2,3,5,6-四氟苯胺的合成

以2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯制得酰胺后,再经霍夫曼降解制得2,3,5,6-四氟苯胺,总收率76.5%,产品含量98%,是一条有望工业化的合成路线。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成

2,3,5,6-四氯对苯二甲腈与无水氟化钾在DMF中于110℃反应4h,产物2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的收率为71.2％,含量98.3％。用简单方法对KF和DMF进行了无水处理,讨论了反应温度、时间等条件对反应收率和产物纯度的影响,并用红外、气质联用和元素分析对产物进行了表征。     

4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成

以2,3,5,6–四氟对苯二甲醇为起始原料,经氯化、常压催化氢解制得4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇。研究表明,在甲苯中用盐酸氯化时,温度为100～105℃、反应6 h、盐酸与2,3,5,6–四氟对苯二甲醇用量物质的量比为1.4,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为96.4%;在甲醇溶剂中以Pd/C为催化剂,温度为50℃、4–氯甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇与10%Pd/C与甲醇质量比为1∶0.05∶9.0,常压氢解4 h,4–甲基–2,3,5,6–四氟苯甲醇产率为99%,两步反应总产率为95.4%。     

2,5-二羟基对苯二甲酸的合成研究

PIPD纤维是一种新型液晶芳杂环聚合物纤维,它是由2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)两种单体制得,研制的目的是合成单体DHTA,并对其进行分析表征.用对二甲苯为溶剂、对苯二酚和碱金属碳酸盐及碱金属碳酸氢盐作为原料,在N2的气氛和一定压力下可制备出2,5-二羟基对苯二甲酸,通过HPLC、FT-IR、DSC、元素分析和核磁等对产物结构和纯度进行表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.5%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,重复性好,是一个工艺简便、成本低的好方法.     

2,3,5,6-四氨基吡啶及其（2-羟基）对苯二甲酸复合盐的合成

为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）,通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐）单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成

2,3,5,6-四氯对苯二甲腈与氟化钾在DMSO-甲苯混合溶剂中于120～130℃反应5 h,产物2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的收率为76.5%,含量98.5%。用简便的溶剂与水共沸去水对KF和DMSO-甲苯进行无水处理,讨论了反应温度、时间等条件对反应收率的影响。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备2,3,5,6-四氟对苯二甲醇,含量99.5%,总收率77.8%。反应中所用的溶剂和催化剂均可回收套用,减少了对环境的污染,重氮化和水解反应一锅法完成。该工艺成本低,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。     

二甲基亚砜捕获Fenton体系生成的·OH的研究

Fenton体系是H2O2与Fe（II）反应产生.OH的过程。本文主要研究了二甲基亚砜对Fenton体系产生的.OH的捕获,通过分析产物HCHO的浓度,确定.OH的生成量。同时,建立了DMSO捕获Fenton体系产.OH过程的化学反应模型,考察了DMSO初始浓度、pH值对Fenton体系的影响。结果表明DMSO浓度达到246 mmol/L时能够基本完全捕获Fenton体系所产生的.OH;pH值小于5时,Fenton体系受到H＋激发释放较多的.OH,pH值不大于5时,H＋对Fenton体系的激发能力不足。     

The Applications of Dimethyl Sulfoxide as Reagent in Organic Synthesis

Dimethyl sulfoxide (DMSO) is one of the most commonly applied organic solvents in chemical transformations and is utilized widely in industrial processes as well. During the past decades, numerous procedures using DMSO as a reaction reagent have been developed and published. In this review, the main developments on the employment of DMSO as sources of  Me,  SMe,  SO₂Me, as an oxidant etc. have been summarized and discussed.

     

二甲基亚砜制备工艺的研究

研究了以二甲基硫醚和双氧水为主要原料 ,制取二甲基亚砜 (DMSO)的工艺过程。考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响 ,得最适宜反应条件 :反应温度为 2 5～ 3 5°C,双氧水流量 1 .5m L/min,二甲基硫醚和双氧水的配比 0 .6∶ 1 .0 (体积比 ) ,反应时间为 4.5 h,DMSO的收率为98.5 %。     

二甲基亚砜的工业氧化生产方法

介绍了二甲基亚砜的用途及前景,阐述了采用氧化二甲基硫醚来生产二甲基亚砜的工业方法,并对主要的工艺控制指标进行了探讨和总结。     

二甲亚砜在农药领域的应用

介绍了二甲亚砜在农药领域的应用情况，包括用作反应溶剂，作为反应介质能显著提高有机氟化反应转化率，以及用作农药渗透剂和增效剂，指出二甲亚砜对于农药合成具有重要意义。     

二甲基亚砜的性质和应用

详细阐述了二甲基亚砜的物理性质,化学性质和溶剂特性以及在石油,化工,医药,农业,电子和国防工业中的应用。     

二甲基亚砜的生产及市场分析

通过对二甲基亚砜市场的深入调研和对二甲基亚砜生产技术的探讨,对新建、拟建二甲基亚砜项目提出了建议.     

二甲基亚砜的生产及市场分析

通过对二甲基亚砜市场的深入调研和对二甲基亚砜生产技术的探讨，对新建、拟建二甲基亚砜项目提出了建议。     

Oxidation of Aqueous Dimethyl Sulfoxide (DMSO) Using UV,O3, and UV/O3

Dimethyl sulfoxide (DMSO) is extensively used in industry and a large amount of wastewater that contains DMSO is discharged. This investigation evaluates the feasibility and effectiveness of the use of UV, O₃ and UV/O₃ to degrade aqueous DMSO. DMSO oxidation tests were performed with initial DMSO concentrations of 400–890 mg/L, at various ozone dosages (5.44, 8.25, 12.80 mg/L.min), solution pH values (acidic, alkaline, uncontrolled), and UV irradiation power intensities (0 and 2.25 W/L). Experimental results demonstrated that acidic conditions favored the degradation of DMSO and increased the mass of DMSO decomposition per unit mass of ozone consumption, in both the presence and the absence of UV. DMSO exhibited zero-order degradation kinetics when sufficient ozone was supplied. The cost of the ozone or UV/ozone process per unit volume of wastewater with a DMSO concentration of 2500 mg/L is comparable to that of the UV/H₂O₂-biological and electrolysis-biological processes described in the literature.     

前景广阔的二甲基亚砜

介绍二甲基亚砜的性质、应用及国内外的市场前景