高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

固相萃取-毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺的含量

建立了高效毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。在背景电解质溶液为30mmol/L的硼砂缓冲液中加入15mmol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),运行电压为15kV,压力进样为10s,柱温为25℃,检测波长为200nm。结果表明:三聚氰胺的线性范围20~50μg/mL(r=0.9994),平均回收率为99.3%,检出限为1μg/mL,定量限为2μg/mL。结论是本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量

经过三氯乙酸、乙腈超声震荡离心提取,混合型阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC法测定。色谱条件:AgilentEclipseXDB-C_8柱(4.6×250mm),流动相为乙腈—离子对缓冲液(pH=3.0),体积比16︰84,流速为1.0mL/min;检测波长为240nm;柱温40℃;进样量为20μL。本法相对标准偏差为0.34%,最低检出限为0.05μg/mL,回收率为90%-105%。本法操作简便,样品出峰快,经济省时,准确可靠,适用于液态奶中三聚氰胺的含量测定。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸

目的:建立HPLC法测定洋葱中异蒜氨酸的含量.方法:色谱条件:C18色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:100%水;流速:0.8mL/min;检测波长:230nm;柱温:25℃;进样量:201μL.结果:红皮、黄皮、白皮洋葱中异蒜氨酸含量分别为0.876、0.839、0.377mg/g(n=3);加样回收率为102.9%,RSD%=2.3%(n=3),异蒜氨酸浓度在23～4201μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:本HPLC法操作简单,结果准确,重复性好.     

HPLC法测定禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素

建立高效液相色谱(HPLC)快速准确检测禽蛋蛋黄中玉米黄质和叶黄素的方法。色谱柱SHIMADZU~?C_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为V_(乙腈P)︰V_(甲醇)︰V_(二氯甲烷)=85︰10︰5,流速1 mL/min,检测波长450 nm,温度为室温。确定以甲醇、乙酸乙酯和正己烷为混合提取溶剂,经水洗、盐洗、碱洗和水洗,制备得到待测液。结果表明,玉米黄质和叶黄素分别在10～160μg/m L和15～240μg/m L内呈良好线性关系,相关系数分别为0.997和0.999;玉米黄质的平均加标回收率为97.8%, RSD为1.19%(N=6);叶黄素的平均加标回收率为98.2%, RSD为1.90%(N=6);玉米黄质和叶黄素的精密度(RSD)分别为1.44%和1.77%,检出限分别为0.094μg/m L和0.048μg/m L。建立的HPLC方法能快速准确检测草鸡蛋、饲料鸡蛋、茶叶鸡蛋、鹌鹑蛋、鸭蛋和鹅蛋中蛋黄的玉米黄质和叶黄素含量,其中草鸡蛋蛋黄中叶黄素和玉米黄质含量最高,分别为57.50 mg/kg和56.87 mg/kg。此次试验为评价禽蛋的营养价值提供重要参考。     

色谱条件对HPLC检测大豆中赤霉酸含量的影响

以赤霉酸的保留时间、谱图峰形、标准偏差、分离度、拖尾因子、线性相关系数等为指标,考察流动相的甲醇体积分数及其pH和检测波长对其检测结果的影响。结果表明,HPLC法检测大豆中赤霉酸含量的适宜条件为:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),进样量为20μL,流动相为pH 4.0的35%甲醇溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,紫外检测器波长为210 nm。评价指标显示,采用该色谱条件,不同质量浓度赤霉酸(0.2μg/mL和1.0μg/mL)的加标回收率分别为99.52%和99.44%,RSD分别为1.05%和0.90%;不同质量浓度赤霉酸(10μg/mL和50μg/mL)对照品5次重复检测结果的RSD分别为0.37%和0.13%,表明其精密度和准确度均较高。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

反相液相色谱法测定发酵虫草菌粉腺苷含量

通过样品处理及检测条件的优化,建立发酵虫草菌粉腺苷含量的RP-HPLC检测方法.结果表明:Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),乙腈+甲醇+水=5+5+90(体积比)作为流动相,检测波长260nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,腺苷浓度在10μg/mL～50μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为1.2μg/mL,定量限为4.0μg/mL,加标回收率为95.30％～105.20％,相对标准偏差为2.32％～5.70％.     

玉米中5-甲基四氢叶酸提取方法的优化及高效液相色谱法定量分析

优化玉米中5-甲基四氢叶酸(5-methyl-tetrahydrofolate,5-MTHF)提取方法,评价高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定玉米5-MTHF含量的准确性。结果表明:优化最佳提取参数为叶酸提取液pH值为6.5,α-淀粉酶、蛋白酶、大鼠血清的添加量分别为12 U/mL、0.028 U/mL、14μL/mL,固相萃取净化柱收集洗脱液2.5 mL;HPLC法测定玉米中5-MTHF表明,在0.003～1.000μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.001μg/mL,定量限为0.003μg/mL,精密度为1.90%,样品加标平均回收率为104.57%;测定叶酸强化玉米(京科糯928)中5-MTHF与总叶酸含量分别为181.18μg/100 g与253.65μg/100 g(干质量),提取优化后的HPLC检测方法适用于玉米中5-MTHF与总叶酸的测定,可为其他强化谷物中叶酸含量的测定提供参考。     

重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量

探讨了食品中亚硝酸盐含量的重氮化偶合高效液相色谱测定方法.食品样品除去蛋白质、脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合,之后进行HPLC分析.以SB-C18柱为分离柱,VWD和DAD为检测器,乙酸溶液(14%)/甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为544nm,进样20μL.在10～1000ng/mL范围内,亚硝酸盐含量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997).方法最低检测浓度为40μg/kg.     

HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

板栗花粉总黄酮提取及HPLC定量

对板栗花粉总黄酮提取工艺进行优化,最佳提取条件:提取温度60℃、提取时间1.5h、乙醇浓度80%、液固比(V/m)20:1.HPLC条件:紫外检测波长280nm、柱温30℃、进样量20μL、流速1mL/min、流动相甲醇:水=75:25(V/V),在此色谱务件下HPLC法测定板栗花粉总黄酮含量为5.00g/100g.     

高效液相色谱法测定茶饮料中的阿斯巴甜含量

本文建立了HPLC测定茶饮料中阿斯巴甜含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×250 mm,5μm),检测波长:210nm,流量:1.0 mL/min,进样量:20μL,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾-乙腈为85:15。结果表明:阿斯巴甜在0~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,Y=52139X(0~50μg/mL)(R=0.9994)。平均回收率100.3%,RSD=0.33%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作茶饮料中阿斯巴甜的含量测定。     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

水产品中三聚氰胺的快速检测方法

建立高效液相色谱法快速检测水产品中三聚氰胺的方法。样品采用50%甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)振荡提取,高速离心后过滤进行HPLC测定。三聚氰胺在0.2μg/mL～10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9989,加标水平在0.5mg/kg～10mg/kg范围内,回收率为85%～91%,相对标准偏差4.2%～6.4%,方法的检出限为0.5mg/kg。该方法与固相萃取前处理方法相比,过程简便、快速准确。     

HPLC法测定牡丹籽油中游离型和结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定牡丹籽油中游离型、结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量。检测条件为Agilent C18高效色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性良好。α-亚麻酸在41.4~207μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;亚油酸在20.2~101μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;油酸在14.9~74.6μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。牡丹籽油样品中,游离型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为4.47、1.89 mg/mL和0.92 mg/mL,结合型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为437、237 mg/mL和156 mg/mL。建立的方法具有分离效率高、选择性好和条件温和的优点。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。