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采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮(9:1,V/V)溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050~0.500mg/kg(r〉0.9700)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)位在0.1~37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%~114.7%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中苏丹红(Ⅰ)着色剂 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中的苏丹红含量的检测方法.本文对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Hypersil ODS-C18色谱柱,以9:1(V/V)的乙腈-1%醋酸溶液作流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器于478nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性.方法线性范围为0.1~50μg/ml(r=0.99986),经浓缩后样品最低检测限可达0.01mg/kg.不同样品的加标回收率为87.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.4%(n=6).将标准物质与样品进行同样程序的处理,可使回收率进一步提高至96%以上.此方法在测定实际样品中得到了验证. 相似文献
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为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯(PCBs)的检测方法。样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测。方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。 相似文献
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建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C18固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C18柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05~0.2 mg/kg,在0.05~800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%~95.71%;相对标准偏差(RSD)为4.42%~8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。 相似文献
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人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2 8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。 相似文献
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气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%~106%之间,相对标准偏差在4.8%~11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~1.42μg.kg-1和0.1~4.27μg.kg-1。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了快速、灵敏的液相色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干,乙腈溶解,正己烷初步除脂后,中性氧化铝小柱净化,浓缩定容。以V (乙腈)∶V (0.1%甲酸) = 70∶30的溶液为流动相, 采用Symmetry Shield RP18柱分离, 通过电喷雾-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRM)方式进行检测。该方法准确、稳定、灵敏度高,在0.1~20 μg/kg的添加范围内,醋酸甲羟孕酮的回收率为92%~106%,变异系数为3%~7%,检出限为0.03 μg/kg,定量检出限为0.1 μg/kg。 相似文献
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建立了液相色谱 串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮(MTQ)残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V(乙醚)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1% V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C18色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D7同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2 μg/kg(S/N≥10)。在0.2、0.5、1.0和20 μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。 相似文献
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《分析仪器》2020,(1)
建立了微波萃取土壤中艾氏剂、七氯、狄氏剂和异狄氏剂4有机氯农药,结合QuEChERS净化和气相色谱定量的分析方法。样品经丙酮-正己烷(V_(丙酮)∶V_(正己烷)=1∶1)提取,从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。4种有机氯的质量浓度在0.005~0.500μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.998,方法检出限为0.04~0.07μg/kg,样品加标回收率为90%~101%,测定结果的相对标准偏差为1.60%~5.60%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机氯的测定。 相似文献
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UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了食品中对位红、苏丹红I~Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取(Waters OasisMAX)净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0~100 μg•L-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%~112.4%。 相似文献
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有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物。此类化合物具有"三致"作用和生物蓄积性,最终通过食物链危害人类的健康。本文研究建立了土壤中几种有机氯农药的测定方法:正己烷:丙酮(V:V=1:1)为提取液,经超声萃取,自填装固相萃取柱净化,气相色谱质谱法测定。结果显示,回收率在73.1~107.8%之间,RSD在2.6~10.7%之间,检出限为0.31~1.00ng/g,适合土壤样品中有机氯农药的快速测定。 相似文献
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串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%~110.0%,RSD(n=5)为2.8%~11.7%,检出限为0.2~11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。 相似文献
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建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02~1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5~15ng/g(S/N=3),定量限为2~40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1~0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3~102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。 相似文献