HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

不同络合剂对溶胶-凝胶法制备Bi_4Ti_3O_(12)粉体性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和(C4H9O)4Ti为原料,分别以柠檬酸、乙酸、EDTA为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了Bi4Ti3O12,探讨了不同络合剂对所得粉体组成和光催化性能的影响.结果表明,以柠檬酸为络合剂时,600℃煅烧即可得到均匀分布的纯相Bi4Ti3O12粉末;以乙酸为络合剂时,800℃煅烧才可得到纯相Bi4Ti3O12.但是在600℃煅烧温度下,以乙酸为络合剂的产物的光催化性能最强,经紫外光照射120 min,对罗丹明B降解率达到了84%.     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3/Y_2O_3涂层及其对γ-TiAl合金高温氧化行为的影响

以异丙醇铝((C3H7O)3Al)和硝酸钇(Y(NO)3·6H2O)为原料,用溶胶-凝胶法在γ-Ti Al基合金表面制备Al2O3/Y2O3涂层.研究涂层试样和空白试样900℃时在空气中的长期氧化行为.结果表明:Al2O3/Y2O3涂层降低了该合金的氧化速率,提高了合金的抗氧化能力.对涂层的作用机制进行了探讨.     

溶胶凝胶旋涂法制备不锈钢Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层

本文以Al（NO3）3·9H2O,Ce（NO3）3·6H2——Y（NO3）3·6H2O为原料,PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为稳定剂,用sol-gel法通过共沉淀水解再胶溶的办法,得到透明、稳定性能好的复合溶胶.利用旋涂法在SUS304不锈钢基体表面涂覆凝胶膜,经热处理得到复合涂层.采用XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试技术对复合涂层的相组成、微观形貌、成分及耐腐蚀性能等进行测试、表征.实验结果表明：用溶胶凝胶旋涂法能够成功制备出均匀的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.当主盐硝酸铝的浓度为0.60 mol/L,加入PVP含量为0.3 mol/L时,旋涂速度为3000r/min,旋涂8次,采用自然干燥再经过800℃煅烧能制得较为均匀连续,并且具有优良抗腐蚀性能的Al2O3-CeO2-Y2O3复合涂层.     

溶胶-凝胶法合成Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料

以Si(OC2H5)4、MgO、Sr(NO3)2、H3BO3、Eu2O3、Dy2O3等为原料，采用溶胶-凝胶法，在低于传统高温固相法近200℃的温度下，合成了长余辉发光材料Sr2MgSi2O7：Eu^2 ，Dy^3 ，研究了由溶胶向凝胶转变和凝胶向发光晶体转变的过程。测试结果表明，用溶胶一凝胶法制备的样品较高温固相法余辉性能有较大提高，余辉时间达到12h以上。     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体

以Ba(NO3)2Sr(NO3)2TiO(NO3)2C6H8O7.H2O为反应体系,采用溶胶低温燃烧合成法制备了Ba0.7Sr0.3TiO3超细粉末。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响,得到的工艺参数最优组合为:n(柠檬酸)∶n(金属离子)=1.5∶1,pH=7,燃烧及热处理温度为650℃。对比了溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用X射线衍射和透射电镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合薄膜结构及形貌的研究

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,利用浸渍提拉方法在孔隙率为45%的-αAl2O3陶瓷基体表面涂覆凝胶膜经热处理得到陶瓷膜。采用XRD、FT-IR和SEM测试技术对膜的相组成、凝胶膜热处理中的变化和复合膜的微观形貌进行表征。结果表明,改变Ti组分的加入量,复合膜的主晶相将发生改变;提高热处理温度,胶体颗粒之间将生成更加稳定致密的氧桥键Si—O—Al和Ti—O—Al—O—Si等,从而提高薄膜的机械强度;适中的溶胶粘度是成膜的关键因素。     

掺铝氧化锌复合粉体制备工艺对靶材性能的影响

以Zn(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O为前驱体,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌复合粉体,并通过普通烧结制备出掺铝氧化锌靶材,对制备的靶材进行测试试验,结果表明:采用两倍于金属离子摩尔浓度的柠檬酸为络合剂、pH为7.2、干燥温度为90℃时,所制备靶材的致密度及电学性能有较优值,与固相反应法相比,该靶材的性能更好,成分更均匀。     

非水介质中制备纳米Al2O3的研究

以Ch3（CH2）16COOH为分散剂和反应剂,探讨了采用溶胶凝胶法制备纳米Al2O3的条件．研究了反应温度、反应时间、摩尔比等因素对粒径和转化率的影响,并取得了最佳工艺条件．用X射线衍射（XRD）、透射电镜分析（TEM）,对实验所得粉末的结构和性能进行了表征．结果表明,Al（NO3）3和CH3（CH2）16COOH的摩尔比控制在1：4,于90℃反应50min,分别在800℃和1200℃煅烧2h,得到了纤维状和球状的Al2O3粉末,其平均粒径分别为36．2nm和125．6nm,且分散性很好．     

Preparation of ZAO powder and investigation on its infrared emissivity

According to the basic infrared stealth mechanism of low infrared emissivity powders,the ZAO powder materials were prepared by liquid coprecipitation method,and the starting materials were Zn( NO3) 6H2O and Al( NO3) 39H2O. The process parameters were obtained,and the relationship between technology parameters and infrared emissivity was investigated. The temperature of thermal treatment,crystal structure and surface micrograph of ZAO powder was analyzed by the help of TG-DTA,XRD and SEM. The infrared stealth performance of ZAO powder was studied by IR-2 emissivity spectroscopy. Results showed that the infrared emissivity was the lowest when pH was 8. 0,calcination temperature was 1100 ℃,calcination time was 2 h,and the Al2O3doping content was 3% ( mass percentage) . The crystal structure of doped ZAO powder was lead-zinc, and there exists distortion of crystal lattice in nanocrystalline ZnO. The average particle size was 10 μm. The lowest infrared emissivity reached to 0. 61 at between 8 μm and 14 μm. It means that the ZAO powders will be excellent infrared stealthy materials.     

镁铝氧化物催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

采用共沉淀法制备了一系列复合金属氧化物催化剂,并考察了其对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,结果表明,MgO-Al2O3催化活性最高,PC收率为79.2%.优化了MgO-Al2O3的制备条件:以硝酸镁和硝酸铝为前驱体,Mg/Al摩尔比3:1,沉淀剂氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比3:1,焙烧温度400℃,老化温度为70℃.此条件制备的MgO-Al2O3催化剂上,PC收率为81.0%.CO2-TPD和BET分析表明催化剂的比表面积是影响其活性的主要因素,XRD和TG-DTA分析表明400℃时制备MgO-Al2O3的前驱体可完全分解.     

温和条件下硝酸根型ZnAl-LDHs的合成与表征

以硝酸锌、硝酸铝、硝酸钠和氢氧化钠为原料,用共沉淀法制备了不同配比下的锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)。探讨了组分配比、合成方式、老化时间等对ZnAl-LDHs合成的影响。通过XRD、SEM、IR分析表征了合成的化合物。结果表明:与MgAl-LDH需要在碱性条件下合成的认识不同,ZnAl-LDHs可以在温和pH条件下(且不能在碱性条件下)合成。随着Zn/Al比的增加,合成的ZnAl-LDHs层间距增大,晶形越完整。当n(Zn)/n(Al)=2∶1,pH=6,老化时间为24h,晶化温度为70℃时,合成的ZnAl-LDHs结晶度好、纯度高。     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

镍铝复合介孔氧化物的合成和表征

以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n（Ni）/n（Al）=1∶7,反应温度80℃,反应时间28 h,晶化12 h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射（XRD）、红外光谱（IR）、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附（NH3-TPD和CO2-TPD）、程序升温氧化还原（TPO和TPR）等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6 nm,孔容积0.216 cm^3/g,比表面积为297.132^3/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。     

不同前驱体制备的Al/K碳烟燃烧催化剂的催化性能

以Al(NO3)3(或Al2O3)和KNO3(或KOH)为原料,采用直接涂抹法,制取不同比例的Al/K碳烟催化剂。通过程序升温氧化(TPO)研究了焙烧温度、老化时间对催化剂催化活性的影响,同时用XRD对催化剂的成分进行分析。结果表明,Al/K摩尔比为3∶1、1∶1和3∶1的Al2O3/KNO3,Al(NO3)3/KNO3和Al2O3/KOH催化活性都较高。但是,高温焙烧或老化时,由于降低催化剂的比表面积导致催化剂催化活性明显降低;Al2O3/KOH经过焙烧形成K2Al2O4,故表现出较好的催化活性,但是吸水能力较强。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

Fe2O3／Al2O3催化剂制备条件对其催化降解含聚丙烯酰胺废水活性的影响

以Fe2O3为活性组分,γ—Al2O3为载体,采用浸渍法制备了Fe2O3／Al2O3催化剂,并将其用于催化降解模拟聚丙烯酰胺（PAM）废水考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,得出最佳制备工艺条件为：以Fe（NO3）3水溶液为浸渍液、活性组分负载量20％、焙烧时间3h、焙烧温度500℃在温度为60℃、pH=7．0、催化剂加入量为2g／L,H2O2的质量浓度为0．6g／L的条件下对质量浓度为400mg／L聚丙烯酰胺废水进行降解,反应90min后废水中聚丙烯酰胺相对分子质量降解率最高可达90％以上,CODcr去除率达86％,显示出了较高的催化活性．Fe2O3／Al2O3催化剂经过多次重复使用,催化活性基本没有降低,使用寿命长．     

低温燃烧法制备超细钒锆蓝陶瓷色料的研究

采用低温燃烧法合成了用于制备陶瓷喷墨打印墨水的超细V-ZrSiO4蓝色陶瓷色料。研究了有机燃烧剂乙酸铵的加入量、点火温度及煅烧温度等工艺参数对陶瓷色料的粒度、呈色性能及粒径分布的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和色差仪对该陶瓷色料进行了分析。实验结果表明,CH3COONH4、Zr(NO3)4.3H2O与SiO2系统在500℃的点火温度下可以发生自蔓延燃烧合成反应,其反应产物呈疏松粉状;燃烧产物经900℃处理后粉料主要由ZrSiO4组成,得到的陶瓷粉体平均粒径为0.83μm且粒度分布集中,该陶瓷色料入釉烧成后呈色稳定、均匀、发色正常。