高纯氧中痕量甲烷、二氧化碳的气相色谱分析

甲烷和二氧化碳是高纯氧中的主要杂质。通常，这些杂质可用气相色谱法测定。氧中甲烷测定较简单，一般是以纯氮为载气，或以纯氩为载气，用气相色谱FID测定，最小检出量为0．5ppm以下。用直接法测量0.1ppm以下的甲烷较为困难，除了要求所用检测器灵敏度高外，载气必须经过纯化。     

高纯气中微量杂质的分析：高灵敏度气相色谱分析用前处理装置研制

1 前言氧、氮、氢、氩等各种工业气体得到了广泛应用,它们的使用目的和纯度繁多。近年来,这些工业用气的纯度越来越高,甚至有的高纯气体的杂质总量已达0.1×10~(-6)以下。要准确分析高纯气中的杂质浓度及混合气成份浓度,对气体纯度和浓度的监督管理是很重要的。这是气体分析技术方面的一个难题。     

玻璃瓶装纯氪和纯氙中痕量杂质的氦电离气相色谱测定

一、前言 对钢瓶装正压纯氪气及纯氙气的分析，国内巳做了一定的工作，而对玻璃瓶装负压纯氪及纯氙气的分析，国内尚未见报道。     

高纯PH3和B2H6中微量H2、O2、N2的分析

前言 半导体工艺过程及大规模集成电路生产中所使用的高纯PH3和B2H6，由于其中含有O2、N2等杂质成份，直接影响了电子产品的质量，所以，必须严格地加以检测和控制。目前，一些发达国家对特气产品中杂质的监控十分重视，且都相应地研制出专门仪器进行检测。如法国TBT公司所研制的TBT色谱仪，对磷烷、硅烷、砷烷及乙硼烷中永久性气体杂质和总烃杂质都能进行检测。     

高纯氨中ppm级氧、氮、水及碳氢化合物的气相色谱分析

叙述了电子级高纯氨中ppm级O2、N2、H2O、碳氢化合物的气相色谱分析方法。用热导色谱法检测氨中微量O2和N2。当进样量为3ml时，其灵敏度为1ppm/mm；用氢焰转化色谱法检测氨中微量水和碳氢化合物时，其灵敏度水为0.3～0.5ppm/mm，碳氢化合物为0.2ppm/mm。     

用氦离子化检测器的高分辨率气相色谱测定永久气体

评价了氦离子化检测器(HID)与毛细管色谱柱结合分析痕量气体的能力，研究了两种不同毛细管柱，带有分子筛PLOT（多孔层开品管柱）熔硅柱和带有PS-256（聚苯乙烯-255）厚膜的WCOT（涂壁开口管柱）破璃柱。尽管使用了分流进样系统，但该柱在测定气全中痕量杂质时可以比经典的填充色谱柱具有明显的优点，也研究了柱上直接进样，并取得了有希望的结果。     

高纯氯研制中的在线分析

众所周知，在线分析对于化工操作和产品质量监控是极为有利的，尤其对于某些探索性试验，由于可及时提供准确可靠的分析数据，而大大加快试验进展。我们在高纯氯的研制过程中，为满足筛选吸附剂，选择吸附和再生条件以及过程监控的需要，组建了一套色谱在线监测分析系统，充分发挥了分析的指示作用，有力地配合了工艺试验。本仪器和装置运行两年多，进样三千余次，基本上仍保持原有分析灵敏度。     

高纯硅烷中痕量CO、CO2、H2O转化色谱分析

本文叙述高纯SiH4中痕量杂质的转化色谱分析条件，装置及流程。通过弱极性有机担体柱有效地将硅烷中ppm级杂质与主组份分离，分离后的主组份经氢气氛下高温还原和电石转化生成烃类，送FID高灵敏检测，当进样量为1毫升，记录仪为1毫伏（250毫米）时，本试验所得灵敏度；CO，0.15vpm/mm；CH4，0.08vpm/mm(j样品直接送FID检测灵敏度)；CO2，0.5vpm/mm3H2O，0.3vpm/mm。同时确定了较满意的分析操作参数，提出了相应的分析流程。     

气相色谱法测定高纯乙烯中的无机气体

本文开发了一种简单而灵敏的气体色谱分析法。该法是采用没有极限工作温度范围的单柱方法来分离O2、N2、CO和CO2。用装有颗粒尺寸分布小于20微米活性炭的微型填充柱和微型热导检测器进行分析。结果表明，这种分离柱在室温下可以把O2、N2、CO很好地分开。为了缩短二氧化碳的冼提时间，必须把温度提高到室温以上，大约100℃。     

气体中微量水份的测定一露点法和氧化铝电容法

在半导体材料及电子器件生产中，要用到诸如氢、氮、氧、氩和氦等高纯气体，气体纯度严重影响产品质量。如氢，氮等气体及其流经的系统中的水份和氧，对硅及Ⅲ一V族化合物是极其有害的杂质。在硅外延工艺中，氢中水份达100vpm时，硅外延层会变成多晶结构。在MOS大规模集成电路的硅栅多晶薄膜工艺中，若稀释气体中含有微量水份，使多晶硅薄膜中夹有“氧化硅集团”，从而在刻蚀多晶硅薄膜时，造成多晶硅脱落，致使电学性能变坏。由上可知，对高纯气体及其流经系统中的微量氧和水份必须进行监测和控制。