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1.
微波辐射法合成对硝基苯苄醚 总被引:3,自引:3,他引:0
采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。 相似文献
2.
在微波辐射下,以水合肼、尿素、丙酮为原料,采用一釜两步法合成了丙酮缩氨基脲。用单因素实验法考察了原料配比、微波辐射功率、辐射反应时间等条件对收率的影响。通过测定熔点和 IR 分析对产物进行了表征。结果表明:当 n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:2.5:1.1,第一步反应的微波辐射功率为600 W,反应温度100℃,辐射反应时间20 min 时,制得反应中间体氨基脲;第二步氨基脲不经分离,在微波辐射功率500 W,反应温度60℃,辐射反应时间15 min 条件下,丙酮缩氨基脲的收率可达90.08%。 相似文献
3.
在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。 相似文献
4.
在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。 相似文献
5.
微波辐射下过氧化氢氧化法合成对羧基苯磺酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,进行了以H_2O_2为氧化剂氧化对甲基苯磺酰胺合成对羧基苯磺酰胺的研究;采用正交实验考察了辐射功率、辐射时间、n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)对对羧基苯磺酰胺收率的影响,并采用FTIR技术对产物的结构进行表征。实验结果表明,反应条件对对羧基苯磺酰胺收率影响显著性的顺序为:辐射功率>辐射时间>n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2);最佳的反应条件为:n(对甲基苯磺酰胺):n(H_2O_2)=1:2.2、辐射功率560 w、辐射时间7 min,在此条件下对羧基苯磺酰胺的收率可达67.5%以上,且最佳合成条件具有可再现性。 相似文献
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7.
微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚 总被引:1,自引:1,他引:0
在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。 相似文献
8.
实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。 相似文献
9.
微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以氨基磺酸为催化剂,在微波辐射下环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件:环己酮为0.2mol时,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1:1.3,微波辐射功率500W,辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂(环己烷)15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。 相似文献
10.
在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2.34、四丁基溴化铵用量0.15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4.5 min时,草酸二苄酯的收率可达62.96%。 相似文献
11.
以锂、钙、锌、铝的硝酸盐为原料,尿素为沉淀剂,采用沉淀焙烧法制备了Li-Ca-Zn-Al-O复合氧化物催化剂,采用单因素试验考察了制备条件对催化剂活性的影响。找到的制备复合氧化物催化剂的优化工艺为:元素配比n(Li):n(Ca):n(Zn):n(Al)=1:4:2:2,反应温度120 ℃,焙烧温度800 ℃,焙烧时间7 h。将优化条件下制备的Li-Ca-Zn-Al-O复合氧化物用于催化蓖麻油和甲醇的醇解反应,在n(甲醇):n(蓖麻油)=9:1,m(催化剂):m(蓖麻油)=0.04:1,搅拌速率550 r/min,反应温度65 ℃,反应时间3 h的条件下,蓖麻油转化率可达91.9%。采用Hammett指示剂法、TG、BET及XRD对复合氧化物及其前驱体进行了表征。结果显示:Li-Ca-Zn-Al-O复合氧化物的碱强度为7.2~11.2;Li-Ca-Zn-Al类水滑石在温度升至800℃时质量趋于稳定;Li-Ca-Zn-Al-O复合氧化物催化剂比表面积为25.70 m2/g、孔容为0.0477 4 cm3/g,且主要由CaO及ZnO两种晶体构成。 相似文献
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在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。 相似文献
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以200号芳烃溶剂油分别与环氧氯丙烷、三氯甲烷和氯化苯混合制成含有机氯的模拟油样,研究反应温度、反应时间、相转移催化剂及NaOH加入量对油相中有机氯脱除率的影响。实验结果表明:有机氯脱除率随反应温度升高、反应时间延长、相转移催化剂及NaOH加入量的增加均提高;油相中环氧氯丙烷的适宜脱除条件为:季胺碱0.05%,NaOH 0.6%,温度90℃,时间1 h;油相中三氯甲烷的适宜脱除条件为:季胺碱0.1%,NaOH 0.6%,温度100℃,时间1 h;油相中氯化苯的适宜脱除条件为:季胺碱0.15%,NaOH 1.2%,温度120℃,时间2 h。 相似文献
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采用NaOH为催化剂,在微波加热下进行均相酯化反应制备生物柴油,得到最佳工艺条件为:醇油摩尔比14,催化剂含量1.2%,微波输出功率360W,反应时间2min,大豆油的平均转化率达到98.2%,优于水浴加热方式。 相似文献