气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留

[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3％～108.5％之间,相对标准偏差均小于10％;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3％～112.4％之间,相对标准偏差均小于14％;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0％～108.0％,相对标准偏差均小于14％.[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求.     

气相色谱法同时测定玉米中辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的残留

研究了辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法.玉米植株、土壤和籽粒中的辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定.辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的最小检出量均为5×10-13g,最低检测质量分数土样为2×10-5mg/kg,植株和玉米籽粒为5×10-5mg/kg,平均回收率在81.3%～106.4%之间,变异系数为2.0%～12.6%.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

气相色谱法测定水稻上的杀虫双

应用气相色谱法(GC-FPD)测定了水稻植株、糙米、稻壳、土壤及田水样品中的杀虫双含量。样品经盐酸溶液提取,硫化钠溶液衍生化,液液萃取净化。结果表明:在0.0384～2.4 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为83.53%～106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.14%～15.91%(n=5)。方法的最小检出量为(MDL)为1.8×10-9g。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度满足农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

HPLC法定量分析60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂

建立了HPLC法测定复配制剂60%乙·莠·滴丁酯悬乳剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量,采用COSMOSIL C18不锈钢柱,以乙腈-水为流动相,在检测波长为235 nm下,对样品中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯进行定量测定。实验表明,采用文中方法测定制剂中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯含量的标准偏差为0.12、0.16和0.11;变异系数为0.58%、0.52%和1.08%;该方法的平均回收率为99.21%、99.60%和98.94%。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

滴丁·乙-脲醛微囊悬浮剂的制备与表征

以原位聚合脲醛树脂的方法制备了滴丁·乙-微囊悬浮剂。利用UV,激光粒度仪,光学显微镜,SEM,FT-IR等对制剂进行表征,结果表明:所制备的微囊悬浮剂中,2,4-D丁酯和乙草胺的包封率分别为85%和89.9%,微囊平均粒径为3.79μm,粒度分布较窄,表面光滑致密,红外光谱分析表明微囊由脲醛树脂壁材与滴丁·乙芯材所组成。     

55% 2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下,对55%2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油进行定量分析,方法采用反相柱分离,三元混合流动相进行洗脱,可变波长紫外检测器进行检测,外标法定量。2,4-滴丁酯、咪唑乙烟酸和异丙草胺的变异系数分别为0.70%、0.50%和0.41%;回收率分别为99.92%、100.40%和100.03%;线性相关系数分别为0.9983、0.9996和0.9998。     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

水溶性煤基酸对除草剂生物活性的影响

利用室内生物测定的方法研究了三种不同来源的水溶性煤基酸对六种除草剂 ( 2 ,4- D丁酯、草甘膦、巨星、禾大壮、乙草胺和百草枯 )生物活性的影响 .结果表明 :水溶性煤基酸对2 ,4- D丁酯、草甘膦和巨星的生物活性有明显的增效作用 ;加快了禾大壮的作用速度 ;对乙草胺的生物活性影响较小 ;却使百草枯失去了活性 .三种不同来源的水溶性煤基酸对除草剂生物活性的影响程度不同 ,经化学降解制备的水溶性煤基酸略高于从风化煤中直接提取的水溶性煤基酸 .通过水溶性煤基酸对溶液表面活性以及对除草剂渗透性的影响 ,初步探讨了水溶性煤基酸影响除草剂生物活性的机理     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

莠去津、2,4-滴丁酯和烟嘧磺隆的复配效应

用培养皿法和盆栽喷雾法分别测定了烟嘧磺隆＋莠去津、烟嘧磺隆＋2，4-滴丁酯混用后的联合作用类型。结果表明：烟嘧磺隆＋莠去津对小麦芽长的相互作用为相加作用，对藜和狗尾草稍有增效作用；烟嘧磺隆＋2，4-滴丁酯对小麦芽长的相互作用为增效作用，对藜和狗尾草的相互作用为增效作用。     

分子碘催化合成2，4-滴丁酯

研究了在分子碘催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯（2,4-滴丁酯）,的方法。考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为：醇酸物质的量比为：10：1,回流反应2．0h,催化剂用量为0．03g（基于0．02mol的2,4-二氯苯氧乙酸）,在此条件下酯化率达98．7％。与现有的2,4-滴丁酯的合成方法相比本方法操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,具有工业化应用前景。     

10%单嘧磺隆WP防除春小麦田杂草

在青海不同生态区春小麦田间试验,10％单嘧磺隆WP300g／hm^2对水450kg于小麦4叶～4叶1心期喷雾,海拔高度、土壤类型不同,麦田杂草优势种群各异,除草效果存在差异。以藜为优势种的小麦田,建议与2,4-滴丁酯混配使用。