超高分辨离子迁移谱技术及应用进展

近年来,随着大气压样品进样、离子源和离子操控等技术的发展,离子迁移谱已从化学战剂、爆炸物和毒品的专用检测技术迅速发展成为一种在分析领域广泛使用的技术.随着检测对象越来越复杂,对离子迁移谱的分析性能提出了更高要求,特别是对超高分辨能力的需求.本文首先介绍了超高分辨离子迁移谱的原理及技术进展,在此基础上,阐释其分辨能力的决...     

高场不对称波形离子迁移谱关键测控模块研究

研究了高场不对称波形离子迁移谱(high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometer,FAIMS)两个关键测控模块:波形不对称高压产生模块和微弱电流检测模块的设计。通过采用反激升压原理,设计了一种电压幅度在线可调的波形不对称高压产生电路模块,其输出电压峰峰值达1 800 V,频率达1 MHz;微弱电流检测采用超高电阻反馈式I-V转换电路,并对失调电压进行补偿,同时结合PCB割板处理及包裹屏蔽等抗干扰措施,使得微弱电流模块的检测下限优于0.1 pA。最后,通过对比实验研究了不同波形不对称高压与分离效果关系,并以苯为样品对系统的检测下限进行了研究,结果表明采用上述测控模块的FAIMS检测下限达1×10-9。     

新型离子迁移谱技术应用于白酒中塑化剂的检测

本研究利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对白酒中DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯)和DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的检测。通过顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图。对比含有塑化剂的样品和纯净样品的谱图,可确定塑化剂在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于气相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含塑化剂样品制作样机标尺,在软件中设置报警浓度,实现对白酒中塑化剂的快速检测。     

离子迁移谱技术研究和应用进展

本文介绍了传统的离子迁移谱、吸气式离子迁移谱和场离子谱技术的原理、漂移管结构、性能特点和它们在化学战剂、爆炸物和违禁药品检测等多个领域的应用概况。     

离子迁移谱技术及其在生命分析化学中应用

离子迁移谱技术是一种气相环境下的电泳检测技术,具有快速、灵敏、运行成本低等特点。作为一种重要的痕量化学物质检测技术,现已广泛应用于化学毒剂探测和机场、海关的毒品与爆炸物检测。近年来,离子迁移谱技术与电喷雾和基质辅助解吸附等离子化技术的结合,以及与质谱技术的联用,使得该技术的应用迅速拓展到生物医学领域。本文介绍离子迁移谱技术的主要原理并综述离子迁移谱技术在蛋白质化学、临床化学和药物化学等方面的应用。     

用于美沙芬快速检测的电喷雾离化离子迁移率谱技术研究

中枢性镇咳药物美沙芬在大剂量使用情况下会出现类似毒品的迷幻效果,近年来在不少国家及地区出现滥用趋势.文中对用于美沙芬快速检测的电喷雾离化离子迁移率谱技术(ESI-IMS)进行研究,优化了ESI-IMS系统样品流量、电喷液成分和漂移管温度等工作参数,实现美沙芬的快速高灵敏检测,其约化迁移率为1.23 cm2/Va,基于三倍噪声计算的检测限为～40 μg/L.利用纯中药止咳片剂验证了ESI-IMS系统对实际样品中美沙芬检测的可行性.     

用于有毒工业气体检测的离子迁移谱系统

针对有毒工业气体的现场检测需求,设计并搭建了基于STM32微控制器的具有正负离子检测模式的离子迁移谱系统,并优化了系统工作参数。对氨气、硫化氢、二氧化硫、氯气等常见有毒工业气体进行了检测,得到了理论检出限和相对标准偏差。针对氯气谱图分辨率差的问题,采用差分算法提高了分辨率并降低了检测限。结果表明,该系统能够实现对多种有毒工业气体的检测,有望用于现场报警。     

气相色谱-离子迁移谱联用技术用于舱室空气质量检测的可行性

分析了气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IM S ）的检测原理和特点,研究了GC-IM S用于潜艇舱室空气质量检测的可能性,介绍了GC -IM S装置的关键部件的初步设计方案。     

离子迁移谱检测仪嵌入式操作系统设计初探

针对离子迁移谱检测仪嵌入式控制系统的应用需求,提出采用嵌入式操作系统代替传统嵌入式软件设计方案,重点阐述嵌入式实时多任务操作系统的开发流程以及在离子迁移谱检测仪中的程序设计,保证离子迁移谱信号处理的实时性和可靠性。     

基于高场非对称离子迁移谱的糖类异构体分离研究

本工作研发了一款配套滤波算法及重叠峰分离算法、可独立使用的平板型高场非对称离子迁移谱(FAIMS)系统,能够在分离不同离子、有效滤噪的同时,从重叠峰中准确、快速提取分析物峰,由此实现物质的精准定性分析。通过评估该FAIMS装置对糖类异构体的分离效果,发现FAIMS能有效分离出蔗糖离子的2种结构,证明其对离子结构差异更加敏感。采用氮气、氦气的混合气体作为载气,可进一步提高FAIMS的分辨力。当氦气比例达到40%时,蔗糖峰和麦芽糖峰的重合度由纯氮气时的77%降低至50%。本研究表明,该FAIMS系统可为同分异构体的定性分析提供一种新方法。     

圆柱型高场非对称波形离子迁移谱的数值模拟和实验研究

基于Simion模拟程序用数值模拟的方法,对于圆柱型高场非对称波形离子迁移谱中离子运动轨迹进行了研究。并研究了不同条件下,圆柱型高场非对称波形离子迁移谱对离子的聚焦特性。在理论研究基础上,设计开发了一套高场非对称波形电源,搭建了圆柱型高场非对称波形离子迁移谱系统。以丙酮、乙醇为实验对象,进行了相关的实验。数值计算和实验结果表明,建立的数值模型能够对圆柱型FAIMS中的离子轨迹运动进行模拟。在适当的电压条件下,圆柱型FAIMS能够达到对不同样品进行分离检测的目的。     

固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应、灵敏度高等优点,通常主要用于气体的检测,随着样品处理技术的不断发展,离子迁移谱技术也拓展于现场包括水相、土壤等多种样品基质的快速分析。固相微萃取是已经广泛应用的分析样品前处理技术,具有无溶剂提取、快速、简便等特点。本文介绍了当前固相微萃取与离子迁移等检测器结合使用技术的特点,分析了新的样品解析方法,介绍了固相微萃取-离子迁移谱结合使用在检测领域的应用进展。     

Planar Drift Tube for Ion Mobility Spectrometry

Abstract

The drift tube in ion mobility spectrometry is the component of central importance, where sample vapors are ionized and where ions are separated on the basis of gaseous mobility in a comparatively weak electric field. Construction of drift tubes is labor intensive and costly when built with precision machined components and an alternative design, fabricated using photolithography methods with planar drift plates, is described. Diagnostics of performance including response toward electric fields, peak shape of mobility spectra, determined values for reduced mobility coefficients, and patterns of response to changing vapor concentrations were consistent with conventional drift tubes. Neither ion losses nor band broadening were unexpectedly large though ultimate measures of performance were limited by the unavailability of drift tube components with rectangular profiles and by an imperfect reaction region design. The cost of making drift tubes is calculated as roughly 10% of that for conventional designs.     

离子淌度迁移谱用于分析小分子异构体的新进展

随着现代检测技术以及科学研究的快速发展,同分异构体化学结构及其功能不断被揭示,异构体的不同结构分子可能具有完全不同的生物化学活性,并且同分异构体的某种结构分子可能对疾病的发病机理或治疗具有重要作用,而另一种结构分子的作用相反。因此,对同分异构体的分离识别及其结构探究有助于进一步理解生命运行机制,是目前分析化学乃至生命科学领域的研究热点。近年来快速发展的离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS)是一种可以分析分子空间结构的技术,通过测量气相中不同分子离子与气流的碰撞截面积差异来区分某种分子的同分异构体。IMS与质谱联用(IMS-MS)是在质谱技术上增加一个淌度分离维度改善离子结构分离测定,同时在淌度技术上增强离子选质的特殊功能,使离子的分离具有高度选择性。IMS-MS技术已广泛应用于小分子/代谢物鉴定、蛋白质组学研究、主客体复合物、分子结构鉴定等领域。本文重点介绍了不同类型IMS的工作原理,IMS-MS在不同类型异构体分析方面的最新应用,并展望其应用前景。     

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基于高场非对称波形离子迁移谱的生化传感器的设计

基于高场非对称波形离子迁移谱原理设计了一种由离子源,迁移区和检测器3部分组成的生化传感器。传感器采用真空紫外灯作离子源,高纯氮(99.999%)为载气,在常压下工作。加工了两种由两平行金属极板组成的迁移区,一种由两平板铜块组成,尺寸为25 mm×10 mm×1 mm;另外一种由微机电（MEMS ）工艺加工,尺寸为20 mm×10 mm×1.5 mm。MEMS工艺加工的迁移区间距为1.5 mm,电场强度＜10 000 V/cm,不能过滤丙酮离子;铜块迁移区间距为1 mm,电场强度＞10 000 V/cm。当方波非对称射频电压峰峰值为1 600 V,频率为195.8 kHz,占空比为30%,补偿电压为-8.63 V时,采用平板铜块迁移区实现了丙酮离子的位移补偿,实验结果验证了传感器的性能。     

行波离子迁移谱的行波脉冲电源设计及应用

基于行波的无损离子操作结构装置(TW-SLIM)是一种新型的可实现复杂气相离子操作的离子漂移管,是行波离子迁移谱(TWIMS)的核心器件,其利用行波脉冲电源提供振荡电场实现离子传输和分离。针对行波无损离子操作结构特性,采用现场可编程逻辑门阵列(FPGA)作为行波脉冲信号源,使用集成半桥驱动器作为栅极驱动,以金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)构成的半桥拓扑电路作为脉冲输出级,使用可调高压电源作为半桥电路的直流母线电源,设计了一种行波脉冲电源。脉冲电源输出脉冲电压最大频率可达100 kHz,峰-峰值可达200 V,上升时间和下降时间均小于20 ns。在实验室自制的行波离子迁移谱仪器平台上测试了行波幅值和频率对离子传输和离子分离的影响。结果表明,当频率为10 kHz、幅值为35 V时,六(2,2-二氟乙氧基)磷腈的传输效率最高;在行波幅值不变时,随着行波频率的增大,离子信号强度减小。利用六(2,2-二氟乙氧基)磷腈和六(1H,1H,3H-全氟丙氧基)磷氮烯探究行波幅值和频率对离子基于结构分离情况的影响,在行波幅值不变时,随着行波频率增大,对2种离子的分离能力变强;在频率不变时,随着行波...     

行波离子迁移质谱技术在蛋白质结构研究中的应用

离子迁移(ion mobility)是一种在分子离子化后,非溶液环境下的分离技术。与依靠离子质量与电荷比进行分离的质谱技术不同,离子迁移是根据离子形状与电荷比实现分离的。因此,离子迁移技术可以实现对质量相同而形状不同的离子分离,其与质谱技术联用可为研究者提供更加丰富的结构信息。最新发展的行波离子迁移技术大大提高了灵敏度和分离速度,适用于研究天然浓度条件下的蛋白质,其在蛋白质单体折叠与去折叠以及蛋白复合体亚基组装的研究中已崭露头角。