

层状钒酸钾的制备与表征

以V_2O_5为钒源,采用水热法制备层状钒酸钾。考察了反应温度、溶液pH值、反应时间等对层状钒酸钾的结晶性和形貌的影响。结果表明,在反应温度为70℃、溶液pH值为2.5、反应时间为6h的条件下,可以得到结晶性良好的层状钒酸钾,其能够满足剥离反应的需要。     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法提纯研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)=5%、温度80℃、时间6h,处理后产品中杂质w(Fe)=2.4×10-5,去除率为99.2%,杂质w(Al)=6.4×10-5,去除率为80%。描述了酸浸过程在前后不同阶段分别为受反应速度和内扩散控制历程。为太阳能级硅制备工业化开发,大幅度降低成本提供了参考。     

从含碱硅酸钠溶液中水热合成硅灰石

以含碱硅酸钠溶液为原料,在常压下加入石灰乳,先水热合成CaO·SiO2·H2O,再将CaO·SiO2·H2O在850℃下焙烧2 h可制备硅灰石.研究了溶液中SiO2浓度、钙硅摩尔比(C/S)及反应时间对硅灰石合成的影响.热力学计算结果表明,常压下Na2O-CaO-SiO2-H2O体系中,最有可能形成CaO·SiO2·H2O及2CaO·SiO2·1.17H2O.实验结果表明:当C/S为1.0时,随着溶液中硅浓度的增加,硅酸根离子的聚合程度增加,有利于硅灰石的制备;随着时间的延长,硅灰石结晶程度越高;当C/S为0.6、0.8、1.0时,最终产物为CaSiO3;当C/S为1.5、2.0时,最终产物中含有大量的Ca2SiO4.适宜的水热合成条件为:SiO2浓度>30 g/L、C/S 0.6～1.0、温度98℃、反应时间>3 h.     

以稻壳为原料合成等级孔Y型分子筛

以稻壳为原料,通过高温碱活化提取稻壳中的硅作为分子筛合成的硅源,利用碳化稻壳中的碳作为介孔模板合成具有等级孔结构的Y型分子筛。采用XRD、N_2吸附-脱附等表征合成的Y型分子筛。考察碱度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Y型分子筛结构特性的影响。结果表明,随着碱度的增加,分子筛结晶度先增加后降低。碱度为6.66时,合成的Y型分子筛结晶度最高。当晶化温度为90℃、时间为16 h时,合成的分子筛中含有较少的杂晶。     

硅切割废砂浆制备硅溶胶及回收碳化硅的工艺研究

以硅切割废砂浆中硅粉为来源,制备较高浓度硅溶胶,并回收得到高纯度碳化硅。结果表明,制备硅溶胶的最佳实验条件为:反应温度90℃,硅粉活化时间5 min,反应时间1 h,废油砂∶蒸馏水∶碱=10∶30∶0.6(质量比)。     

Dependence of the nature and catalytic performance on the synthesis factors of SAPO-5 molecular sieve

A series of SAPO-5 molecular sieves have been synthesized by varying the silicon source, template and crystallization time. X-ray diffraction (XRD), SEM-EDAX, IR and TPD of ammonia have been employed to characterize their structure and acidity. The results show that the type and the amount of the template has a great effect on the yield of SAPO-5. The silicon source also exerts influence on the morphology of SAPO-5 and its acidity. Prolonging the aging time not only increases the silicon content in SAPO-5, but also decomposes the large crystal into small one and alters the acidity. However, when the aging time is over 48 h, the crystallinity of the molecular sieve decreases and some SAPO-34 intergrows in the product. Brønsted acid sites with medium strength are predominant on the SAPO-5 samples prepared, with which the n-hexane cracking activity at 450°C runs parallel.     

蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明:磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

醋酸丙酸纤维素的合成与表征

采用非均相催化酯化法合成醋酸丙酸纤维素(CAP),研究了反应时间、温度和催化剂用量对CAP乙酰和丙酰取代度、特性粘度的影响,发现反应温度、反应时间和催化剂浓度增加虽可使产物的取代度增大,但粘度降低,得到优化的反应条件为:催化剂用量1%(wt,相对于纤维素),反应温度60℃,反应时间2 h。酯化反应使纤维素的结晶度降低。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

反应温度对溶胶-凝胶法制备CuFeMnO_4光学性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了CuFeMnO4复合金属氧化物,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)对试样的物相结构、微观形貌和光谱吸收性能进行了表征。结果表明,反应温度为50℃和70℃得到的试样含有CuO、Fe2O3和MnO杂质相,这些杂质相不利于试样对光线的吸收。随着反应温度的升高,积分平均吸收率随着下降。在反应温度25℃、pH=6.5、煅烧温度700℃、煅烧时间1 h的工艺条件下制备的CuFeMnO4复合金属氧化物对200~2 500 nm波长范围光线的平均吸收率达88.34%。     

粉煤灰为原料水热合成ZSM-5沸石的工艺条件

以工业废弃物粉煤灰为初始原料,经酸处理除杂、碱处理活化后,采用常规水热法合成高纯ZSM-5沸石。考察酸处理过程的温度、时间和酸浓度等对酸浸取效果的影响,以及碱处理过程的焙烧温度和碱灰质量比等对碱熔活化的影响,采用XRF、XRD、SEM以及N2吸附-脱附等手段对各阶段样品进行表征。结果表明,盐酸处理可以除去粉煤灰中氧化钙、氧化铁等绝大部分碱性氧化物杂质,最适宜酸处理条件下所得粉煤灰中氧化硅和氧化铝质量分数之和由51.51%上升到处理后的85.37%;以最适宜高温氢氧化钠碱熔活化条件下所得活性硅铝溶液为原料,水热合成类似球状结构并具有较高比表面积和相对结晶度的高纯ZSM-5沸石,进而获得粉煤灰水热合成ZSM-5沸石的最佳工艺条件。