石墨烯基固相微萃取涂层的制备及其对多溴联苯的检测

采用直接涂层的方法将石墨烯纳米材料均匀地涂布在铜丝表面制得了石墨烯基固相微萃取涂层纤维,结合固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测器(SPME-GC-ECD)技术,建立了对水中多溴联苯(PBBs)的直接测定方法。实验优化了萃取时间、萃取温度、离子强度等固相微萃取条件。在优化的条件下,该方法在20-2000ng·L-1的范围内表现出了良好的线性,检出限为5.2-10.2ng·L-1;单个纤维间和纤维与纤维间的精密度分别为4.84-9.96%和8.3-12.4%。纤维对环境样品中PBBs加标2μg·L-1的回收率为94.5-111%。该方法简单、快速、灵敏,可实现多溴联苯的快速检测。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

HS-SPME/GC/MS法测定水中甲硫醚和二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用的方法对水中两种嗅味物质——甲硫醚和二甲基三硫醚进行测定。经优化实验,得到了这两种物质固相微萃取的最佳条件,采用CAR/PDMS纤维头、在水样中加入3.0 g的Na Cl、30℃的孵化温度下顶空萃取30 min。该方法甲硫醚的检出限为5 ng/L,二甲基三硫醚的检出限为2 ng/L,测定结果的相对标准偏差为8.09%~9.55%,加标回收率为78.1%~103.8%。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

固相微萃取-色/质法鉴定易燃液体放火物

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱鉴定常见易燃液体放火物的方法.筛选固相微萃取的条件包括萃取纤维、吸附温度、加热温度、吸附时间和解析时间.文中列出了93#汽油、航空煤油、0#柴油和通用油漆稀释刺诸样品的SPME-GC/MS总离子谱图.该方法简便、灵敏、快捷、准确、抗干扰能力强.     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。     

顶空固相微萃取-气质法测定水中嗅味物质

建立了一种测定水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的方法——顶空固相萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)法,该方法可以检测到ng/L级的致嗅物质。详细研究了萃取纤维头的选择、萃取时间和温度、样品含盐量对HS-SPME的影响。在优化条件下,本法测定2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5~200 ng/L,相关系数分别为0.999 7、0.999 8;测定吲哚和3-甲基吲哚的线性范围为200~5 000 ng/L,相关系数0.995;方法检出限分别为2.34、2.04、98.1、93.1 ng/L;低浓度下RSD20%,高浓度下RSD10%;水样加标回收率为89.7%~109.5%。以IBMP为内标物,将本法成功应用于饮用水源、饮用水、河涌水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的测定,结果令人满意。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱-串联三重四级杆质谱法(气质质),建立了水中7种嗅味物质同步检测方法。萃取样品体积为10mL,萃取温度65℃,萃取平衡时间3min,萃取30min,解吸时间2min。采用Agilent 7000D串联三重四级杆气质联用仪多重反应监测(MRM)的扫描模式测定。该方法检测7种典型痕量嗅味物质的检测限低、回收率良好,浓度范围0～200ng/L线性关系较高,回归系数均较好(R20.99)。MRM模式可降低噪音,而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性,为嗅味的检测提供了更好的方法。     

SPE/LC/MS/MS检测水中痕量二甲基亚硝胺

二甲基亚硝胺(NDMA)是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物,确定了采用LC/MS/MS方法分析NDMA的色谱条件和饮用水中痕量NDMA的固相萃取浓缩方法.试验表明,采用ESI源的LC/MS/MS检测方法可有效检出小分子NDMA,通过优化梯度洗脱可获得良好的分离效果,仪器最低检测浓度可达到1μg/L;使用粉末活性炭作为固相萃取小柱吸附剂,在浓缩500倍的条件下,NDMA回收率可达81%～108%,方法检出限为2 ng/L.该方法检测浓度水平低、精度高、操作简单,完全可满足水中痕量NDMA的分析要求.应用该方法测得管网末端自来水样的NDMA浓度为78.93 ng/L,其浓度远高于发达国家报道的数值.     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良...     

SPE-UPLC-MS/MS测定饮用水体中6种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测饮用水体中阿莫西林、青霉素-G、氧氟沙星、土霉素、四环素和金霉素6种抗生素的方法。该方法的线性范围为2~200 ng/L,平均回收率为71%~95%,相对标准偏差为5.3%~21.1%,检出限为0.23~2.33 ng/L,定量限2~5 ng/L,适用于饮用水体中抗生素的监测分析。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛

将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法。研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01μg/L。选取5.0μg/L和0.2μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5%、96.7%,相对标准偏差分别为2.2%、7.4%。分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5%～99.4%之间,相对标准偏差为2.1%～9.4%。该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求。与国标GB/T 5750.10—2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中藻源嗅味物质

针对水中的藻源性嗅味化合物,建立了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱的分析方法,并对样品保存及前处理等条件进行了优化.研究结果显示,相应浓度范围内标准曲线线性良好,土臭素(Geosmin)、2-甲基异莰醇(2-MIB)和β-环柠檬醛(β-cyclocitral)的检出限分别为1.3、1.9、2.1 ng/L,测定下限分别为5.2、7.6、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;为保证测定结果的可靠性,原水样品取样后应添加氯化汞以抑制微生物的影响,自来水样品应采用硫代硫酸钠脱氯处理,0～4℃下保存,并应在一周内完成样品的分析.     

饮用水中土霉味物质测定方法的优化

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中5种常见的土霉味物质，研究了萃取温度、盐含量、萃取时间和溶液pH值等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下：萃取温度为65℃、盐含量为25％、萃取时间为1h；该方法的相对标准偏差〈10％，样品的加标回收率≥89％。