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采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良好(r2>0.99),对30种目标物的检出限为0.001~2.10μg/L,定量限为0.004~8.40μg/L.对实际生活饮用水及其水源水样品进行分析,结果良好,相对标准偏差在1.2%~8.1%之间,加标回收率在80.0%~125%之间.方法操作简单,能够快速、灵敏、准确地同时检测水中30种异味物质的含量. 相似文献
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顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。 相似文献
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固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01~0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%~130%和1.4%~19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。 相似文献
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建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L16(45)设计了5因素4水平正交试验,通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为:萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺,在2.0μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r>0.999,检出限为0.33μg/L,实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%~7.7%,加标回收率为83.2%~109.6%。检出限能够满足检测要求,适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。 相似文献
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针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为:水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性(R2>0.99),检出限为0.2~2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%~105.4%和78.3%~108.2%,相对标准偏差分别为0.7%~13.4%和1.6%~14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚(4.2~45.3 ng/L)、二甲基三硫醚(1.9~6.1 ng/L)和二乙基二硫醚(N.D.~1.5 ng/L)检出,值得关注。 相似文献
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顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚 总被引:2,自引:1,他引:1
采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%~7.1%,加标回收率为71.5%~87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9~40 ng/L),值得关注. 相似文献
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本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水和生活饮用水中乙草胺的检测方法。采用了固相萃取提取净化样品,用气相色谱质谱法进行检测。试验结果表明,标准曲线的线性相关系数R为0.999,方法测定下限为0.015μg/L,加标回收率为96.0%~123%,相对标准偏差2.7%~7.6%。该方法操作简便,方法稳定性强,结果准确,适用于水中的乙草胺的检测。 相似文献
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《Planning》2015,(3)
目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1~1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3~0.997 5,最低检出限为0.7~1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%~7.9%,加标回收率为89.7%~103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。 相似文献
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《中国给水排水》2017,(12)
建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。 相似文献
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《Planning》2020,(3)
目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。 相似文献
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提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05~5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,若取1.0 L水样,浓缩至5.0 mL,浓缩倍数为200倍,方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下,开展了5×10-5mg/L和5×10-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明,地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%~108%之间,相对标准偏差为3.9%~6.2%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。 相似文献
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