Amberlite XAD-2树脂吸附柱层析的应用

<正> 大孔型合成树脂Amberlite XAD-2(以下简称XAD-2)系一中性非极性苯乙烯-二乙烯苯共聚物。分子式如下:XAD-2是一种性能优良的吸附剂(活性表面积为300米~2/克,平均孔径90埃),下面对XAD-2柱层析作一扼要的介绍。一、原理XAD-2树脂通过与被吸附分子中的亲脂部分之间的范德瓦尔力,把该分子吸附在它的内表面。因此,它的吸附性能与被吸附分子的电离性能有直接的关系。对非电解质来说,它具有很高的吸附效率,而强电     

Amberlite XAD-2000树脂固相萃取富集-火焰原子吸收法测定水中痕量铜

用8-羟基喹啉螯合Amberlite XAD-2000树脂固相萃取富集水中痕量铜,然后用火焰原子吸收法测定其含量。实验了pH、样品处理速度、洗脱剂的类型、用量、浓度、处理速度等因素对铜回收率的影响。在最优条件下,树脂最大吸附量9.35mg铜/g树脂,回收率96%。实验表明,该方法可用于环境水样检测和干扰离子存在下(如海水中)痕量铜的检测。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的合成

研究了２－氨基－４－甲基苯并噻唑的合成工艺参数，得到了较佳的工艺条件，放大试验结果证明了该合成条件的可靠性。     

2-氨基-4-氯-苯并噻唑的合成

以邻氯苯基硫脲和硫酰氯为原料,经环合反应制得2 氨基 4 氯苯并噻唑,收率为94 8%,探讨了溶媒种类、投料比、反应温度和反应时间对收率的影响,并改进了合成工艺。     

2-氨基-苯并噻唑水解制备2-氨基苯硫酚的研究

以2-氨基-苯并噻唑为原料水解制备2-氨基苯硫酚,对反应中间体s-甲酰基-2-氨基苯硫酚进行了分离和结构确认,在此基础上对反应机理进行分析,采用新的分步水解方案使总收率达到95．4％。     

4-甲基-2-氨基苯并噻唑合成工艺的改进

本文研究了4-甲基-2-氨基苯并噻唑改进合成新工艺,将邻甲基苯硫脲溶于三氯甲烷中,然后通入氯气,液相色谱跟踪至原料剩余4%~5%左右(面积归一含量),此时多氯杂质尚未产生(或小于0.1%),停止通氯。剩余原料经处理回到下次反应体系当中。此工艺既提高了收率(原料转化率),也提高了产品的质量,平均收率大于97%,纯度达98.7%。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析

本文确定了2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。给出了该方法线性回归方程,线性相关系数为0.9999,线性范围0.25～2.5μg,该方法的变异系数0.0071%,样品检测限为0.25 ng,回收率99.92%。方法快速、准确。     

XAD-2树脂富集-高效液相色谱法检测水体中微囊藻毒素

建立了XAD-2树脂富集一高效液相色谱(HPLC)检测淡水水体中痕量微囊藻毒素(MCs)的方法.通过对样品前处理中MCs的富集、洗脱等关键环节的单因素考察,确立的树脂富集方法能够高效稳定地将淡水水体中的MCs浓缩富集6000倍,MC-LR和MC-RR的回收率均达到90%以上,效果良好.     

6-硝基-2-氨基苯并噻唑试产

6-硝基-2-氨基苯并噻唑是制造某些分散染料(如杂环型偶氮分散红136、145、154、177等)的中间体,它由上海市染料研究所试制成功,转让给浙江省临海化工厂生产,该厂于8月间试产成功。产品外观呈黄色粉末状,含量≥95%,含水≤0.5%,熔     

仿XAD-7聚丙烯酸树脂富集分离硫代米蚩酮水相显色测定微量金

研究了仿ＸＡＤ－ ７ 聚丙烯酸树脂动态分离富集金，用丙酮－ 盐酸洗脱，洗脱液直接以硫代米蚩酮水相显色测定金。结果表明：按实验条件、金的回收率达９６ ％ ～１０１ ％ 。     

"一锅法"合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑的工艺研究

以邻甲苯胺为原料,采用“一锅法”直接合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑,获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成N-邻甲苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,操作方便的优势。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的平均收率达到了88％。     

2-氨基-6-甲基苯并噻唑的合成改进

采用冰醋酸作催化剂兼溶剂合成2-氨基-6-甲基苯并噻唑(AMEBT)的改进工艺。探讨了物料比、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:对-甲苯胺∶硫氰酸铵∶溴素=1.0∶1.2∶1.1(摩尔比),反应温度为16~20℃,硫氰酸铵与对-甲苯胺的反应时间、溴素的滴加及加入后的反应时间依次为1.5,3.0,1.0 h,总收率为84%。该方法具有操作简单、反应条件温和、易纯化、原料消耗少、收率高的优点。     

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。     

2—氨基—4—甲基苯并噻唑的合成

研究了２－氨基－４－甲基苯并噻唑的合成工艺参数，得到了较佳的工艺条件，放大试验结果证明了该合成条件的可靠性。     

一步法合成6-乙酰氨基-2-氨基- 4,5,6,7 -四氢苯并噻唑

本文以4-乙酰氨基环己酮为原料,采用一步成环工艺合成6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,研究了反应条件及影响因素,产品红外光谱及物性参数与文献报道相符。此合成方法操作简单,工艺条件易控制,产物收率高。     

2—氨基—4—氯代苯并噻唑的合成

２－氯代苯胺与硫氰酸铵反应制得２－氯代苯基脲、，后才关不合成２－氨基－４－氯代本并噻唑。     

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚合成工艺研究

研究了对甲氧基乙酰苯胺硝化、还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺过程。确定了硝化反应主杂质的结构,优化了硝化反应条件,当硫酸浓度为93%,温度为5℃,硝酸比为1.01时,硝化收率达到96.2%,硝基物纯度98.5%。考察了以Raney镍为催化剂,甲醇为溶剂进行加氢还原的主要影响因素。当催化剂用量为原料质量的1/10、温度为80℃、压力为1.5 MPa时,加氢转化率为100%,选择性为99.4%。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑（简称：肼基苯并噻唑）的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑（简称：氨基苯并噻唑）反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑。该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广。