3,4-二羟基苯甲醛合成藜芦醛的研究

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,在碱性作用下进行完全甲基化反应,合成藜芦醛,并对影响产品收率及质量的因素进行了分析,反应温度为80℃;n（硫酸二甲酯）∶n（氢氧化钠）∶n（3,4-二羟基苯甲醛）=2.15∶2.2∶1;反应时间3h,合成的藜芦醛产品收率达到97％以上,纯度99.00％.     

3,4-二甲氧基苯乙醛的合成研究

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Darzens缩合、碱解、脱羧得到3,4-二甲氧基苯乙醛,反应总收率为61.5%。通过对反应溶剂、反应时间的考察和优化,改进后的合成工艺操作更加方便、更加快捷、更适合工业化生产。     

空气催化氧化合成3,4-二羟基苯甲醛

以邻苯二酚和乙醛酸为主要原料,经缩合、空气催化氧化、脱羧反应制备3,4-二羟基苯甲醛。重点考察了氧化脱羧反应阶段,并获得了最佳的实验条件:反应温度90℃,n(催化剂)∶n(3,4-二羟基扁桃酸)=0.04∶1.00,反应时间7 h和空气流速1.5 mL/min。在较佳的反应条件下,3,4-二羟基苯甲醛的收率≥75.8%,质量分数≥96.1%。     

3,4-二羟基苯腈的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛（香兰素）为原料,经与盐酸羟胺反应得到3甲氧基-4-羟基苯腈,再与碱金属卤化物经脱甲基化反应合成3,4-二羟基苯腈,产品含量99.8%,以香兰素计总收率75.2%。与其他合成方法比较,这条合成路线更适合于工业化。     

3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征

以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。     

离子液体中3,4-二羟基苯甲醛的简便合成

研究了对羟基苯甲醛在离子液体中经溴化、水解一锅法合成3,4-二羟基苯甲醛的简便方法.对羟基苯甲醛首先与离子液体[bmim]Br3进行溴化反应得到3-溴-4-羟基苯甲醛,在对羟基苯甲醛与[bmim]Br3物质的量比1:1,20℃,30min和无溶剂条件下,单溴化产物的选择性为99.7%.溴化反应产物不经分离,直接在离子液...     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

3，4-二甲氧基苯乙酸的新法合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应、硼氢化钾选择性还原、再在酸性条件下氧化反应获得3,4-二甲氧基苯乙酸。通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振等检测手段确认了产物结构与纯度,各步总产率为62．6％。该反应原料易得,操作简单,收率较高,避免了使用剧毒试剂,更适合于工业生产。     

空气催化氧化合成洋茉莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为:反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1.0∶0.05,反应时间为10 h,空气流速为45 L/h。收率在93%以上。     

空气催化氧化合成洋荣莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为：反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1．0：0．05,反应时间为10h,空气流速为45L／h。收率在93％以上。     

3,4-二氟苯腈的合成技术进展及应用

3,4-二氟苯腈是制备除草剂氰氟草酯的重要中间体.介绍了3,4-二氟苯腈的7种合成方法,即3,4-二氯苯腈直接氟化路线、3,4-二氟甲苯路线、3,4-二氟苯甲酸脱水路线、1-溴-3,4-二氟苯路线、4-氯苯腈路线、3,4-二氟硝基苯重氮化路线和3,4-二硝基甲苯路线.对各种方法在农药生产上的应用和市场前景做了简单的分析,并对3,4-二氯苯腈催化直接氟化法做了重点评述,是一条易于实现工业化的合适路线.     

高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。     

3,4-二氯甲苯氨氧化法制备3,4-二氯苯腈

采用气相氨氧化法,在DN120号催化剂作用下,由3,4-二氯甲苯制备了3,4-二氯苯腈(DCBN).考察了反应温度、物料摩尔比和进料量Qv对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响.确定最佳反应条件为:反应温度400℃、物料摩尔比nDCT∶nNH3∶nair=1∶7∶30、进料量Qv=0.6 mL·h-1.在此条件下,使用DN120号催化剂连续反应300 h,DCBN平均摩尔产率为85.3%.     

3，4-二甲基吡唑磷酸盐的合成

以丁酮、多聚甲醛为原料，通过缩合经缩合、环合、脱氢、成盐四步反应来制备3,4-二甲基吡唑磷酸盐，含量99．2％，总收率89．6％。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯

以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。     

分步氟化法合成3,4-二氟苯腈的研究

以3,4-二氯苯腈为起始原料,通过分步氟化,实现了高收率制备3,4-二氟苯腈的方法。相比于先前的报道,本工艺不仅收率提高,同时有效地控制了体系焦化、聚合、变黑等高温下不利因素的影响。     

3,4-乙撑二氧噻吩的合成工艺研究进展

聚3,4-乙撑二氧噻吩具有导电率高、热稳定性好、成膜性好的特点。在光伏电池、抗静电与电磁屏蔽等领域具有良好的用途。由于传统的3,4-乙撑二氧噻吩单体合成过程繁杂,导致3,4-乙撑二氧噻吩单体收率低、价格昂贵,至今未得到良好应用。本文介绍了合成3,4-乙撑二氧噻吩单体的最新研究进展,着重讨论了以价廉易得的氯乙酸乙酯为原料,经亲核取代、酯缩合、烷基化、水解与脱羧合成3,4-乙撑二氧噻吩的新"五步法"合成路线。通过对3,4-乙撑二氧噻吩新"五步法"合成路线的分析,总结了各步最优合成方法与条件,为3,4-乙撑二氧噻吩研究开发提供了借鉴。     

3，4-二甲基苯胺的合成

介绍了3，4-二甲基苯胺的合成方法，采用催化加氢的方法合成3，4-二甲基苯胺。     

3,4-二氯甲苯氨氧化制3,4-二氯苯甲腈的工艺研究

介绍了运用湍流流化床反应器工艺氨氧化合成3,4-二氯苯甲腈(3,4-dichlorochlorotoluene)的方法,考察了其反应温度、反应线速、催化剂负荷、原料配比(氧比和氨比)等工艺条件对反应结果的影响.结果表明,在反应温度395℃,原料中3,4-二氯苯甲腈、氨气和氧气的物质量比为1:4:4,反应线速度为0.2 m/s,催化剂负荷(WWH)为0.050 h-1的条件下,3,4-二氯甲苯转化率达98.5％,3,4-二氯苯甲腈的摩尔收率大于90.0％,且催化剂具有较好的稳定性.