3,5-二乙酰氧基苯乙烯的合成

以3,5-羟基苯乙酮为原料,通过乙酰化、还原、甲磺酰化、烯键化4步反应合成了标题化合物,总收率72.7%。通过1HNMR确定了化合物的结构。     

无溶剂、微波下固体碱催化酚的乙酰化反应

采用浸渍法和微波辐射法制备得到了几种以介孔氧化铝为载体的负载型固体碱催化剂。比较了这些负载型固体碱及相应无负载固体碱于无溶剂条件下对苯酚的乙酰化反应的催化效果,其中微波辐射法制备得到的碳酸钾-氧化铝（固体碱III-3）效果最好。同时对固体碱III-3催化的苯酚乙酰化反应进行条件优化,得出较优催化剂用量相对苯酚的摩尔百分比为16.8mol%、温度60℃时产率94.8%。并研究了固体碱III-3于无溶剂条件下传统加热和微波加热下对取代苯酚的乙酰化反应的催化效果,结果显示,采用传统加热法,反应时间150 min时乙酰化收率在62.0%~99.8%;而在微波辐射下,反应9 min时乙酰化收率即可达76.4%~100.0%。因此无溶剂条件下采用微波加热法用固体碱III-3催化酚的乙酰化反应是有效可行的。     

羊毛脂乙酰化反应研究

本文按正交试验设计研究了羊毛脂的乙酰化反应。选择了乙酰化剂用量(A)、乙酰化剂类型(B)、反应温度(C)和反应时间(D)等四个因素以及三个水平。以原料和产品的羟值变化计算反应转化率(x),作为评估反应的指标。证实对X影响大小的顺序为:B≥C＞D＞A,并选出最佳反应条件:乙酰化剂为乙酸酐、乙酰化剂用量为30%、反应温度为140℃、反应时间为2小时,在此条件下,X可达到91%。     

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及其聚集行为研究

壳聚糖的脱乙酰度直接影响壳聚糖的物理化学和生物特性。在乙酸-水-甲醇体系中研究壳聚糖的乙酰化反应工艺,考察了反应时间、壳聚糖质量浓度对乙酰化反应的影响,优化了反应条件。研究表明,反应时间为6h时,壳聚糖乙酰化反应基本完全,乙酰化反应后,相对重均分子质量基本不变,壳聚糖相对分子质量分布变宽。在优化后的反应条件下,改变乙酸酐加入量分别制备了脱乙酰度为76%,64%和54%的不同脱乙酰度的壳聚糖。芘荧光光谱研究表明,壳聚糖的临界聚集浓度(CSC)随脱乙酰度的降低而增加。     

3,4-二羟基苯乙酮的合成

研究了邻苯二酚在不同条件下的Friedel-Crafts乙酰化反应。利用三氟化硼乙醚溶液作催化剂,乙酸为乙酰化试剂,合成了3,4-二羟基苯乙酮,并在此基础上,进一步对反应条件进行了优化。优化的条件为:n(三氟化硼)∶n(邻苯二酚)=1.2∶1.0,反应温度为80℃,反应时间为4 h,优化条件下,3,4-二羟基苯乙酮的收率达66.7%。     

糖类乙酰基和苄基保护新方法的探索

以HClO4/SiO2固体酸催化剂对部分单糖和二糖的乙酰化反应条件进行了优化,并用重结晶或萃取方法代替柱层析分离产物.结果表明,该乙酰化方法快速高效,产物容易分离,酸酐的用量较少.还对乙酰化二糖的苄基化反应进行了探索,显著提高了八苄基蔗糖的得率.     

乙基苯乙炔的合成

以乙苯作为原料,通过乙酰化、还原、脱水、溴化和消除五步反应合成了乙基苯乙炔,并对反应条件进行了优化.     

2-乙酰呋喃的制备方法

正一种2-乙酰呋喃的制备方法,包括呋喃乙酰化的反应步骤,所述乙酰化反应是在乙酸存在条件下,以氯化锌为催化剂,乙酸酐与呋喃进行酰化反应。本发明选用无水氯化锌作为催化剂,降低了酰化反应温度和酰化时间,减少呋喃聚合的条件,提高产率。乙酸的加入克服了使用路易斯酸作为酰化反应催化     

羊毛脂乙酰化反应研究

本文按正交试验设计研究了羊毛脂的乙酰化反应。选择了乙酰化剂用量(A)、乙酰化剂类型(B)、反应温度(C)和反应时间(D)等四个因素以及三个水平。以原料和产品的羟值的变化计算反应转化率(X),作为评估反应的指标。证实对X影响大小的顺序为:B>>C>D>A,并选出最佳反应条件为:A_1B_2C_3Do经验证,在此条件下X可达到91％。     

7-羟基香豆素基α-L-阿拉伯呋喃糖苷的合成

以L-阿拉伯糖为原料,经3步反应得到全乙酰化阿拉伯糖。随后,以全乙酰化阿拉伯糖为原料,合成了各种糖基供体。最后将这些糖基供体和7-羟基香豆素进行糖苷化反应条件优化,经过一系列的条件筛选,最后发现,以全乙酰化-L-阿拉伯糖为糖基供体、120 mol%的Sn Cl4为活化剂、乙腈为溶剂,在-10℃下加入反应,最后缓慢升温至室温反应24 h。在这一条件下,以70%的收率得到标题化合物。随后,在碱性条件下水解乙酰基,以83%的收率得到标题化合物。     

β-型五氧乙酰化吡喃葡萄糖和半乳糖的微波合成

报道了微波条件下D-葡萄糖和D-半乳糖与乙酸酐在无水醋酸钠催化下的全乙酰化反应。在120℃的微波辐射下,反应进行约10 min即可获得收率分别为88%和78%的1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃单糖。与传统方法相比较,该法反应条件温和、时间短、收率高、操作简便,为糖类化合物的乙酰化提供了一条绿色合成新途径。     

4-(2′-甲氧基乙基)苯酚合成新工艺

以采用苯酚为起始原料,经氯乙酰化、醚化、Clemmensen还原合成了4-(2′-甲氧基乙基)苯酚,总收率达到37 %.对其中的关键反应氯乙酰化反应条件进行了优化,优化条件为:以1,2-二氯乙烷或sym-四氯乙烷或两者的混合物溶剂,反应温度为80 ℃左右,催化剂无水三氯化铝与原料的摩尔比为2.2.该条件下4-氯乙酰基苯酚中间体的收率达到48.3 %,溶剂及未反应的原料可回收套用.     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

1,8-辛二醇单边乙酰化合成工艺研究

研究了1,8-辛二醇在四氢呋喃溶剂中,吡啶为缚酸剂和乙酸酐进行单边乙酰化反应制备8-乙酰氧基-1-辛醇。通过改变反应温度、反应时间、反应物配比和吡啶的用量等因素研究了1,8-辛二醇单边乙酰化的最佳制备工艺条件:溶剂为二氯甲烷、反应温度为0℃、反应时间为4.5 h、乙酸酐和1,8-辛二醇的摩尔比为0.95:1、傅酸剂吡啶的用量为乙酸酐1.2倍量(摩尔比)。在最佳工艺条件下,气相分析单边乙酰化的收率为82.7%。     

乙酰化处理对不同木材性能影响的研究

首先选用木粉为试样、醋酸酐为乙酰化试剂,研究了乙酰化工艺对木粉质量增加率的影响,并利用红外光谱表征了乙酰化前后木材官能团的变化。结果表明:当加入醋酸钾为催化剂、反应4h时,木粉质量增加量最大,同时红外测试结果表明木粉中发生了乙酰化反应。随后选用枫木、椴木和松木作为样品,详细地表征了乙酰化对不同类型木材的性能的影响。     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

含端基氯低聚物引发剂的合成及其引发苯乙烯聚合的研究

通过对４种端羟基低聚物进行氯乙酰化反应,制备了一系列含端基氯的低聚物,然后以这些含端基氯的低聚物为大分子引发剂,在ＣｕＣｌ／ｂｐｙ存在下引发苯乙烯的ＡＴＲＰ反应,得到ＡＢＡ嵌段共聚物。用＾１Ｈ－ＮＭＲ分析证明了聚合物的嵌段结构,以ＳＥＣ测定了聚合物的相对分子质量及其分布,发现嵌段聚合物的相对分子质量和单体转化率成正比,并和相对分子质量的理论值Ｍ↑－ｎ,ｔｈ＝（Δ［Ｍ］／［ｏｌｉｇｏｍｅｒ－Ｃｌ］）     

柠檬酸三正丁酯合成及乙酰化研究

对柠檬酸三正丁酯的合成进行了研究,对催化剂用量、反应温度、反应时间等条件进行了试验,找到了佳化工艺条件进行了中试。在此基础上对柠檬酸三正丁酯的乙酰化反应进行了研究。对反应催化剂、原料进料化、反应温度、反应时间等条件进行了试验,找到了佳化工艺条件。为工业生产提供了必要的数据。     

2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯合成研究

以对甲基苯胺为起始原料,通过乙酰化和氯磺化反应合成2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)。讨论了乙酰化试剂的选择、反应物料比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响。结果表明,以乙酸酐为乙酰化试剂,乙酰化反应温度45~50℃,n(乙酸酐)∶n(对甲基苯胺)=1.2∶1.0,反应进行4 h,氯磺化反应温度50~60℃,n(氯磺酸)∶n(对甲基乙酰苯胺)=4∶1,反应进行8 h,最终目标产物(Ⅰ)收率可达48.5%。     

对乙基苯甲酸的合成

对乙苯为起始原料，乙酰化制成对乙基苯乙酮，再氧化合成对乙基苯甲酸，考察了反应条件对反应收率的影响，结果显示整个反应的总收率可达72％，产品纯度在98％以上。