基片温度对金刚石厚膜生长的影响

采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法制备了Ф60mm的金刚石厚膜,通过对沉积过程和结果的观察发现,由于所用沉积气压较高,基片不同区域温度不均匀,导致不同区域沉积的金刚石厚膜晶型差距较大．通过对不同区域的结果进行比较,发现850℃为较好的沉积温度,并在对沉积工艺进行优化后,采用该温度在Ф60mm的基片上制备了厚度为0．6mm取向性很好的金刚石厚膜．     

基片温度对金刚石厚膜生长的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备了ф60 mm的金刚石厚膜,通过对沉积过程和结果的观察发现,由于所用沉积气压较高,基片不同区域温度不均匀,导致不同区域沉积的金刚石厚膜晶型差距较大.通过对不同区域的结果进行比较,发现850℃为较好的沉积温度,并在对沉积工艺进行优化后,采用该温度在ф60mm的基片上制备了厚度为0.6 mm取向性很好的金刚石厚膜.     

辅助气体对分阶段制备金刚石膜的影响

采用形核 甲烷/氢气生长-辅助气体/甲烷/氢气生长的新工艺,在镜面抛光的单晶硅片上制备了金刚石膜,并用扫描电子显微镜和激光拉曼光谱等测试方法对薄膜的表面形貌和质量性能进行了表征;研究了添加辅助气体对已有金刚石晶型生长的影响.结果表明:以甲烷/氢气为气源时,金刚石膜生长率一般为1.8 μm/h,当分别加入氧气、二氧化碳、氮气时,其生长率都有所提高,其中加入二氧化碳时,其生长率是甲烷/氢气为气源的3倍多,但是加入氩气时,其生长率下降;通过新工艺,在加入氮气或氩气时,第一生长阶段为微米,而第二生长阶段为纳米尺寸,最后制备出具有微/纳米双层复合金刚石膜.     

大面积金刚石薄膜的均匀性

金刚石膜具有优异的电学、热学性质,均匀的大面积金刚石膜是其在电子领域工业化应用的前提。利用自行设计微波等离子体化学气相沉积装置在直径51 mm和76 mm硅片上制备金刚石薄膜。用扫描电子显微镜观察所得金刚石膜的表面形貌,用ZC36高阻仪测量金刚石薄膜的电阻率。通过电阻率和形貌的均匀性判断金刚石薄膜的均匀性。结果表明,基片位置的变化引起沉积温度和含碳基团的种类、浓度与原子氢浓度的改变,从而影响了金刚石薄膜的形核和生长过程,最终影响金刚石膜的均匀性。直径51 mm金刚石薄膜表面形貌比直径76 mm的薄膜更均匀,但两种尺寸金刚石膜中间和四周的电阻率数值都接近,达到108 Ω·cm,电阻率均匀性好。     

热丝CVD法制备大面积金刚石厚膜

采用热丝化学气相沉积（HFCVD）设备与工艺,在直径为90mm的钨基体上,以丙酮为碳源,制备了（111）取向的大面积金刚石厚膜,厚膜平均厚度达到1．2mm．用X-ray衍射、扫描电子显微镜（SEM）和拉曼光谱（Raman）对金刚石厚膜的织构、形貌和成分进行了分析,结果表明所制备的金刚石厚膜质量很好且有较高纯度．     

微波法大功率稳定快速沉积CVD金刚石膜

为了提高微波等离子体化学气相沉积CVD金刚石膜的速率,通过对微波源的磁控管、装置的冷却系统及真空密封技术三方面的改进,当微波频率为2.45 GHz、输出有效功率为6.0 kW以上时,装置能够长期稳定地运行;并在微波输入功率4.5 kW、CH4质量分数1.2%、气体流量150 SCCM、沉积气压9.5 kPa、基片温度(900±10)°C、沉积时间240 h的沉积工艺条件下(衬底上加上-150 V偏压),成功地在硅片上快速沉积出了厚度为500μm的金刚石厚膜,平均沉积速率为2.1μm/h,沉积膜的拉曼光谱图和SEM照片表明沉积出金刚石膜的质量很好.     

氮氧混合气体对沉积金刚石膜的影响

通过对微波等离子体化学气相沉积装置中沉积的金刚石薄膜形貌与质量的检测研究了向甲烷/氢气等离子体中同时添加氮气/氧气对薄膜沉积的影响,获得了包括微米级和纳米级的多种薄膜;采用扫描电子显微镜、拉曼光谱以及X射线扫描对薄膜进行了表征,结果表明:只引入少量氧气后生成了111取向的较大粒度金刚石薄膜,而只引入少量氮气时生成了110取向的纳米级金刚石薄膜;当引入总量一定的氮氧混合气体时,根据氮气与氧气的引入量,所获得的薄膜从微米级多晶金刚石膜延伸至纳米级金刚石薄膜,其晶面组成从混合111与110取向过渡到100取向再过渡到110取向,氧气浓度较高时样品表现为大粒度成膜,随氮气浓度增加晶粒迅速减小,氮气浓度较高时所得样品则是标准的纳米膜;氮气和氧气的引入明显地影响着薄膜的不同粒径、不同微观结构和形貌的改变,表明通过调整气体引入量可以指向性获得具有特定微观结构的薄膜.     

金刚石膜的拉曼光谱研究

研究了利用微波等离子体化学气相沉积方法制备的金刚石膜的拉曼光谱,讨论了金刚石膜中的非金刚石碳相与甲烷浓度、基板温度之间的关系。     

直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的制备工艺探讨

介绍了直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜的沉积原理,探讨了在实际生产过程中获得高质量CVD金刚石膜的工艺条件.     

热丝CVD法制备大面积金刚石厚膜

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)设备与工艺,在直径为90 mm的钨基体上,以丙酮为碳源,制备了(111)取向的大面积金刚石厚膜,厚膜平均厚度达到1.2 mm.用x-ray衍射、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)对金刚石厚膜的织构、形貌和成分进行了分析,结果表明所制备的金刚石厚膜质量很好且有较高纯度.     

金刚石薄膜的研究概况

介绍了金刚石薄膜的制备方法及应用前景,简要分析了金刚石薄膜未来的研究重点.     

金刚石薄膜的低温沉积

采用乙醇和氢气作为工作气体，利用微波等离子体化学气相沉积法在较低的沉积温度下制备了金刚石薄膜，用扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱研究了薄膜的结构和性质。结果表明：在450℃的基片温度下，利用乙醇和氢气在优化的工艺条件下可得到具有微晶结构的金刚石薄膜。     

纳米针状金刚石膜的制备

利用高功率微波等离子体化学气相沉积方法在硅衬底上沉积了多晶金刚石薄膜,然后利用电子束蒸发方法在金刚石薄膜表面上沉积了5 nm厚的Pt薄膜.利用Pt的自组织化效应,再通过氢等离子体照射、氧等离子体刻蚀、王水处理等手段,使金刚石薄膜表面形成了纳米针.利用拉曼光谱和扫描电子显微镜(SEM)表征金刚石薄膜的结构,拉曼光谱显示在1 315 cm^-1处出现纳米金刚石特征峰,SEM显示纳米针均匀地直立在金刚石薄膜表面,每平方厘米大约含有10⁸个纳米针,纳米针的平均高度约为1 μm.     

微波CVD法低温制备纳米金刚石薄膜

利用甲醇和氢气的混合气体，用微波等离子体CVD方法在480℃下成功地在硅片表面制备出纳米金刚石薄膜，本文研究了甲醇浓度和沉积温度对金刚石膜形貌的影响．通过Raman光谱、原子力显微镜及扫描隧道显微镜对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征．研究结果表明：通过提高甲醇浓度和降低沉积温度可以在直径为50mm的硅片表面沉积高质量的纳米金刚石薄膜，晶粒尺寸大约为10～20nm，并对低温下沉积高质量的纳米金刚石薄膜的机理进行了讨论．     

基片温度对纳米金刚石薄膜掺硼的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,以氢气稀释的乙硼烷为硼源进行了纳米金刚石(NCD)薄膜的生长过程掺硼,研究了基片温度对掺硼NCD薄膜晶粒尺寸、表面粗糙度、表面电阻和硼原子浓度的影响.利用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察NCD薄膜的表面形貌,并通过Imager软件对原子力显微镜数据进行分析获得薄膜的表面粗糙度及平均晶粒尺寸信息;采用四探针测量掺硼NCD薄膜的表面方块电阻,利用二次离子质谱仪对掺杂后NCD薄膜表面区域的硼原子浓度进行测量.实验结果表明,较高的基片温度有利于提高薄膜的导电能力,但随着基片温度的提高,NCD薄膜的平均晶粒尺寸和表面粗糙度逐渐增大;此外,当反应气体中的乙硼烷浓度一定时,掺杂后NCD薄膜的表面硼原子浓度随基片温度升高存在一个饱和值.在所选乙硼烷浓度为0.01%的条件下,基片温度在700℃左右可以在保证薄膜表面电性能的基础上保持较好的表面形貌.     

机械法研磨CVD金刚石厚膜

柱状生长的CVD金刚石膜生长面非常粗糙，并且粗糙度随着膜厚的增加而增加，限制了它的应用，必须对其抛光,本文采用了机械研磨法来研磨CVD金刚石厚膜，研磨速率达6．1μm／h，厚度去除了36．9μm，粗糙度Ra从5．9μm降至0．19μm．     

Adhesive strength of CVD diamond thin films quantitatively measured by means of the bulge and blister test

Large advancement has been made in understanding the nucleation and growth of chemical vapor deposition (CVD) diamond, but the adhesion of CVD diamond to substrates is poor and there is no good method for quantitative evaluation of the adhesive strength. The blister test is a potentially powerful tool for characterizing the mechanical properties of diamond films. In this test, pressure was applied on a thin membrane and the out-of-plane deflection of the membrane center was measured. The Young’s modulus, residual stress, and adhesive strength were simultaneously determined using the load-deflection behavior of a membrane. The free-standing window sample of diamond thin films was fabricated by means of photolithography and anisotropic wet etching. The research indicates that the adhesive strength of diamond thin films is 4.28±0.37 J/m2. This method uses a simple apparatus, and the fabrication of samples is very easy.