粉煤灰预脱硅液动态水热合成硅酸钙晶须的影响因素

以分析纯试剂模拟粉煤灰预脱硅液,采用动态水热法合成硅酸钙晶须,研究了反应体系碱浓度、反应温度、反应时间、溶液中铝硅(Al2O3与SiO2)和钙硅(CaO与SiO2)质量比对产物物相组成及其形貌的影响. 结果表明,控制碱浓度80 g/L以下,反应温度220℃,反应时间6 h,铝硅质量比0.06以下,钙硅质量比0.9,可制备出纯度83%以上的硅酸钙晶须,晶须长度可达20 mm.     

二氧化碳埋存条件下油井水泥石腐蚀的热力学分析EI北大核心CSCD

利用热力学平衡常数理论计算了CO2埋存条件下的油井水泥石水化产物相关纯矿物受腐蚀的热力学条件,并比较了其耐腐蚀性能。利用Gibbs自由能最小化原理计算和分析了水泥石受腐蚀过程中水化产物的变化。结果表明:水化产物相关纯矿物或端元组分的耐腐蚀性能不同,优劣次序为4Mg(OH)2·2Al(OH)3·3H2O、0.83CaO·0.67SiO2·1.83H2O、0.67CaO·SiO2·1.5H2O、6CaO·Al2O3·3SO4·32H2O、6CaO·Al2O3·3SO4·30H2O、1.33CaO·SiO2·2.17H2O、3CaO·0.5Al2O3·0.5Fe2O3·0.84SiO2·4.32H2O、3CaO·Fe2O3·0.84SiO2·4.32H2O、1.5CaO·0.67SiO2·2.5H2O、Ca(OH)2;水泥石腐蚀时各水化产物被腐蚀的次序不同,先后次序为Ca(OH)2、水化硅酸钙固溶体、硅水榴石固溶体、钙矾石固溶体、4Mg(OH)2·2Al(OH)3·3H2O;固溶体被腐蚀时不但质量减少,端元组分的摩尔数和比例也发生变化,但变化不完全受端元组分相对耐腐蚀性能控制。     

AFt@SiO2核/壳结构的制备及其性能研究

钙矾石(AFt,3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)因其结构中含有大量结晶水而具备了用于制造阻燃材料的潜质.以Al2(SO4)3·18H2O和Ca(OH)2为原料,在200℃条件下通过水热反应进行钙矾石的合成实验,研究了反应物浓度,反应时间,pH值对反应产物的影响,并使用改进的St?ber法在钙矾石晶体表面包覆SiO2壳层,制备AFt/SiO2核/壳结构.采用XRD、SEM、FT-IR、TG等方法对产物表征测试.结果表明:通过水热法可以快速合成出高纯度,结晶性好的钙矾石晶体,pH=10是钙矾石晶体生长的适宜条件;SiO2壳层的包覆能控制AFt的脱水速率,也会降低AFt的含水率.     

亚熔盐法处理铝土矿工艺的赤泥常压脱碱

研究了在低温常压下亚熔盐法处理铝土矿所得赤泥的脱碱过程,考察了反应温度、CaO添加量、初始溶液Na2O浓度及反应时间等因素对反应过程的影响.结果表明,随CaO用量增加、反应温度提高和反应时间延长,终赤泥中Na2O含量降低,初始碱浓度过高或过低都不利于Na2O溶出.在95℃、NaOH溶液/干赤泥质量比6、CaO/原赤泥质量比0.22、初始溶液Na2O浓度60g/L、反应时间10h的条件下,终赤泥中Na2O含量可降至1.41%,钠/硅质量比为0.07.反应后生成了硅酸钙相,赤泥由棒状晶体转变成了绒球状的薄片聚集体.     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乳酸正戊酯

以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊醑.探讨H4Siw6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乳酸正戊酯的良好催化剂,在固定乳酸的物质量为0.1mol,n(乳酸)∶n(正戊醇)=1∶2.5,催化剂用量为0.6g,带水剂环己烷的用量为5mL,反应时间40min的最佳条件下,乳酸正戊酯的收率可达75.2％.     

FT合成新型双金属层状粘土结构催化剂的研制

用FeCl3·6H2O、CoCl2·6H2O和Na2SiO3水玻璃共沉淀法制备出一种蒙脱土结构的新型催化剂.用XRD、SEM和氮气的低温吸附脱附等方法对催化剂的物相结构进行测定,确认该催化剂具有层状结构并有较高的比表面积.经过催化剂的前处理,FT合成在荣态床反应器中进行.反应条件为270℃,0.5 MPa,1.0 NL/g-cat/h,V(H2):V(CO)=2,反应时间为6 h.产物分析得知C9～C25烃类的选择性达到了90%以上,使ASF分布规律发生正偏移.     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

高苛性化系数铝酸钠溶液深度脱硅

研究了高苛性化系数铝酸钠溶液的深度脱硅．对加入CaO和C3AH6（3CaO·Al2O3·6H2O）的脱硅反应进行了热力学计算,并对NawO浓度、脱硅反应温度对脱硅精制液中SiO2浓度、脱硅率、硅量指数的影响进行了研究。结果表明,添加C3AH6一步脱硅,精制液硅量指数可达10000以上．     

Fe2O3,ZrO2及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶行为的影响

研究了形核剂对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响,将形核剂掺量(质量分数)分别为1.0?2O3,2.0%ZrO2和4.0%F添加到基础玻璃中.用扫描电子显微镜和X射线衍射技术分析了微晶玻璃析晶和显微特征.不添加任何形核剂的样品以及分别添加1.0?2O3和1.0?2O3 2.0%ZrO2形核剂的样品以表面析晶为主,在1 053 ℃保温1.0 h后,析出晶体以硅灰石(CaO·SiO2)为主,同时还有少量钙长石(CaO·Al2O3·2SiO2)和透辉石(CaO·MgO·2SiO2)析出.Fe2O3的加入促进了玻璃的析晶和生长,而ZrO2的作用正好相反,抑制了玻璃的析晶.对于添加1.0?2O3 2.0%ZrO2 4.0%F形核剂的样品,在1 040 ℃保温1.0h后,其析出晶体以整体析晶为主,块状晶体均匀析出,析出主晶相为钙长石.     

微波法制备磷酸锆的研究

采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源,在低温（〈100℃）和常压条件下,微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr（HPO4）2·H2O（简写为α-ZrP）晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2 O摩尔比、反应时间、反应温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。产物采用XRD、 SEM和FT-IR表征。以罗丹明B为降解对象,可见光下研究所制备磷酸锆的光催化性能。结果表明,当[ Zr^4＋]=0.02 mol/L, NH4 F/Zr=6和P/Zr=40,微波加热温度90℃,反应时间为30 min时制备的磷酸锆具有良好的光催化活性。     

CaO-MgO-SiO2-H2O体系的热力学基础研究

本文从热力学角度系统研究了CaO-MgO-SiO2-H2O体系及钢渣中钙镁硅矿物在水热条件下的反应特性,结果表明：在CaO-MgO-SiO2-H2O系统中,CaO优先与SiO2反应生成水化硅酸gO只能与剩余的SiO2反应生成水化硅酸镁：MgO固溶时,可促进托勃莫来石向硬硅钙石转化。而对白钙沸石向白钙镁沸石的转化影响不大,不固溶MgO时,低温型水化硅酸钙向高温型转化温度提高,钢渣鲁镁硅矿物中,镁蔷薇辉石活性最大,透辉石活性最差,钙镁橄榄石和镁黄长石介于前两者之间。     

Crystallization of calcium silicate at elevated temperatures in highly alkaline system of Na2O–CaO–SiO2–H2O

In Na₂O–CaO–SiO₂–H₂O system, systematic investigations of phase and morphology of calcium silicate in hydrothermal conditions were concisely conducted for high-value utilization of silicon resource in high-alumina fly ash (HAFA). The results show that crystal composition and phase may be affected by relatively low concentration of NaOH, and sodium ions are rearranged into the structure to form NaCaHSiO₄ and Na₂Ca₃H₈Si₂O₁₂ with different C/S ratio at high concentration of NaOH. In addition, phases in wollastonite group possess the morphology of nanofiber. Formation of nanofiber is attributed to the difference of surface energies between axial and radial direction, and higher temperatures lead to easier growth along radial direction. The preparation of C–S–H with different phases and morphologies can guide for the application of silicate solution with high alkalinity with different purposes.     

硅源与磷源对合成SAPO-34分子筛结构和形貌的影响

采用水热合成法制备了小晶粒SAPO-34分子筛,主要考察了不同硅源(硅溶胶,二氧化硅纳米粉和正硅酸乙酯)和磷源(磷酸,多聚磷酸)对合成SAPO-34分子筛的影响.实验结果表明:在合成液配比为1.0 Al2O3∶2.0 P2O5∶0.6 SiO2∶4.0 TEAOH∶105.0 H2O以及晶化温度为180 ℃晶化时间为48 h的条件下,二氧化硅纳米粉是较为理想的硅源,所合成的SAPO-34分子筛具有较高的结晶度,晶体呈现典型的立方体结构,晶粒大小为300 nm左右;而将多聚磷酸取代磷酸作为磷源后可以有效缩短合成时间至36 h,同时晶型由立方体结构转变为片状结构,但晶粒增大至为500 nm左右.     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

亚熔盐法粉煤灰脱铝渣水热处理后碱含量的影响因素

以亚熔盐法处理粉煤灰的脱铝渣为原料,采用动态水热法分解脱碱,研究了不同A/S(Al2O3/SiO2质量比)、C/S(CaO/SiO2质量比)和不同脱铝溶出工艺对硅渣碱含量的影响. 结果表明,随脱铝渣A/S增加,碱含量先降低后升高,脱铝渣A/S为0.11,硅渣Na2O含量降至1.18%,适当的A/S有利于提高硅渣中含铝托贝莫来石的晶化程度;脱铝渣C/S为0.98,硅渣Na2O含量仅有1.31%,随脱铝渣C/S增加,硅渣碱含量增加,C/S过高会降低硅酸钠钙(NaCaHSiO4)的分解率,不利于生成含铝托贝莫来石相;溶出时间和停留时间较长的脱铝渣在脱碱过程中不易生成含铝托贝莫来石.     

水热法制备钴铝尖晶石型纳米晶液体陶瓷颜料

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的CoAl2O4纳米晶。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备CoAl2O4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度T=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度C=0.25mol·L-1、pH值=11、Al3+:Co2+=4:1(摩尔比)。球形的CoAl2O4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。     

工业原料制备C3S2新型水泥熟料的试验研究

以节能、减排为目标,用工业原料烧成了一种以C3S2(3CaO· 2SiO2)为主、C2S(2CaO· SiO2)为辅新型水泥熟料,研究了它的适宜组成范围,分析了熟料矿物的形成过程.结果表明了该熟料矿物的适宜组成范围为53%~55%CaO,38%~41%SiO2,4%~9%Al2O3,烧成温度范围为1260~1320 ℃.熟料呈粉状,其比表面积为243.3 m2/kg,平均粒径为31.26 μm.经CO2碳化3 d其抗折和抗压强度分别为7.6和48.5 MPa,分析指出了该水泥节能减排特点显著.     

化学沉淀法合成超细二氧化硅

以硅酸钠为硅源,乙酸乙酯为酸化剂,通过沉淀法制备超细二氧化硅。考察了硅酸钠浓度、焙烧温度、超声分散等因素对制备二氧化硅的影响。通过一系列的实验得出制备超细二氧化硅较好的工艺条件：硅酸钠的浓度为0．20 g／mL,焙烧条件为600℃,4 h。并采用XRD、N2等温吸附-脱附、FT-IR、SEM等手段对二氧化硅进行表征。结果表明：所制得的二氧化硅为无定形结构,分散性较好,BET比表面积可达400 m2／g以上。     

转炉渣中含磷固溶体相的形成行为研究

本工作在1400℃下,将平均尺寸约450μm的硅酸二钙颗粒加入到CaO-FeO-SiO₂-P₂O₅体系转炉渣,研究了硅酸二钙的溶解及含磷固溶体相的形成行为。结果表明,硅酸二钙颗粒在FeO-SiO₂-P₂O₅体系转炉渣中溶解时,沿硅酸二钙颗粒周围形成3个区域：未熔硅酸二钙区域(边缘区域渗透高FeO含量的液态渣)、液相和固相(2CaO·SiO₂固相和2CaO·SiO₂-3CaO·P₂O₅固溶体)共存区域以及基体渣层;转炉渣中含磷固溶体相的形成方式为析出机制和扩散机制共存,通过析出机制形成的固溶体中的磷含量较高、其他元素含量较低;通过扩散机制形成的固溶体中的磷含量相对较低、其他元素含量相对较高。