利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

电石渣和氯化镁制备氢氧化镁过程中的动力学

常温下利用电石渣与氯化镁为原料沉淀氢氧化镁,对其反应过程进行了研究。结果表明:电石渣中杂质的存在对二次成核有一定的抑制作用,氢氧化镁得以生长从而粒度更大;成核过程为非均相成核,所需自由能低,成核过程极易发生;模拟了生长动力学,当体系中Mg~(2+)浓度大于Ca~(2+)浓度时,生长速率与反应物浓度无关,当Mg~(2+)浓度小于Ca~(2+)浓度时,随着Ca~(2+)浓度的逐渐增加,生长速率逐渐增大,表明氯化钙浓度的增加对氢氧化镁的生长起到促进作用。     

均相沉淀法制备超细氢氧化镁

以氯化镁、氢氧化钠为原料,采用均相沉淀法制备超细氢氧化镁。研究了分散剂种类对氢氧化镁产率和粒径的影响,以及分散剂种类、氯化镁浓度、反应温度等因素对氢氧化镁沉降速率的影响,同时分别选择水、乙醇两种不同的反应介质,对氢氧化镁的粒径及产率进行对比。结果表明,以葡萄糖作为分散剂,氯化镁浓度为0.75 mol/L,反应温度为60 ℃,所得氢氧化镁产率较高,且粒径较小（约为6.4 μm）、粒度分布较均匀。     

氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

氯化镁浓度对氢氧化镁晶体生长的影响

高活性氧化镁通过水合反应制得氢氧化镁,通过添加不同浓度的MgCl_2,研究水化剂氯化镁浓度、水化温度对氢氧化镁晶体生长的影响。粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的检测表明,氧化镁水合制备氢氧化镁的纯度较高;水化温度70℃,氯化镁浓度低于1.00 mol/L时,产品为片状氢氧化镁;当氯化镁浓度高于1.50 mol/L时,出现条状氢氧化镁;在160℃下高温水热,均能得到片状氢氧化镁;氯化镁浓度为1.00 mol/L时,产品形貌为形状规则的片状晶体。     

晶种和絮凝剂对氢氧化镁沉降的影响

利用水合氯化镁与氨反应生产氢氧化镁,是合理利用海湖镁资源的一项"洁净"工程.但由于氢氧化镁沉淀是一种絮状的胶体,很难过滤分离,给工艺操作、设备的选型提出了很高的要求.为了加快氢氧化镁的沉降,就添加晶种和絮凝剂对氢氧化镁沉降的影响进行了分析研究.试验中,通过测定氢氧化镁沉淀沉降速度、产物过滤所需时间及洗涤后过滤时间来决定添加晶种和絮凝剂的量.结果表明:添加粒度小于45 μm、占产物氢氧化镁质量10.0%的晶种量为最佳;絮凝剂的添加量最好控制在1g氢氧化镁添加0.30mg聚丙烯酰胺.     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

改性工艺对电石渣乳液活性的影响

利用煅烧与超声工艺分别对电石渣乳液进行改性处理。研究了不同改性工艺及条件对电石渣乳液活性的影响,通过采用测定消解速率、沉降体积、酚酞变红时间、粒度分布等手段对电石渣乳液进行了分析与表征。结果表明,与未改性电石渣乳液相比,煅烧和超声改性工艺均使电石渣乳液活性度有明显的提高;800℃保温2h煅烧的电石渣经80℃、12倍的去离子水消解后搅拌30min可制得活性高的电石渣乳液;电石渣乳液经超声4h改性后活性显著提高。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization

Magnesium hydroxide with high purity and uniform particle size distribution was synthesized by the direct precipitation method using MgCl₂ and NaOH as reactive materials and NaCl as additive to improve the crystallization behavior of the product. The particle size distribution, crystal phase, morphology, and surface area of magnesium hydroxide were characterized by Malvern laser particle size analyzer, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and Branauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The purity of products was analyzed by the chemical method. The effects of synthesis conditions on the particle size distribution and water content (filtration cake) of magnesium hydroxide were investigated. The results indicated that feeding mode and rate, and reaction temperature had important effects on water content and the particle size distribution of the product, and sodium chloride improved the crystallization behavior of magnesium hydroxide. The ball-like magnesium hydroxides with the particle size distribution of 6.0–30.0 μm and purity higher than 99.0% were obtained. This simple and mild synthesis method was promising to be scaled up for the industrial production of magnesium hydroxide.     

不同制备方法对纳米氢氧化镁性能的影响

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,分别采用正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法和超重力沉淀法制备了纳米氢氧化镁,以沉降速度为评价指标,考察了制备方法对氢氧化镁料浆沉降性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM)、纳米激光粒度分布仪、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌、粒径、粒径分布和晶型进行表征.结果表明,采用超重力沉淀法,氢氧化镁料浆的沉降速度明显加快,分别是正向沉淀法、反向沉淀法、双向沉淀法的4.7倍、12.4倍、2.1倍;所得氢氧化镁的分散性好,纯度高,粒度分布均匀并呈六方片状晶体.     

高分散氢氧化镁粉体的制备

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,乙醇和水的溶液为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用直接沉淀法合成出氢氧化镁粉体;通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱（FT—IR）等对产物进行表征与检测,研究了沉淀剂、溶剂和分散剂等因素对产物晶粒大小和分散性的影响,制备出分散性高、粒度分布窄、平均粒径约为2μm的氢氧化镁粉体。     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备研究

以氯化镁和氨水为原料,加入适量聚乙二醇(PEG2000)作为表面活性剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁。考察了体系温度、沉淀时间、搅拌速率、反应物配比、PEG2000用量对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征。结果表明,制备纳米氢氧化镁的适宜的工艺条件为:体系温度25℃,沉淀时间20 min,搅拌速率500 r/min,反应物氯化镁和氨水的配比(摩尔比)为1∶3.0,PEG2000用量为1.50 g/mol MgCl2。