碱溶性羟乙基纤维素的合成研究

介绍了适用于织物防风整理的碱溶性羟乙基纤维素的合成方法,其特点是采用以2-氯乙醇为醚化剂的液相一步合成工艺。羟乙基纤维素(HEC),是一种非离子型表面活性剂,分水溶性和碱溶性两种。其克分子取代度M.S. (M.S.表示纤维素中每一个葡萄糖基单元中与羟乙基结合的平均分子     

羟乙基纤素的研制

羟乙基纤维素(HEC)是由纤维素经碱处理、压榨、粉碎、醚化等过程制得的水溶性或碱溶性的纤维素醚类高分子化合物。主要用作高聚物合成分散剂,石油开采水基压裂液,并在油漆、电池、牙膏、医药、灭火剂等方面获得广泛应用。     

阳离子化羟乙基纤维素醚的合成与溶液性质

以工业羟乙基纤维素(HEC)和N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为原料,在碱催化剂下干法制备不同取代度季铵盐型阳离子羟乙基纤维素醚。用均匀设计法优化合成条件,并通过蒙特卡罗模拟得到优化工艺条件,通过实验验证得到阳离子醚化试剂的反应效率达到85%以上,取代度达到0.49。同时探讨了阳离子羟乙基纤维素醚(QHEC)在不同介质中的黏性行为。结果表明,阳离子羟乙基纤维素醚在纯水中具有典型的聚电解质黏性行为,随着QHEC浓度减小,比浓黏度增大。同一QHEC质量浓度下,NaCl溶液中QHEC的比浓黏度总大于KCl溶液中QHEC的比浓黏度;随着外加盐NaCl溶液浓度的增大,其比浓黏度减小。     

非均相体系高取代度羟乙基纤维素的制备及表征

在500 L反应釜中,以精制棉为原料,在500 L反应釜中,以87.7%异丙醇-水为溶剂,采用一步碱化分步中和分步醚化工艺制备羟乙基纤维素(HEC)。通过色谱法测定所制备HEC的摩尔取代度MS。以纤维素质量为1,运用正交实验设计对碱量、溶剂量、醚化剂加入量进行优化,得到制备高取代度HEC最佳工艺条件为:碱量为0.3,溶剂量为9,环氧乙烷量为1.0。经红外和13C质谱法对所得HEC进行定性分析,并与商品级Dows 250型HEC产品进行对比。结果表明,制备出的产品为羟乙基纤维素,取代度MS为2.2~2.9,达到与取代度为2.2~2.4的商品级Dows 250型HEC产品相同的质量标准。将该HEC用于乳胶漆的制作,对乳胶漆的成膜性、流平性均有改善作用。     

国内简讯

国内简讯羟乙基羧甲基纤维素的合成羟乙基羧甲基纤维素（ＨＥＣＭＣ）是天然纤维素经过化学改性──醚化后获得的一类高分子化合物，是在纤维素结构单元中既含有羧甲基离子又含有非离子的羧乙基纤维素的混合醚。液相法合成ＨＥＣＭＣ是使碱纤维素和环氧乙烷在液相稀释剂中...     

超声波辅助阳离子羟乙基纤维素的合成研究

利用超声波辅助合成了阳离子羟乙基纤维素。结果表明,醚化过程中使用超声波,反应时间比传统湿法缩短一半,反应效率提高15%。通过红外、核磁等对产物的结构进行表征并用高效凝胶过滤色谱测定了其分子量及其分布。增稠性能实验表明,阳离子羟乙基纤维素具有很好的增稠效果。     

二羟丙基羟乙基纤维素混合醚合成及表征

利用NaOH水溶液、缩水甘油醇对羟乙基纤维素进行碱化、醚化,得到了新型纤维素混合醚——二羟丙基羟乙基纤维素混合醚,采用化学分析、FIT红外光谱和粘度分析等方法对其结构和性能进行分析表征。结果表明,新型混合醚具有更好的溶解性能和更好的透明度。     

羟乙基纤维素接枝聚合及衍生基团取代值的测定

利用三甲基硅(TMS)基团改性保护技术,成功制备了羟乙基纤维素接枝聚己内酯(HEC-g-PCL)聚合物;利用红外光谱及核磁共振波谱对合成产物进行了结构验证;利用化学滴定法测定了原料HEC的醚化取代度,通过1H-NMR确定了中间产物的取代度及聚己内酯接枝侧链的重复单元数,并测定了终产物接枝聚己内酯侧链的接枝率和ε-己内酯接枝效率。研究结果有助于对反应历程的探讨。     

阳离子纤维素醚的合成及流变性能研究

在自制碱催化剂存在下,工业羟乙基纤维素与N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)阳离子化试剂反应,干法制备高取代度季铵盐型阳离子纤维素醚(CHEC)。用均匀实验方案考察了GTA与羟乙基纤维素(HEC)用量比、NaOH与HEC用量比、反应温度、反应时间对反应效率的影响,并通过蒙特卡洛蒙特卡罗模拟得到优化工艺条件,并通过实验验证得到阳离子醚化试剂的反应效率达到95%。同时探讨了其的流变性能。结果表明,CHEC的溶液呈现非牛顿流体特征,随着溶液质量浓度增大其表观粘度增大;在一定浓度的盐溶液中,CHEC表观粘度随着外加盐浓度的增大而减小。同一剪切速率下,CaCl2溶液体系中CHEC的表观粘度比NaCl溶液体系中CHEC的表观粘度大。     

离子液体中羟丙基纤维素的合成

使用离子液体1,3-二乙基咪唑磷酸二乙酯盐([EEIM][DEP])为反应溶剂主组分来溶解微晶纤维素进行羟丙基化衍生,微晶纤维素和醚化剂在离子液体中均可形成均相,通过碱化、醚化、酸化及洗涤等步骤制备得到不同取代度的羟丙基纤维素。考察了碱化反应温度、反应原料摩尔比、醚化反应时间及酸化剂的种类对羟丙基纤维素产品的收率和摩尔取代度的影响,并采用红外、核磁、TGA等手段对产品结构进行了表征。     

离子液体中疏水改性羟乙基纤维素的合成

采用大分子反应法,将疏水性单体l-溴代十二烷(BD)接枝到羟乙基纤维素(HEC)上,对羟乙基纤维素进行疏水改性,制备了疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)。研究了离子液体种类、反应温度、羟乙基纤维素浓度和BD用量对HMHEC性能的影响。最佳合成条件为:HEC浓度为3%(质量分数),溶解时间1 h,溶解温度100℃,反应时间2 h,反应温度80℃,BD用量为2 mL。在1-烯丙基-2-甲基-咪唑氯盐体系中合成的HMHEC性能好于在1-丁基-2-甲基咪唑氯盐中合成的HMHEC。     

改性纤维素和壳聚糖共混膜的制备及性能研究

将水溶性的纤维素衍生物——羟乙基纤维素与壳聚糖乙酸水溶液用溶液浇铸法制得羟乙基纤维素/壳聚糖(HEC/CS)共混膜。确定了该共混膜的最佳制备条件,并测试了其力学性能和生物降解性能。结果表明:HEC/CS共混膜具有好的抗菌性。     

Structure and Property of Cationic Hydroxyethyl Cellulose

Through the macromolecule reaction, hydroxyethyl cellulose (HEC) was modified by quaternary ammonium monomer (GTAC) and the cationic HEC(C-HEC) with optimized viscosity was synthesized successfully. The structure of C-HEC was characterized by FTIR and Kjeldahl nitrogen content measurement. The introduction of cationic group onto the molecules of HEC resulted in the increase of the hydrophilicity of HEC. The dependence of the aqueous solution properties of C-HEC on the polymer concentration, GTAC dosage, additional electrolyte, temperature and shear rate were studied comprehensively.     

羟乙基纤维素的乙酰乙酰化研究

乙酰乙酰基比羟基具有更高的反应活性 ,因此将乙酰乙酰基引入羟乙基纤维素可以提高其反应活性 ,为其后续接枝改性奠定基础。论文研究了将乙酰乙酰基团引入羟乙基纤维素的酯交换反应 ,着重探讨了反应温度、反应时间、反应物和催化剂用量等因素对该反应的影响 ,并用 IR、TG等分析手段对不同条件下的反应产物进行了表征。     

Synthesis of Cellulose-Based Macromolecular Coupling Agent and its Utilization in Poly (butylene succinate)/Wood Flour Composites

A long fatty side chain was introduced into the macromolecule of hydroxyethyl cellulose (HEC) via esterification reaction. The hydrophobicity of hydroxyethyl cellulose lauric acid ester (HECLAE) was enhanced in comparison with HEC. The obtained HECLAE was used as macromolecular coupling agent in poly (butylene succinate)/wood flour composites and exhibited a positive influence on improving the mechanical performance of composites. Besides, HECLAE plays a role as a hydrophobic agent in composites. A significant increase in storage modulus (E’) was observed upon the incorporation of treated wood flour. SEM images showed that the dispersion of treated wood flour in PBS matrix was improved.     

有机溶剂体系中羟烷基纤维素的硝化

选用HNO3/CH2Cl2有机硝化体系研究羟烷基纤维素的酯化过程.用XRD技术和jade5.0分析软件测试分析羟乙基纤维素(HEC)和二羟丙基纤维素(DHPC)的结晶情况,用显微镜观察酯化中形成凝胶的颗粒状态.研究表明,HEC和DHPC的酯化分为两个阶段,在达到凝胶临界点之前的酯化与纤维素类似,在达到凝胶临界点时,含氮...     

阳离子型高分子分散剂的制备及应用研究

通过自由基引发溶液聚合,以二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为阳离子共聚单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,与羟乙基纤维素（HEC）共聚制得阳离子型高分子分散剂PHD,通过正交实验得到最优反应条件为：m（HEC）∶m（DMDAAC）=0.6∶10,引发剂w（KPS）=1%（以DMDAAC的质量计,以下同）,反应温度75℃,反应时间2h。用IR对产物进行了表征,将产品（PHD）应用到高岭土泥浆中,对其流动性能进行测试,并通过SEM对分散体系的微观形貌进行分析,结果表明,PHD对陶瓷用高岭土具有良好的分散效果。     

AKD改性羟乙基纤维素的合成及使用性能

采用异丙醇为溶剂,利用淤浆法在羟乙基纤维素(HEC)的制备过程引入一种改性试剂烷基或链烯基乙烯酮二聚体(AKD)以对其进行改性,比较改性HEC与未改性HEC的耐温性、耐盐性及耐酶性等使用性能,测试结果表明,AKD的引入使得改性HEC的使用性能得到一定的提高。     

新型阳离子羟乙基纤维素醚的合成

以羟乙基纤维素为原料、2-氯-4,6-二（N,N-二甲基-N-苄基-1,3-丙二胺）-1,3,5-均三嗪（BT）为改性剂,合成新型季铵盐阳离子羟乙基纤维素醚,讨论了影响产物取代度的主要因素。结果表明：在异丙醇稀释剂中,NaOH和改性剂的物料量比为1．2：1,改性剂和羟乙基纤维素的物料量比为1．5：1,反应温度为95℃、反应时间为5h时,产物的取代度最高达0．24。     

羟乙基纤维素接枝环氧大豆油高分子表面活性剂的合成及性能

以羟乙基纤维素(HEC)与环氧大豆油(ESO)为原料,四氯化锡(Sn Cl4)为催化剂,二甲亚砜(DMSO)为溶剂,在室温下反应制备了羟乙基纤维素接枝环氧大豆油(ESO-HEC);ESO-HEC经碱性水解后,用酸处理得到羟乙基纤维素接枝环氧大豆油水解的酸性产物(H-ESO-HEC);再通过Na OH中和H-ESO-HEC结构中的羧酸基团,得到3种HESO-HEC-Na高分子表面活性剂。通过FT-IR表征了3种表面活性剂酸性产物H-ESO-HEC的结构;热重测试表明H-ESO-HEC比HEC具有更好的热稳定性;动态表面张力测试表明当H-ESO-HEC-Na的质量浓度升高,动态表面张力下降,且质量浓度达到临界胶束浓度时,最小表面张力值可达29 m N/m;泡沫性能测试表明随着ESO接枝量的增多,H-ESO-HEC-Na高分子表面活性剂的起泡和稳泡能力逐渐增强;通过对H-ESO-HEC-Na水溶液/庚烷的界面张力进行测试,发现不同条件制备得到的H-ESO-HEC-Na水溶液/庚烷的最低界面张力值接近,为9.8 m N/m左右。