γ-癸内酯的合成

以正庚醇,丙烯酸甲酯为原料,过氧化二叔丁基为催化剂合成γ 癸内酯。考察了各因素对产品收率的影响,合理的反应条件为:反应温度170～172℃、回流反应时间4h、混合液n(丙烯酸甲酯)∶n(正庚醇)=1∶4、w(催化剂)=6%(相对于丙烯酸甲酯)。生成的甲醇从分馏柱顶端分出。在此条件下,γ 癸内酯的收率达75 5%。     

生物合成天然手性γ-癸内酯

香味物质在食品生产中起着重要的作用 ,近年来人们由于健康的原因而倾向于使用天然产品 ,对天然香料的需求也大大增加了。由于合成香料与天然香料的价格相差较大 ,这使得寻找其他生产天然香味物质的方法成为必须。本文介绍了近年来采用生物法合成天然手性γ 癸内酯的研究进展。     

γ-癸内酯的合成生产进展

本文概述了γ -癸内酯的应用及合成方法 ,对化学合成法、生物法进行了较为全面的论述与评价 ,并作了市场与生产分析 ,对今后的生产趋势进行了展望     

γ-癸内酯的酶法拆分研究

研究了脂肪酶对γ-癸内酯(GDL)对映催化选择性水解反应,考察了各种因素对酶促水解拆分过程的影响。试验结果表明,水解产物-大量的酸会抑制脂肪酶的活性,采用高浓度的磷酸盐缓冲液可有效地稳定系统的酸碱度,使酶促反应顺利进行。在磷酸缓冲溶液体系中缓冲液pH=7.8,底物浓度为0.6mol/L,反应时间2.5小时,反应温度43℃为γ-癸内酯酶促水解拆分的最佳工艺条件。     

δ-癸内酯的合成研究

以环戊酮、正戊醛为原料,经羟醛缩合、氢化和氧化等三步反应合成了δ-癸内酯,在羟醛缩合中,采用了相转移催化技术;在催化加氢反应中,选用了几种离子交换树脂载钯催化剂来代替通常使用的５％Ｐｄ-Ｃ催化剂,最后以６５．５％的总产率合成了δ-癸内酯。     

γ—烷基—γ—丁内酯的制备和应用

论述了γ-烷基 -γ-丁内酯的各种制备方法、应用 ,指出以价廉易得丙烯酸和 /或丙烯酸甲酯为原料制备γ -烷基-γ -丁内酯的方法是一条理想的生产路线     

δ-硫羟酸癸内酯及相关硫羟酸内酯的合成研究

通过正交实验研究了以氢溴酸、硫脲、δ -癸内酯为原料合成δ -硫羟酸癸内酯的最佳工艺条件 ,在此基础上以γ -癸内酯、γ -戊内酯和香豆素为原料进行γ -硫羟酸癸内酯、γ -硫羟酸戊内酯、硫羟酸香豆素的合成 ,并对内酯的结构与产率的关系进行了探讨。     

γ-丁内酯制备α-乙酰-γ-丁内酯的探讨

探讨了在醇钠的催化作用下,以γ-丁内酯(GBL)和醋酸乙酯缩合制取α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)的可行性。在带搅拌的间隙式反应釜中,用正交试验设计和单因素试验研究了反应温度、进料摩尔比和反应时间以及醇钠用量对ABL收率的影响,获得了主要工艺参数。结果表明:在相同条件下,影响收率的主要因素是反应温度和反应时间。     

δ-癸内酯和δ-十二内酯的合成

简要介绍了δ 癸内酯和δ 十二内酯的应用和原有的合成方法及其存在的不足。本实验采用环戊酮与正戊醛 (或正庚醛 )为原料 ,经缩合、脱水、还原、氧化闭环等几步反应 ,合成了δ 癸内酯 (或δ 十二内酯 )。两种产物的粗品在 12 5℃真空薄膜蒸馏 ,获得纯度为 99%的精品 ,总产率 5 2 %。     

离子交换法分离提取谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸

采用固定化谷氨酸脱羧酶转化谷氨酸生成γ-氨基丁酸,从4种阳离子交换树脂中筛选出交换容量最高的D061型,用于分离谷氨酸转化液中的γ-氨基丁酸。用静态和动态的方法,考察了不同操作条件对固定床离子交换效果的影响。结果表明,D061型树脂最佳吸附条件为pH=4.0,温度40℃,平衡吸附时间17min,吸附量为0.83mol/L。谷氨酸转化液上样的最佳流速为1BV/h。洗脱剂氨水浓度为1.2mol/L,最优流速为1BV/h。经旋转蒸发仪浓缩、醇沉结晶后,可得γ-氨基丁酸样品,其回收率达到80%。样品由X射线衍射图谱进行了验证。     

δ-癸内酯的合成

以正戊醛和环戊酮为起始原料合成了δ-癸内酯.正戊醛和环戊酮经羟醛缩舍、脱水反应合成α-戊烯环戊酮,收率为85.0%;α-戊烯环戊酮加氢制得α-戊基环戊酮,收率为95.0%;α-戊基环戊酮在双氧水作用下经Baeyer-Villiger氧化重排反应合成δ-癸内酯,收率为63.4%;合成δ-癸内酯的总收率为51.2%,气相色谱分析纯度为98.6%.确定了反应的合理工艺参数,并对有关反应机理和影响反应的因素进行了分析.采用红外光谱、核磁共振及气相色谱一质谱等对产物的结构进行了表征.     

生物质转化制备重要平台化合物γ-戊内酯的研究进展

将自然界数量巨大且价廉易得的可再生资源生物质转化为高附加值的平台化合物是生物质资源综合利用领域的研究热点。生物质基γ-戊内酯即是一种重要的平台化合物,可由生物质经水解、加氢、脱水得到。本文就近年来由生物质及其衍生物乙酰丙酸制备γ-戊内酯的研究进展进行了综述,对所用的催化剂和反应体系进行了总结,以期寻求一种高效、经济的γ-戊内酯合成路径。     

催化乙酰丙酸加氢转化制备γ-戊内酯的研究进展

综述了过去几十年大量非均相催化剂对于γ-戊内酯生产的研究现状,以及伴随的一系列反应过程,概述了由乙酰丙酸转化制备γ-戊内酯的非均相催化剂的研究进展。重点讨论了载体对于该反应过程的影响,其目的在于强调在该领域取得的成果以及存在的挑战,并对今后制备γ-戊内酯的研究提出建议。     

催化乙酰丙酸加氢转化制备γ-戊内酯的研究进展

综述了过去几十年大量非均相催化剂对于γ-戊内酯生产的研究现状,以及伴随的一系列反应过程,概述了由乙酰丙酸转化制备γ-戊内酯的非均相催化剂的研究进展。重点讨论了载体对于该反应过程的影响,其目的在于强调在该领域取得的成果以及存在的挑战,并对今后制备γ-戊内酯的研究提出建议。     

α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究

以γ-丁内酯,乙酸乙酯为原料,金属钠和乙醇钠为催化剂,甲苯为溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯。在金属钠与乙醇钠的钠摩尔比为7:3,甲苯/γ-丁内酯(w/w)=2.51,反应温度85~90℃,反应时间5h,n(乙酸乙酯):n(GBL):金属钠为2.27:0.9:1的条件下;GBL转化率≥98%,ABL收率≥95%。     

γ-内酯类化合物的合成

γ-内酯是一类重要的香料化合物。研究了以廉价易得的糠醛为原料制备γ-内酯的合成路线。以糠醛和1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷为起始原料,合成了γ-辛内酯、γ-壬内酯以及γ-十一内酯。糠醛首先与溴代烷的格氏试剂在乙醚中反应,生成1-(2-呋喃基)烷醇,反应产率在86%左右。1-(2-呋喃基)烷醇在质量分数为0.5%的氯化氢的乙醇溶液中回流,开环水解得4-氧代羧酸,反应产率在60%左右。4-氧代羧酸与氯化亚砜在甲醇中回流反应,得4-氧代羧酸甲酯,产率约93%。4-氧代羧酸甲酯用硼氢化钠在甲醇中室温搅拌2 h,还原并且同时关环得γ-内酯,产率约85%。     

顺酐加氢制备γ-丁内酯催化剂研究进展

概述了Cu系、Ni系、Pd系及Ru系催化剂在顺酐加氢制备γ-丁内酯反应中的应用,并介绍了顺酐加氢制备γ-丁内酯催化剂的最新研究成果,以期对顺酐加氢制备γ-丁内酯反应有较深入的了解.     

γ-丁内酯制备N-甲基吡咯烷酮的研究

以γ-丁内酯和甲胺水溶液为原料合成了N-甲基吡咯烷酮(NMP),利用气相色谱仪和全自动电位滴定仪对原料和产物进行了分析,考察了间歇反应的反应温度、反应时间、不同原料的配比等因素对NMP收率的影响,并搭建了连续化装置,在间歇反应条件的基础上进行了连续化实验,进一步优化了反应条件,为中试研究过程提供了基础数据。     

催化剂制备条件对顺酐加氢制备γ-丁内酯的影响

采用共沉淀法制备了Ru/Zr O2-Co O(OH)催化剂,并用于催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应。考察了催化剂制备中沉淀的温度、陈化的时间、不同的沉淀剂、以及沉淀剂浓度等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,以25%的Na OH为沉淀剂,在20℃沉淀且陈化12 h得到的催化剂表现最佳的催化性能;在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为92.0%。     

乙酰丙酸乙酯加氢制备γ-戊内酯研究进展

戊内酯可用于食品添加剂、精细化学品生产过程的中间体,同时因其较高的热值和能量密度,可以用于汽油、柴油或生物柴油燃料的混合剂。通过资源丰富的可再生能源乙酰丙酸乙酯催化加氢合成γ-戊内酯受到国内外广泛关注,本文综述了乙酰丙酸乙酯加氢制备γ-戊内酯的研究迚展。