液相色谱法同时测定13种磺酰脲类除草剂

采用高效液相色谱法建立了13种磺酰脲类除草剂的同时测定方法.采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在230 nm检测波长下进行检测和外标法定量.13种磺酰脲类除草剂在10～400 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9990～0.9999;方法的平均添加回收率在99.2%～101.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.43%之间.     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

磺酰脲类除草剂残留检测分析研究新进展

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个极富挑战性的工作。近些年来,国内外农药环境毒理、环境科学和生物学等领域的科研人员对环境中的磺酰脲类除草剂进行了大量的研究,提出了许多磺酰脲类除草剂残留分析方法,归结起来可分为三大类即化学分析法、生物测定法和酶联免疫测定法。笔者对磺酰脲类除草剂在环境介质中的残留性质、提取、净化、分析原理和方法等方面进行了评述,讨论了LC//MS/MS在磺酰脲类除草剂残留研究中的应用。     

磺酰脲类除草剂残留检测分析研究新进展

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个极富挑战性的工作。近些年来,国内外农药环境毒理、环境科学和生物学等领域的科研人员对环境中的磺酰脲类除草剂进行了大量的研究,提出了许多磺酰脲类除草剂残留分析方法,归结起来可分为三大类即化学分析法、生物测定法和酶联免疫测定法。笔者对磺酰脲类除草剂在环境介质中的残留性质、提取、净化、分析原理和方法等方面进行了评述,讨论了LC/MS/MS在磺酰脲类除草剂残留研究中的应用。     

GPC-HPLC-MS/MS法测定饲料中20种磺酰脲类除草剂

以饲料为实验材料,建立了测定饲料中20种磺酰脲类除草剂含量的凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱(GPC-LC-MS/MS)法。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明,20种磺酰脲类除草剂在1～20μg/L范围内相关系数≥0.995,线性关系良好;检出限均为0.5～1.0μg/kg。该方法在1～10μg/kg添加水平下,相对标准偏差均<10%,回收率为71.2%～112.4%。     

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007～0.013mg·kg^-1,3个浓度加标样的回收率范围为87.9%～104.2%,RSD范围为1.87%～4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。     

土壤微生物降解磺酰脲类除草剂的研究进展

简要地综述了土壤微生物对磺酰脲类除草剂的降解、降解机理及影响微生物降解磺酰脲类除草剂的因素,并指出了利用土壤微生物修复磺酰脲类除草剂的残留药害是一个有效手段。     

在线SPE-UPLC-QTRAP MS测定水中13种磺酰脲类除草剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱技术建立了水中甲磺隆、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆、吡嘧磺隆、环氧嘧磺隆、醚苯磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆及氟嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂的检测方法。水样经滤膜过滤后经Oasis HLB在线柱富集净化,以Kinetex C₁₈色谱柱分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）信息依赖采集（IDA）增强子离子（EPI）扫描方式进行检测,外标法定量,EPI谱库确证辅助定性。结果表明,该方法在2.0～50.0 ng/L范围内线性良好（r≥0.998）,加标回收率为71.4%～111.2%,相对标准偏差在2.7%～10.3%（n=6）,方法检出限为0.4～0.6 ng/L,基质效应为-17.9%～13.8%。利用该方法对太湖水进行检测,结果表明,除醚苯磺隆和氟嘧磺隆外,其余11种磺酰脲类除草剂均有不同程度检出。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法.[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量.[结果]在0.0050～0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系.在0.010...     

磺酰脲类除草剂水解的理论研究

众多的除草剂中,磺酰胺类除草剂被广泛应用。该类除草剂具有活性高,杀草谱广,选择性好等优越特点。近年来研究报道表明,乙酰乳酸合成酶(ALS)是磺酰脲类除草剂对植物的主要抑制成份,而这种酶是用于生物体内合成一些特殊的氨基酸的,一旦其受到抑制,则迅速导致植物体终止生长并死亡。 人和其他动物体内没有ALS,这也能说明磺酰脲类除草剂的低毒性。而水稻和其他谷类作物则对磺酰脲类除草剂敏感,能迅速将其转化为无活性的代谢物。磺酰脲类除草剂因其低毒,低用量,应用广而倍受关注。     

液相色谱法测定水中苯脲类除草剂

采用自制微萃取瓶富集,高效液相色谱法测定水中痕量灭草隆、绿谷隆、溴谷隆和敌草隆。以800 L正辛醇萃取300 mL水样,使用反相C18色谱柱,流动相为甲醇+水+乙腈(体积比为60∶38∶2),245 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,在优化条件下,4种除草剂在5.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.4%。     

小麦田春季化学除草效果比较

为评价不同除草剂对春季小麦田杂草的防除效果,2012年进行了田间药效比较试验。结果表明,在春季防除禾本科杂草时,可用5%唑啉.炔草酯EC 1200～1500 g/hm2(制剂用量,下同),或15%炔草酯WP 450～525 g/hm2,或69 g/L精唑禾草灵EW 1800 g/hm2;在春季防除猪殃殃时,可用200 g/L氯氟吡氧乙酸EC 900～1050 g/hm2。以上各药剂的防除效果均在90%以上。     

分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留

建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定花生及大豆中5种除草剂残留量,研究了花生和大豆样品中的基质效应。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,气相色谱仪ECD检测器定量分析。结果表明:5种农药在0.01~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在高、中、低3个添加水平下,5种除草剂的平均回收率为80.88%~117.90%,相对标准偏差(n=5)小于15%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,灵敏度高,可满足花生和大豆中5种除草剂残留检测的要求。     

6种除草剂防除烟地杂草效果评价

为了探索既对烟株生长无明显影响又能有效防除烟地杂草的新型除草剂,2004年我们对25%砜嘧磺隆DF等6种除草剂进行了药剂筛选试验,结果表明,芽前除草剂40%异松·仲灵EC和芽后除草剂25%砜嘧磺隆DF对烟地杂草的防除效果最好,6种除草剂对杂草防效的排序为:25%砜嘧磺隆DF>40%异松·仲灵EC>72%异丙甲草胺EC>50%敌草胺WP>6.9%精唑禾草灵EW>10.8%高效氟吡甲禾灵EC。     

4种除草剂对麦田看麦娘防效和安全性

[目的]比较4种除草剂30 g/L甲基二磺隆油悬浮剂、3.6％二磺·甲碘隆水分散粒剂、69 g/L精(噁)唑禾草灵水乳剂和15％炔草酸可湿性粉剂防除看麦娘效果和对小麦安全性.[方法]小麦返青后、拔节前一次性喷药后于不同时期调查杂草防效和对小麦影响.[结果]4种除草剂均能不同程度抑制看麦娘生长,除15％炔草酸可湿性粉剂外,其他除草剂高用量对小麦均有不良影响.[结论]在小麦返青后可使用15％炔草酸可湿性粉剂,使用其他药剂时要注意用量.     

紫花苜蓿田除草剂的选择与应用

室内进行了紫花苜蓿田除草剂的选择性生物测定,同时进行了田间小区试验,结果表明土壤处理可用50%乙草胺乳油、33%二甲戊乐灵乳油和72%异丙甲草胺乳油,茎叶处理可用5%咪唑乙烟酸水剂进行化学除草,并且对紫花苜蓿安全无药害。     

芳氧苯氧羧酸类旋光性除草剂的研究进展

综述了芳氧苯氧羧酸酯类(APP)旋光性除草剂自20世纪70年代起至今的发展过程及其主要除草剂品种。总结了芳氧苯氧丙酸酯类除草剂及其重要中间体4-芳氧基苯酚、R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯主要的合成方法,展望了芳氧苯氧羧酸酯类旋光性除草剂的发展前景。     

除草剂新品种、剂型及混合制剂

介绍了近年来开发的除草剂新品种、表面活性剂与植物油在制剂中的应用以及混合制剂。     

除草剂代谢研究与新除草剂创制

概述了一些除草剂在植物体内的活化作用及研究除草剂代谢对新除草剂创制的重要性. 除草剂代谢研究与创制新除草剂的前期研究相结合,为新除草剂设计提供了新的思路,可加速新除草剂的开发进程,提高了新除草剂研制的命中率. 此外,论述了基于一些高毒农药代谢特性来改造母体农药的结构,能获得高效、低毒的前体农药.     

除草剂硝磺草酮的应用与开发进展

硝磺草酮是先正达开发的HPPD抑制剂类除草剂,自2001年上市以来,总体上呈现高速增长态势,2014年其销售额达6.70亿美元,2002—2014年的复合年增长率高达16.9%。硝磺草酮现已成为全球第四大除草剂,玉米田第一大选择性除草剂。综述了硝磺草酮的发展历程、市场概况及其应用与开发进展。