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实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。 相似文献
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以对苯二甲酰氯和环己胺为原料,添加缚酸剂,合成了N,N′-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响;并以N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性,考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明,以甲苯为溶剂,以吡啶、三乙胺或三乙胺-吡啶(n(吡啶)∶n(三乙胺)=0.10)为缚酸剂时,适宜的合成条件为:110.6℃、6.06.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.46.5 h、n(甲苯)∶n(对苯二甲酰氯)=36.2、n(缚酸剂)∶n(对苯二甲酰氯)=2.42.8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%2.8;以吡啶为溶剂(又为缚酸剂)时,适宜的合成条件为:115.2℃、4.5 h、n(吡啶)∶n(对苯二甲酰氯)=20.0;与不使用缚酸剂相比,添加缚酸剂可使产物收率从58.0%提高至75.9%81.7%;采用添加缚酸剂合成的N,N′-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂时,可使聚丙烯的抗冲强度从3.95 kJ/m2提高至15.80 kJ/m2。 相似文献
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建立了一种制备第三类头孢抗生素中间体4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的新方法。该方法以1-乙基-2,3-双氧代哌嗪和氯甲酸甲酯为原料。考察了缚酸剂种类和用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对合成反应的影响。实验结果表明,合成4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的适宜反应条件为:以丙酮为溶剂、以三乙胺为缚酸剂、n(1-乙基-2,3-双氧代哌嗪)∶n(氯甲酸甲酯)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.8、反应温度-10℃、反应时间5 h。在此条件下,产品收率为97%;经HPLC分析,产品纯度为99.2%;1H NMR表征结果显示,合成产物为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯。该方法产品成本低,毒性小,收率高,后处理简单,"三废"排放少,具有很高的工业应用前景。 相似文献
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《精细石油化工进展》2018,(6)
以2,4-二叔丁基苯酚为起始原料,经亚硝化、还原两步反应制备目标产品2,4-二叔丁基-5-氨基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证,总收率为75. 3%,粒径主要分布于20~40μm。通过单因素试验获得了较优的工艺条件,亚硝化反应:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(亚硝酸钠)=1. 0∶1. 6,反应时间2~3 h;还原反应:n(2,4-二叔丁基-5-亚硝基苯酚)∶n(硫代硫酸钠)=1. 0∶2. 6,反应温度为50~60℃。该路线操作简单、反应条件温和,易于放大生产,具有较好的应用价值。 相似文献
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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
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以氟代乙酸乙酯为原料,经缩合、溴代、加氢、拆分等反应合成了具有光学活性的抗真菌药物伏立康唑。中间体氟代丙酰基乙酸乙酯(FPEA)的合成条件是:n(氟乙酸乙酯):n(丙酰氯)=1.10:1,回流反应4 h,收率32%;6-乙基-5-氟嘧啶-4(3H)酮(EFPO)的合成条件是:n(FPEA):n(甲脒乙酸盐)=1:1.18,在0℃反应1 h,收率51.9%;6-乙基-4-氯-5-氟嘧啶(CEFP)的合成条件是:n(EFPO):n(POCl3)=1:2.2,回流反应3 h,收率82.8%;6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶(CBFP)的合成:n(CEFP):n(NBS)=1:1.15,回流反应12 h,收率78%;(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇盐酸盐的合成条件:n(CBFP):n(氟康唑)=1.0:1.0,控制反应温度低于5℃,反应2 h,收率67.5%,将上述中间体盐用40%NaOH溶液调pH=11,经后处理得到伏立康唑白色结晶,收率74%。题述化合物经元素分析、1H NMR、FT-IR确证了结构,总收率1.3%。 相似文献
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以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。 相似文献
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刘存玉 《精细石油化工进展》2005,6(5):35-37
选择合适的相转移催化剂对农药中间体1,1-双(氯苯基)-2,2-二氯乙烯合成工艺进行改进。结果表明,以聚乙二醇600为相转移催化剂,30%NaOH水溶液为碱解缚酸剂,在NaOH与1,1-双(氯苯基)-2,2,2-三氯乙烷(BTE)摩尔比1.25:1,催化剂用量占BTE总量1%,反应时间9h,反应温度105~115℃条件下,目的产物收率达99%,高于工艺改进前收率,反应时间明显缩短,并且催化剂成本也降低。 相似文献
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报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。 相似文献
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以2,4-二氟苯甲酸(化合物1)和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经氯化、酰化和加成反应合成了具有生物活性的2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物(4)。考察了反应物配比、反应时间等因素对反应的影响,用元素分析和 IR、~1H NMR 对其结构进行了表征。结果表明:n(氯化亚砜)/n(化合物1)=6∶1,回流反应8 h 得到2,4-二氟苯甲酰氯(化合物2),收率89%(质量分数);n(硫氰酸钾)/n(化合物2)=1∶1,乙腈为溶剂,回流反应1 h,得到2,4-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯(化合物3)的乙腈溶液;n(化合物3)/n(2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶)=0.97∶1,加入反应物总质量3%的溴化四丁基铵作催化剂,回流反应4 h,得到化合物4,收率90%(质量分数)。经初步生物活性测试表明,化合物4具有一定的除草活性。 相似文献
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以2-氯-5氯甲基噻唑为原料,通过醋酸钠酯化、Zn粉/醋酸还原脱氯和NaOH水解合成了5-羟甲基噻唑。适宜的酯化工艺条件为:2-氯-5-氯甲基噻唑用量1 mol,以乙醇(w=80%~90%)为介质,物料比n(2-氯- 5-氯甲基噻唑):n(醋酸钠)=1:2,回流反应5~6 h;还原脱氯工艺条件为:n(2-氯-5氯甲基噻唑): n(锌粉)=1:3,回流反应1 h;水解工艺条件为:在w(NaOH)=25%中水解,反应温度为70~75℃,反应2 h。5-羟甲基噻唑产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。通过20 L反应釜放大实验后,5-羟甲基噻唑的产率提高到81.00%。5-羟甲基噻唑的结构经元素分析、IR、LC-MS、~1H NMR和~(13)C NMR进行了确证。 相似文献
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以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。 相似文献
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实验以3,5-二烷基-4-羟基苯甲醛(烷基为甲基、异丙基和叔丁基)和NH2OH.HCl为原料,在HCOOH、HOAc和DMF 3种溶剂中一步法合成相应的苯甲腈。考察了原料配比、反应温度等对产物收率的影响。结果表明,合成3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈的最优条件为:醛用量0.16 mol,n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量80 mL,温度105℃,反应6 h,收率93.5%;合成3,5-二异丙基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,DMF用量100 mL,温度105~110℃,反应6 h,收率88.0%;合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲腈的较优条件为:n(醛)∶n(羟胺)=1∶1.2,HOAc用量100 mL,温度105~110℃,反应6 h,收率99%以上。 相似文献
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1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1.3:1.29:0.037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80.1%。 相似文献
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以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献