高能球磨法制备ZrB2-Al2O3复合粉体

以金属Al粉(w(Al)=99%,粒度≤45μm)、ZrO2粉(w(ZrO2)=99%,粒度≤3.5μm)和B2O3粉(w(B2O3)=98%,粒度≤5μm)为原料,按n(Al)∶n(ZrO2)∶n(B2O3)=10∶3∶3混合后装入高能球磨罐中,在氩气保护条件下以560r.min-1的转速球磨2h后,取样进行XRD和SEM分析。结果表明:采用金属Al粉、ZrO2和B2O3为原料,在2h的较短时间内经高能球磨合成ZrB2-Al2O3复合粉体,其合成机理为机械碰撞诱发的自蔓延反应;所得到的复合粉体中,ZrB2为微米级,Al2O3为纳米级。     

ZrB2-Al2O3复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征

用自蔓延高温还原合成制备了ZrB2-Al2O3复合粉体。用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜等分析测试手段,对所制得的复合粉体的相组成、相貌及微观组织进行了表征。结果表明：ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合粉体之中,二者存在良好的界面结合,这主要与ZrB2在Al2O3颗粒表面结晶生长有关。     

氩气压力对自蔓延高温合成ZrB_2-Al_2O_3复合粉体的影响

用Zr O2,Al,B2O3微粉为原料,在0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 MPa的氩气压力下,通过自蔓延高温方法合成Zr B2-Al2O3复合粉体。研究了氩气压力对燃烧参数(燃烧前后试样的质量变化△m、轴向高度变化△h、实际燃烧温度Tc)的影响。通过X射线衍射和扫描电镜等分析测试手段,Zr B2-Al2O3复合粉体的相组成及微观结构分别用XRD和SEM进行表征。结果表明:氩气压力为1.5 MPa时,燃烧反应前后试样的质量变化△m和轴向高度变化△h最小,实际燃烧温度最高;燃烧产物中只有Zr B2和Al2O3;Zr B2在Al2O3基中的分散最均匀。     

Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷材料的制备与性能

将ZrB2和ZrO2添加入到Al2O3基体中,采用熟压法制备了Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷材料,ZrB2和ZrO2的体积含量分别为(92.2±0.1)%和(7.8±0.1)%.对复合材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析.结果表明:当ZrB2/ZrO2体积分数为20%时,所制备的复合陶瓷的综合力学性能最优,其相对密度,抗弯强度和断裂韧度分别达到96.3%,520.5MPa和6.1 MPa·m1/2.Al2O3/ZrB2/ZrO2复合陶瓷断面的断裂模式为沿晶断裂和穿晶断裂混合模式.通过高温氧化试验发现Al2O3/ZrB2/ZrO2复合材料在500～700℃时开始氧化.     

纳米Al2O3–ZrO2涂层的制备与微观结构

用Al（NO3）3.9H2O、ZrOCl2.8H2O及NH4OH作为原料,采用溶胶–凝胶工艺制备出Al2O3–40%（质量分数）ZrO2纳米复合粉体。并以此粉体为原料,用等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了Al2O3–40%ZrO2纳米涂层。采用X射线衍射、扫描电子显微镜及高分辨透射电子显微镜分析粉体及涂层的物相及微观结...     

四方相氧化锆粉体制备工艺研究

以ZrOCl2·8H2O和Y2O3为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体.利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小.结果显示,当Y2O3含量为2mol%时,复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成;当Y2O3含量为3mol%、4mol%时,粉体全部由四方相ZrO2,组成.750℃～900℃煅烧时,复合粉体的物相组成变化不大,但四方相ZrO2,的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大.     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

锆英石碳热还原合成ZrB_2—SiC复合粉体

以锆英石、氧化硼、活性炭为原料,采用碳热还原合成工艺制备了ZrB2—SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析。考察了反应温度及原料配比对碳热还原合成ZrB2—SiC复合粉体的物相的组成、含量和显微结构的影响。结果表明:提高反应温度有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成,适当过量氧化硼及活性炭有利于ZrB2—SiC复合粉体的合成。合成ZrB2—SiC复合粉体的最优参数为:当ZrSiO4、B2O3和C的摩尔比为1∶2∶12,在1 773K保温3h,可得到几乎纯相的ZrB2—SiC复合粉体。     

AlB12粉末的实验室制备

以无定形B粉和Al粉为原料,采用粉末冶金法制备AlB12粉末.采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测定产物相组成及相对含量、显微形貌,研究了埋粉对产物相组成的影响,并确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明:埋粉Al含量决定着产物中的杂质种类,埋粉Al含量为30%(质量含量,下同),产物中有单质Al存在;埋粉Al含量为10%,杂质主要为A12O3;埋粉Al含量为20%时,杂质含量最少,主要为氧镁铝相.合成最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60min,17/2%的配比Al含量,埋粉Al含量为20%.     

静电纺丝模板法制备γ-Al_2O_3纤维

以静电纺丝法制备的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纤维为模板,以非水解溶胶-凝胶法制备的Al2O3溶胶为浸渍液,利用模板浸渍技术制备出Al2O3凝胶-PVP复合纤维,再经1 000℃煅烧制备出γ-Al2O3纤维。借助X射线衍射和扫描电镜研究了浸渍溶胶浓度、浸渍时间及浸渍次数对γ-Al2O3纤维物相组成及形貌的影响。结果表明:当Al2O3溶胶中铝离子浓度为0.1 mol/L、浸渍时间为30 s、浸渍1次时,合成的γ-Al2O3纤维表面平滑,连续性好,纤维直径达到0.22μm。     

ZrO2和Ni复合掺杂对Al2O3陶瓷结构及性能的影响

利用非均相沉淀包覆-热还原工艺制备粒径分布均匀、表面光滑的球形Al2O3/ZrO2/Ni,Al2O3/Ni,Al2O3/ZrO2复合结构粉体,再经真空热压烧结得到相应的复合陶瓷.通过X射线衍射和扫描电镜对前躯体、热还原粉体及烧结陶瓷的成分及结构进行了表征,并对陶瓷的力学性能、介电常数进行了检测和分析.实验结果表明:金属Ni的引入抑制了Al2O3的致密化,细化了晶粒,强化了氧化铝晶界,使氧化铝发生穿晶断裂而起到增韧效果;ZrO2对Al2O3陶瓷致密化及细化晶粒作用不明显,但通过相变增韧或形成弱界面起到了较好的增韧作用;Al2O3/ZrO2/Ni复合材料的断裂韧性增加值并未高于Al2O3/Ni和Al2O3/ZrO2 2种复合材料断裂韧性增加值之和,但增强了空间电荷的极化,使复合材料具有较高的介电常数.     

添加剂对Al2O3(f)/Ti-Al原位复合材料纤维生成形式的影响

以金属钛粉、铝粉及添加剂为原料压制成预制体,通过石墨与氧化铝混合粉对预制体的覆埋实现气氛保护并进行热处理,使其原位合成氧化铝纤维增强钛铝金属间化合物复合材料。通过XRD和SEM测试,分析了材料最终晶相组成及内部显微结构,并结合DTA进行了反应的热力学研究。SEM分析显示Ti-A l-Nb2O5、Ti-A l-La2O3、Ti-A l-Kaolin三种体系配料均可合成出A l2O3(f)/Ti-A l原位复合材料,但A l2O3纤维的生成方式不同:Ti-A l-Nb2O5体系以A l、Nb2O5的铝热反应为主生成;其余两种体系主要是A l纤维被氧化形成A l2O3纤维。铝热反应迅速且放热量高,使纤维纤细,团聚性较强;缓慢氧化得到的纤维直径较粗,分散性较好。     

注凝成型制备硼化锆-氧化铝复合材料

采用注凝成型技术、X-射线衍射仪、扫描电镜、能谱等手段,对ZrB2-Al2O3复合材料制备、烧结体的显微结构进行了分析研究.结果表明,在ZrB2和Al2O3含量比为1∶3,pH为8,分散剂质量含量为10%的条件下,ZrB2-Al2O3复合粉体浆料的固体体积含量为47%,粘度为650mPa·s;在烧结体中ZrB2和Al2O3以主晶相的形式存在于复合材料中,二者存在良好的界面结合,显微结构致密.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

葡萄糖为碳源合成AlN-Al2O3复合粉末及其反应机理

以葡萄糖(C6H12O6·H2O)和氢氧化铝(Al(OH)3)为起始原料,利用碳热还原法在氮气(N2)气氛下合成AlN-Al2O3复合粉末.研究了反应温度对AlN-Al2O3复合粉末的物相组成和显微形貌的影响,并探讨了AlN-Al2O3复合粉末的合成反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行表征.结果表明:AlN-Al2O3复合粉末适宜的合成条件为在1500℃保温2h.在1500℃下合成的AlN-Al2O3复合粉末主要有少量的片状颗粒和大量的近似球状颗粒所构成,大部分粒径在100～500nm之间的颗粒发生聚集或堆积形成0.5～1.5μm的大颗粒.在碳热还原反应过程中,Al(OH)3原料分解生成的Al2O3首先生成金属铝蒸汽和Al2O气体氧化物,然后进一步氮化生成AlN.     

Al2O3-ZrN-Sialon-C复相耐火材料抗渣侵性能研究

以板状刚玉、石墨、α-Al2O3、金属铝粉、单质硅粉为主要原料,ZrN-Sialon复相粉体为添加剂,采用酚醛树脂结合制备了Al2O3-ZrN-Sialon-C复相耐火材料.采用静态坩埚法研究了ZrN-Sialon复相粉体加入量对材料抗渣侵蚀性能的影响,借助SEM与EDS面扫描对渣蚀后材料的结构和成份进行分析,并探讨了Al2O3-ZrN-Sialon-C复相耐火材料的抗渣侵蚀机理.结果表明:ZrN-Sialon复相粉体加入量为9wt％时,材料表现突出的抗钢渣侵蚀性能.研究表明材料中Sialon氧化后生成的SiO2能形成致密的氧化保护层,同时ZrN氧化后形成的ZrO2有利于提高抗钢渣的浸润,阻止钢渣的渗透与侵蚀.分析认为Al2O3-ZrN-Sialon-C复相耐火材料的钢渣侵蚀机理为氧化-熔蚀-渗透.     

Fe2O3对天然原料合成Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料的影响（英文）

以焦宝石、活性炭和铝粉为原料并添加Fe2O3后制备了Al4SiC4/Al4O4C复合耐火材料。利用化学分析、X射线衍射和扫描电镜研究了Fe2O3对所制备复合材料的物相组成和显微结构的影响。结果表明：在烧结过程中,从1400℃开始,Fe2O3转变为低熔点物相Fe3Si,产生液相促进Al4SiC4成核、细化晶粒,同时包裹Al4SiC4。此外,未添加Fe2O3的样品中生成的Al4O4C短纤维,Fe2O3的加入使得Al4O4C相变为细小的晶粒。

Abstract：

Al4SiC4/Al4O4C composite refractory was synthesized by using flint clay,activated carbon and aluminum powders as the raw materials and Fe2O3 as the additive. The effects of Fe2O3 on the phase composition and microstructure of Al4SiC4/Al4O4C composite refractory were investigated by chemical analysis,X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that Fe2O3 transforms into a low melting point phase of Fe3Si above 1 400 ℃,which leads to generate liquid phase and promote the nu-cleation and grain refinement of Al4SiC4 phase. Fe3Si also could coat Al4SiC4 grains. Moreover,the morphology of Al4O4C in Al4SiC4/Al4O4C composite refractory without addition of Fe2O3 is short fibrous-like structure,but changes into fine granules structure after adding Fe2O3.     

多维振动球磨机械合金化制备PLZT粉末

以PbO,La2O3,ZrO2以及TiO2的混合粉末为原料,由多维振动球磨10h,机械合金化合成了镧掺杂锆钛酸铅(lead lanthanum zirconate titanate,PLZT)粉末.比较了滚动、行星.多维振动三种不同球磨方式对球磨产物的影响.X射线衍射结果表明:滚动和行星球磨所获得的粉未仍是各氧化物的混合物,仅出现了β-PbO向α-PbO的相变,而多维振动球磨混合粉末已反应形成了PLZT粉末.可以认为高碰撞能量对于氧化物的机械合金化合成起关键作用.     

Effect of ZrO_2-nitrides Composite Powder Addition on Oxidation Resistance of Al_2O_3-C Refractories

Oxidation of carbon is the main problem of Al2O3-C refractories.ZrO2-nitrides composite powder was synthesized through carbothermal reduction and nitridation (CRN) of zircon.The effect of ZrO2-nitrides composite powder addition on oxidation resistance of the Al2O3-C refractories was investigated by measuring the thickness of oxidation layer.Phase compositions of the Al2O3-C refractories before and after oxidation were investigated by X-ray diffraction (XRD).Results show that the oxidation resistance of the ...