多孔悬浮陶粒制备及荷正电改性的研究

以工业废渣粉煤灰为主要原料,制备密度与水接近(0.80～1.10g/cm3)且耐磨性好的高活性多孔悬浮陶粒。通过非均相凝聚、涂层法对悬浮陶粒表面进行荷正电改性,并对改性陶粒的吸附性能、铁负载量、体积密度、显气孔率、抗压强度、表面形貌、表面电性及改性涂层的物相组成进行了表征。优化的改性条件为:氯化铁浓度为1mol/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h。此条件下的改性陶粒对亚甲基蓝的去除率达到86.3%,是未改性陶粒的3～4倍。检测结果表明改性陶粒表面附着一层厚度不均的铁氧层,其主晶相为α-Fe2O3,呈多孔结构。     

高灰分碳粉的碱酸法提纯

对某电解铝企业废旧阴极材料进行浮选-酸洗-磨碎处理后获得含灰分高达27.3%的碳粉,然后采用加NaOH焙烧活化-水洗-盐酸酸浸-水洗工艺对该碳粉进行除灰提纯研究。考察了氢氧化钠加入量、焙烧温度、焙烧时间、盐酸酸浸温度对碳粉灰分脱除的影响。结果表明:当设定氢氧化钠/碳粉为0.4,在1000℃焙烧1h,然后采用浓度为1mol/L的盐酸在60℃酸浸1h,可使碳粉中的灰分由27.3%降低到4.04%,碳含量由68.4%提高至94.6%,处理后的碳粉可重返阴极配料利用。     

粉煤灰改性及其吸附含油废水的研究

研究了改性粉煤灰对含油废水的处理,探索了具体的改性工艺,利用FT-IR、XRD和SEM研究了改性后粉煤灰表面官能团、组分及表面形貌的变化。采用"三波长红外光谱法"的基本数学模型将红外光谱中透过率转化为吸光度算出对应的浓度,进而得出处理效果与浓度的关系;研究了粉煤灰/Ca(OH)2的配比、粉煤灰的改性温度、水灰比及搅拌时间对改性粉煤灰处理含油废水的影响。结果表明,当粉煤灰与Ca(OH)2的质量比为6∶1,粉煤灰的改性温度为600℃,水灰比为20∶1(mL/mg),搅拌时间为120min时,改性粉煤灰对含油废水的处理效果达到最好。     

镁掺杂SiO2有机-无机杂化材料的制备及热稳定性

以Mg(NO_3)_2·6H_2O为镁源,采用溶胶-凝胶法制备镁掺杂SiO_2有机-无机(Mg/M-SiO_2)杂化材料,应用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重-微分热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等技术对其进行测试表征,考察镁掺杂对甲基化改性SiO_2材料物理化学结构的影响,研究该样品在N_2气氛中的热稳定性。结果表明:随着焙烧温度的增加,该杂化材料中的Si—CH_3吸收峰逐渐减弱。400℃焙烧2h和焙烧4h的样品中Si—CH_3吸收峰强度变化不大。所形成的凝胶材料中镁元素以Mg(NO_3)_2·6H_2O的形式存在,其在300℃分解为Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,经400℃焙烧4h后可完全分解为MgO,此后保持良好的MgO形态。为了保持Mg/M-SiO_2材料中MgO的形态和疏水性,适宜的焙烧温度为400℃焙烧4h。     

改性硅藻土/脂肪酸定形相变材料的制备及性能

采用癸酸和月桂酸的二元低共熔混合脂肪酸为相变芯材,以经过高温焙烧和酸浸法进行改性处理的硅藻土作为基体材料,通过真空浸渍法制备改性硅藻土/脂肪酸定形相变材料,并采用不同的固-液分离工艺对定形相变材料进行干燥。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)和热循环实验等方法对改性硅藻土以及定形相变材料的物质成分、化学结构、热性能及稳定性等进行表征。结果表明,500℃高温焙烧5h和50%硫酸酸浸5h对硅藻土的改性效果良好,改性硅藻土的孔隙率和吸附性能明显提高;经抽滤干燥处理的定形相变材料热性能最优,改性硅藻土对脂肪酸相变材料的吸附率为42.7%,定形相变材料相变温度为17.68℃,相变潜热为66.65J/g,改性硅藻土能够对脂肪酸产生吸附和固定作用,定形相变材料表现出良好的热稳定性,可以用作保温、蓄热建筑材料。     

利用金矿尾矿烧制陶粒的正交实验研究

采用正交实验方法研究金矿尾矿掺量、粉煤灰掺量、煤粉掺量、预热温度、预热时间、焙烧温度、焙烧时间7个因素对陶粒制品性能的影响;以陶粒的堆积密度、筒压强度和吸水率性能作为考查指标,得出烧制陶粒的最优方案。结果表明,金矿尾矿掺量为55 g,粉煤灰掺量为34 g,煤粉掺量为3 g,预热温度为450℃,预热时间为60 min,焙烧温度为1 150℃,焙烧时间为120 min时,制得的陶粒综合性能最好。     

咪唑/镍(Ⅱ)改性SAPO-34的制备及其催化CO_2加氢制备乙烯

按异丙醇铝:磷酸:硅溶胶:四乙基氢氧化铵:水:改性剂=1.0:0.8:0.6:2.0:52:0.01的质量比,先将异丙醇铝和磷酸溶于水,再加入硅溶胶和四乙基氢氧化铵的混合液,30℃搅拌4 h后加入摩尔比为1:1的咪唑和硝酸镍,60℃搅拌8 h,室温陈化24 h,在不锈钢水热合成反应釜中200℃晶化24 h,固体在120℃干燥12 h,550℃焙烧6 h,制得咪唑/镍(Ⅱ)改性SAPO-34分子筛。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线(EDS)和N2吸脱附对咪唑/镍(Ⅱ)改性SAPO-34进行了表征。将改性后的SAPO-34分子筛与CuO-ZnO-Al_2O_3按质量比1:1机械混合制备了复合催化剂。在固定床微分反应器上测定了复合催化剂对CO2加氢制备低碳烯烃的催化性能。在温度400℃,压强3.0 MPa,碳氢体积比为1:3,空速为1800 m L/(gcat·h),复合催化剂用量为1.0 g时,二氧化碳的转化率达到73.8%,乙烯的选择性为67.7%,显示了较高的催化活性,并且当温度继续升高至450℃时,乙烯的选择性并未下降,显示了一定的耐高温性能。     

氯化钠改性5A分子筛吸附剂的实验研究

采用氯化钠浸渍法改性5A分子筛,并吸附净化泥磷制取次磷酸钠产生的含PH₃气体,选择吸附效率和吸附容量进行吸附剂吸附效果的判定。主要考察了氯化钠浸渍液的浓度、吸附剂的干燥温度、焙烧温度对吸附效果的影响,确定了最适宜的吸附剂制备条件:在浸渍液浓度0.3mol/L、干燥温度110℃、焙烧温度为300℃的条件下,吸附容量为20mg/g,穿透时间可达6h。     

凹凸棒石/粉煤灰复合颗粒吸附材料的制备及表征

研究了凹凸棒石/粉煤灰复合颗粒吸附材料的制备工艺,并利用XRD、TG/DTA、SEM等分析手段对所制备的吸附材料进行了表征。研究结果表明,制备凹凸棒石/粉煤灰复合颗粒的最佳工艺条件为:凹凸棒石/粉煤灰质量混合比7∶3,焙烧温度400℃,黏结剂添加量为复合颗粒材料总质量的10%、淀粉添加量也为复合颗粒材料总质量的10%。XRD图谱分析表明,复合颗粒材料焙烧前后其物相组成未发生变化;SEM形貌分析显示,焙烧后的复合颗粒材料微孔结构明显,孔道分布均匀,孔径为10～30μm。     

以AEO-3为模板剂制备固体超强酸SO42-/SnO2及其表征

以AEO-3为软模板制备出固体超强酸SO42-/SnO2通过正交实验并结合单因素考察得出了优化制备条件:V(溶液):V(AEO-3+正丁醇)=23:50、陈化时间36h、浸渍浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3h.与常规制备方法进行了比较,并对样品进行了FTIR、TG-DTA、BET、XRD表征.     

改性粉煤灰吸附处理含重金属离子废水的研究

以热电厂产生的粉煤灰为主要原料,通过加入一定量的硫铁矿烧渣和适量的固体NaCl,在90 ℃下用硫酸废液搅拌浸取2.5 h,再在300 ℃下焙制,得到一种吸附性能优良的吸附剂--改性粉煤灰.在静态条件下,研究了改性粉煤灰对重金属离子的吸附性能,着重探讨了改性粉煤灰去除工业电镀废水中重金属离子Cr6 ,Pb2 ,Cu2 ,Cd2 的适宜条件.结果表明,pH值是影响改性粉煤灰对重金属离子吸附的重要因素,各金属离子都有其适宜的pH值范围.在室温、pH=8.0时,各重金属离子含量小于50 mg/L的含Cr(Ⅵ)电镀废水经改性粉煤灰吸附、沉淀处理后,各重金属离子的去除率达97.5%以上,达到国家排放标准.     

水合肼对LIB正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2性能影响研究

以NaOH和NH3.H2O为共沉淀剂,采用共沉淀法合成了前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2,将前驱体与LiOH.H2O混合球磨,经过高温处理(500℃下预烧4h,然后在900℃下焙烧12h)得到锂离子电池(LIB)正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。考察了前驱体合成过程中还原剂水合肼对前驱体组成及正极材料电化学性能的影响,采用SEM观测前驱体的形貌,XRD分析正极材料粉末的层状结构并计算其晶胞参数,通过充放电实验测试LIB正极材料的电化学性能。结果表明,当水合肼浓度为0.48mol/L时,所得正极材料具有良好的电化学性能,在2.5~4.6V电压范围内及0.1和1C倍率下,其首次放电比容量分别为193.2和174.8mAh/g;1C倍率下经30次循环后其容量为164.6mAh/g,容量保持率为94.16%。     

铬污染土壤-粉煤灰陶粒制备工艺研究

针对我国面临的严重铬污染威胁,进行了将铬污染土壤与粉煤灰混合后在高温下解毒,获得陶粒产品以实现资源化利用的研究。通过单因素试验,以Cr(Ⅵ)浸出浓度和陶粒颗粒强度为控制指标,优选陶粒制备的焙烧工艺参数;通过正交试验得到最优陶粒产品,并分析焙烧工艺条件对陶粒性能的影响机制。结果表明,在焙烧温度1 120℃、粉煤灰添加量25%、焙烧时间10min的试验条件下得到了最佳的陶粒产品;其中焙烧温度是影响陶粒性能的关键因素,对陶粒颗粒强度、表观密度、1h吸水率均影响显著;最终陶粒产品堆积密度等级为600级,筒压强度为3.0 MPa,属于普通轻集料优等品;陶粒浸出液Cr(Ⅵ)浓度0.042 mg/L,浸出液总铬浓度0.045mg/L,安全性能符合《铬渣污染治理环境保护技术规范》(HJ/T301)对铬污染土壤解毒后用于混凝土骨料的处理要求。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3 Co1/3Mn1/3 O2的合成及电化学性能的研究

以LiOH·H2O与硫酸混合盐(Mn:Ni:Co=1:1:1)为原料,用液相共沉淀法合成前驱体钴镍锰复合氢氧化物,然后与Li2CO3混合,在不同的焙烧条件下合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.通过X射线衍射、DSC-TGA、SEM、充放电测试等手段对材料的物理性能、反应机理及电化学性能进行了研究.结果表明,用此方法合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3-O2具有单一的层状岩盐结构.采用500℃预焙烧,再经800℃焙烧的工艺条件所得产品的X衍射峰尖锐,结构规整,表面微粒较大;充放电测试表明,在4.6～2.5V的初始放电容量达到167.9 mAh/g.     

硬化砂浆中水泥含量试验制样方法探讨

为探索处理硬化砂浆试样的方法,使水泥含量测定结果更接近真实值,首先成型不同粉煤灰掺量的砂浆试样,在砂浆试样标准养护到一定龄期后,基于硬化胶凝材料中结合水的损失过程,利用Ca O测定法研究不同的试样处理方法对硬化砂浆中水泥含量测定结果的影响,得到处理硬化砂浆试样的方法:即无水乙醇终止水化后,60℃鼓风烘干,然后以10℃/min的速度由室温升到(520±10)℃,保持1 h,并且通过实验证明结合水含量是影响硬化砂浆中水泥含量测定结果的关键因素之一。采用该方法处理后,不同龄期相同胶凝材料含量和同一龄期不同粉煤灰掺量硬化砂浆中水泥含量测定结果的相对误差都在±5%以内。     

TiO2/CdS复合光催化剂的制备及结构研究

以钛酸四丁脂为原料、乙醇为溶剂、醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备CdS纳米颗粒改性TiO2光催化剂凝胶.系统地研究了干凝胶的热行为,在不同热处理温度下二氧化钛的晶体结构和二氧化钛热处理温度与晶粒度之间的关系.研究表明,670℃/3h焙烧后,TiO2由锐钛矿结构全部转变为金红石结构;当CdS的掺入量大于6%(mol)时,670℃/3h焙烧后,有CdTiO3新物相生成;CdS的掺入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的长大和锐钛矿结构向金红石结构的转变.     

Ce/Fe/粉煤灰复合吸附材料的制备和表征

粉煤灰(FA)经HCl处理并通过沉淀焙烧法制备了一种新型Ce/Fe/FA复合材料,采用SEM、XRD、EDS、FT-IR及N2气吸附脱附技术进行了表征,并以直接桃红12B(DP 12B)和直接蓝2B(DB 2B)染料为吸附对象,考察了材料的制备条件和工艺参数。结果表明,FA用4 mol/L HCl于80℃处理60 min后加入一定浓度FeCl_3·6H_2O与Ce(SO_4)_2·4H_2O混合溶液(三者质量比为160∶4∶1),调节pH值为10,于40℃静置2h后在300℃焙烧1h即制得Ce/Fe/FA复合材料,对DP 12B和DB 2B具有最佳吸附效果,吸附量分别可达165.54和160.87mg/g,比FA分别增大了6.26和7.81倍。表征结果说明铁铈氧化物成功负载于FA上,所得Ce/Fe/FA比表面积比FA增大了7.29倍,吸附性能显著增强,对高浓度直接染料废水可实现有效净化。     

无水氯化铝在真空条件下的升华研究

AlCl3作为Al2O3的真空热还原-氯化-歧化反应的氯化剂,需要通过控制其升华条件以控制其进入反应体系的速率.本文研究了无水AlCl3在真空条件下的升华规律.采用研究Al2O3的真空热还原-氯化-歧化反应的三段式实验炉,在不同的温度和时间条件下进行实验.研究表明:在抽真空的条件下,温度高于室温,AlCl3开始升华.50℃后,升华速率加快.130℃后,升华速率太快.合适的升华温度为80℃左右.研究发现:AlCl3不能升华完全,残余在10%以上.残余物为粉末状、非晶物,吸水性减弱,大部分可溶解于水中,铝含量为29.14%,高于无水AlCl3的铝含量(20.24%),应当为非晶氯化铝含有聚合氯化铝和铝.     

载Ag改性13X分子筛的制备及其燃油吸附脱硫性能研究

通过金属硝酸盐溶液浸渍离子交换并结合焙烧的方式,制备负载Ag+改性13X分子筛,并考查其在燃油吸附脱硫中的应用。比较负载不同金属离子改性13X分子筛对模拟燃油中噻吩的吸附脱除能力,确定了对13X分子筛吸附脱硫能力影响依序为Ag+>Ni 2+>Zn2+>Fe3+,结果符合软硬酸碱理论。分析了焙烧条件对载银改性分子筛吸附脱硫能力的影响,确定最优焙烧温度450℃、焙烧时间6h。对Ag(Ⅰ)-13X进行SEM、XRD、BET等表征,结果表明改性过程没有明显改变分子筛原本的多孔结构。通过对比13X分子筛改性前后对模拟汽油的填充床吸附实验,表明载银改性后,分子筛吸附剂的脱硫能力得到显著提高。     

改性钾长石的制备及其对Ni2+的吸附研究

通过在钾长石中掺加钙复合助剂对其进行焙烧改性制备Ni~(2+)吸附材料(MKf),由正交试验得到最佳制备条件并对其进行表征,考察MKf添加量、初始pH、振荡时间、初始浓度对MKf吸附Ni~(2+)的影响。结果表明:MKf最佳制备条件为CaSO40.08g,CaCO30.3g,焙烧温度900℃,焙烧时间3h;MKf呈棒状结构,并有新物相CaSiO3生成;在初始Ni~(2+)浓度为200mg/L,MFf添加量为0.2g,初始pH为4,室温吸附24h条件下,MKf对Ni~(2+)的吸附率达到99.3%;吸附过程符合准一级动力学模型,吸附速率主要受颗粒内扩散和吸附反应控制;Langmuir等温模型能更好地描述MKf的吸附行为,最大吸附量为14.973mg/g,较改性前提高了4倍左右。